CN108531288B - 亚临界分段提取花椒风味成分的工艺 - Google Patents

亚临界分段提取花椒风味成分的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，属于天然产物提取领域。利用亚临界低温萃取技术和溶剂溶解度差异，精细化调整萃取条件，采用四氟乙烷、丁烷和二甲醚对青花椒进行连续萃取，分别得到花椒精油、花椒油和花椒麻味油三种产品。本发明避免了传统工艺花椒风味成分选择性差、设备造价高、操作压力高等缺陷，采用的亚临界低温分段连续萃取技术具有工艺简单，生产成本较低，对环境友好等优势。

Description

亚临界分段提取花椒风味成分的工艺
技术领域
本发明涉及亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，具体为采用亚临界技术低温分段提取花椒中的花椒精油，花椒油和花椒麻味油的工艺，属于天然产物提取领域。
背景技术
花椒属于芸香科花椒属落叶植物，在我国分布广泛，是一种常用调味品和中药材，具有特殊麻感和浓烈香味。它在我国各地菜肴，尤其是川菜中被广泛使用。另外作为一种常用中药材，具有温中止痛,杀虫止痒的功能,可用于脘腹冷痛、呕吐泄泻、虫积腹痛、湿疹瘙痒等症状的治疗。青花椒的主要成分有挥发油、生物碱、酰胺类物质、木脂素、香豆素和脂肪酸，另外还有一些含量较少的成分比如烃类、甾醇及黄酮类等。其中挥发油和酰胺类物质是其风味物质。
花椒在食品工业应用广泛，其产品目前主要有花椒精油，花椒麻味油，花椒油树脂等。花椒精油具有花椒特有的香气，可直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气，是食品加工企业和香料行业理想的调香原料。花椒油树脂是用适当的溶剂从天然花椒中提取具有香气、香味和麻味的混合萃取物，不便于满足用户的不同需求。花椒麻味油具有花椒特有的麻味，是花椒具有麻醉、兴奋、抑菌、怯风除湿、杀虫和镇痛等功效的主要物质成分。各种产品风味不同，营养价值不同，用途不同。
目前花椒的萃取方法主要有常规溶剂浸提，超临界CO2萃取和亚临界萃取。通过常规的溶剂(参考：CN101579097A)如甲醇、乙醇和乙醚等浸提可以得到花椒精油或花椒油树脂，但该法萃取时间长，有机溶剂消耗较大，且有残留。超临界CO2萃取(参考：CN101756145A)无溶剂残留，但是选择性差，设备造价高，操作压力高，不利于工业化生产。CN105400596A报道了利用亚临界技术萃取青花椒，得到青花椒油树脂，该法中所得青花椒油树脂为挥发性花椒精油、大量不易挥发呈味成分和色素、脂肪酸等成分的复杂混合物，不易分离。CN102876456A报道了利用亚临界技术提取花椒精油和生物碱的方法。随着人们生活水平的日益提高，人们追求食品口味的多样化和方便化倾向越来越明显。
发明内容
为了更充分利用花椒的价值，精细化提取各种风味成分，克服并完善现有技术的缺陷，本发明提供了一种亚临界低温精细化提取青花椒中多种风味成分的萃取工艺，它具有工艺简单，生产成本较低，对环境友好等优势。
本方法通过连续采用四氟乙烷、丁烷和二甲醚对花椒进行萃取，分别得到花椒精油、花椒油和花椒麻味油三种产品。
本发明核心为：所用溶剂均为低沸点溶剂(沸点均低于0℃)，萃取时上述三种溶剂的萃取顺序很关键，不同的萃取顺序得到的风味物质纯度不同。
本发明所述亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，具体包括如下步骤：
步骤一、首先将花椒进行预处理，粉碎至20-30目，然后将花椒粉装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空度为-0.085MPa以下。
步骤二、四氟乙烷萃取。利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，进行20～50分钟的萃取，料溶比为1：1-5，温度25-55℃，压力为0.8-1.3MPa，萃取液从萃取罐进入分离罐，萃余物脱除四氟乙烷溶剂进入下一步骤。分离：分离罐内进行减压蒸发，气化后的溶剂经压缩机压缩液化重回溶剂罐。分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部放出即可。优选萃取时间为：25～40分钟。
步骤三、丁烷萃取。依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中萃余物进行萃取。料溶比为1：1-5，萃取温度为25-45℃，萃取压力为0.25-0.6MPa，萃取时间为20-50分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐，萃余物脱除丁烷溶剂进入下一步骤。分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出。优选萃取时间为：25-40分钟。
步骤四、二甲醚萃取。依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中萃余物进行萃取。料溶比为1：1-5，萃取温度为25-50℃，萃取压力为0.4-1.1MPa，萃取时间为20-50分钟。萃取液从萃取罐进入分离罐，萃余物脱除二甲醚溶剂后即完成萃取过程。分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒麻味素。优选萃取时间为：25-40分钟。经三次萃取过的青花椒残渣基本上没有香气和麻味。
发明有益效果
1)本发明依次采用三种溶剂，对花椒进行连续萃取，可分别得到三种产品，满足人们追求食品口味的多样化和方便化的不同需求。流程简单可靠，原料利用率高，产品附加值高，为花椒的工业化生产提供了新方法。
2)本发明所用溶剂均为低沸点溶剂，既最大限度保留了花椒中的各