CN103242959A - 一种烟用菊花净油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烟用菊花净油的制备方法，是以菊花为原料，按照原料重量比例加入3-30倍的石油醚，回流提取0.5-6h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；再将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量3-30倍的50?95%酒精回流提取0.5-6h，过滤，得到酒精提取液；将制得的浓缩膏用酒精提取液加热回溶，并以浓缩膏重量1-10倍的多元醇类溶剂为助溶剂，搅拌15-90分钟，在0--20℃冷冻3-48h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。本发明工艺简单、制备周期短、容易操作、制备成本低，制备得到的产品清甜香香韵凸显且质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于天然植物香料添加剂制备技术领域。
技术背景
菊花净油已广泛应用于卷烟加香。研究表明，菊花净油中富含单萜烯类、倍半萜烯类等成分，在卷烟中加入菊花净油可以凸显卷烟清甜香韵。但目前市场上菊花挥发油产品品种较少，中草药味重，清甜香韵不突出，且价格较贵。对菊花资源进行充分的挖掘和利用，开发出适用于中式卷烟的新型烟用菊花净油，推动菊花净油在卷烟中的应用，具有重要意义。
中国发明专利CN1364831公开了一种采用超临界CO2从万寿菊花提取菊花浸膏的方法，主要工艺为：将万寿菊鲜花经发酵、干燥、粉碎后做原料，用超临界CO2以乙醇做夹带剂提取万寿菊花浸膏。中国发明专利200710187162公开了菊花挥发油提取方法及利用该菊花挥发油对香烟加香方法，主要工艺为：将干菊花粉碎，再进行同时蒸馏萃取，将提取液浓缩成膏状物，最后将菊花浓缩物用95%乙醇溶解，制成菊花挥发油溶液。但超临界液体CO2萃取具有生产成本较高、操作复杂、工业规模化生产难度大等问题。而蒸馏萃取技术常用于实验室检测分析研究，工业大规模应用较少，其菊花挥发油产品同卷烟香气协调性较差，在卷烟中的用量不宜太高，造成了其清甜香韵效果不明显。为此，烟草行业急需一种价廉物美、简单易行、清甜香韵凸显的菊花净油的制备方法，推动中式卷烟的技术进步。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的不足，提供一种工艺简单、制备周期短、容易操作、制备成本低、产品清甜香香韵凸显且质量稳定的烟用菊花净油的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种烟用菊花净油的制备方法，方法如下：
a）以菊花为原料，按照原料重量比例加入3-30倍的石油醚，回流提取0.5-6h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；
b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量3-30倍的50¬95%酒精回流提取0.5-6h，过滤，得到酒精提取液；
c）将上述步骤a）制得的浓缩膏用步骤b）得到的酒精提取液加热回溶，并以浓缩膏重量1-10倍的多元醇类溶剂为助溶剂，搅拌15-90分钟，在0--20℃冷冻3-48h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。
本发明所述的原料为万寿菊、杭白菊、春黄菊、蜡菊、滁菊、亳菊、怀菊、祁菊、贡菊中的一种或几种的混合物。所述助溶剂是丙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或几种的混合物。
本发明以菊花为原料，利用复合溶媒技术制备菊花净油，先用石油醚提取菊花非极性成分，石油醚提取液经过减压蒸馏，浓缩成膏，去除石油醚；待用石油醚提取过的菊花中残留的石油醚挥发干净，再用酒精和水的混合溶剂提取菊花极性成分，滤出极性成分提取液；最后再用极性成分提取液对石油醚浓缩膏进行热回溶，并以高沸点多元醇类溶剂为助溶剂，回溶液冷冻抽滤，滤液浓缩成膏，得到菊花净油。本发明额复合溶媒技术工艺与传统的水蒸汽蒸馏提取工艺不同，工艺具有创新性，且工艺简单，制备周期短，容易操作，产品制备成本低，产品中清甜香香韵凸显且质量稳定。
具体实施方式
实施例1
a）取万寿菊花500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入3倍的石油醚，回流提取0.5h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量3倍的50%酒精回流提取0.5h，过滤，得到酒精提取液；c）将步骤a）制得的浓缩膏用步骤b）得到的酒精提取液加热回溶，并以浓缩膏重量1倍的丙二醇为助溶剂，搅拌15分钟，在0℃冰箱中冷冻4h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。
实施例2
a）将杭白菊、春黄菊、蜡菊、亳菊按1：1：1：1配伍成菊花原料，取菊花原料500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入10倍的石油醚，回流提取2h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量10倍的65%酒精回流提取2h，过滤，得到酒精提取液；c）将步骤a）制得的浓缩膏用步骤b）得到的酒精提取液加热回溶，并加入浓缩膏重量3倍的助溶剂搅拌30分钟，在-5℃冰箱中冷冻8h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。本实施例的助溶剂由丙二醇、丙三醇、丁二醇按1：1：1配伍而成。
实施例3
a）将万寿菊和贡菊按1：1配伍成菊花原料，取菊花原料500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入15倍的石油醚，回流提取3h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除大部分石油醚；b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量15倍的80%酒精回流提取3h，过滤，得到酒精提取液；c）将步骤a）制得的浓缩膏用步骤b）得到的酒精提取液加热回溶，并加入浓缩膏重量3倍的丙三醇为助溶剂搅拌40分钟，在-8℃冰箱中冷冻12h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。
实施例4
a）将怀菊、祁菊、贡菊按1：1：1配伍成菊花原料，取菊花原料500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入20倍的石油醚，回流提取4h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量20倍的85%酒精回流提取4h，过滤，得到酒精提取液；c）将步骤a）制得的浓缩膏用步骤b）得到的酒精提取液加热回溶，并加入浓缩膏重量6倍的丁二醇为助溶剂，搅拌60分钟，在-10℃冰箱中冷冻24h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。
实施例5
a）取贡菊花500g，置于提取容器中，按原料重量比例加入25倍的石油醚于提取容器中，回流提取5h，过滤，滤液浓缩成膏，去除石油醚；b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量25倍的90%酒精，回流提取5h，过滤，得到酒精提取液；c）将步骤a）制得的石油醚提取浓缩膏用步骤b）得到的 90%酒精提取液加热回溶，然后以浓缩膏重量8倍的多元醇为助溶剂，搅拌70分钟，并在-15℃冰箱中冷冻30h，然后抽滤，滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。本实施例的多元醇助溶剂由丙二醇和丙三醇1：1配伍而成。
实施例6
a）将杭白菊、滁菊按1：1配伍成菊花原料，取菊花原料500g，置于提取容器中，按照原料重量比例加入30倍的石油醚，回流提取6h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量30倍的95%酒精回流提取6h，过滤，得到酒精提取液；c）将步骤a）制得的石油醚浓缩膏用步骤b）得到的95%酒精提取液加热回溶，并加入浓缩膏重量10倍的丙三醇为助溶剂，搅拌90分钟，在-20℃冰箱中冷冻48h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。
本发明以优质菊花为原料通过复合溶媒技术制备可以赋予卷烟天然清甜风格特征、成本较低的菊花净油，具有较好的经济效益和社会效益。
Claims (3)
1.一种烟用菊花净油的制备方法，其特征在于，方法如下：
a）以菊花为原料，按照原料重量比例加入3-30倍的石油醚，回流提取0.5-6h后过滤，将滤液浓缩得到浓缩膏，去除石油醚；
b）将过滤后的菊花原料中残留的石油醚挥发干净，再加入原料重量3-30倍的50¬95%酒精回流提取0.5-6h，过滤，得到酒精提取液；
c）将上述步骤a）制得的浓缩膏用步骤b）得到的酒精提取液加热回溶，并以浓缩膏重量1-10倍的多元醇类溶剂为助溶剂，搅拌15-90分钟，在0--20℃冷冻3-48h，然后抽滤，将滤液减压浓缩成膏，即为菊花净油。
2.根据权利要求1所述的一种烟用菊花净油的制备方法，其特征在于，所述的原料为万寿菊、杭白菊、春黄菊、蜡菊、滁菊、亳菊、怀菊、祁菊、贡菊中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟用菊花净油的制备方法，其特征在于，所述助溶剂是丙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或几种的混合物。
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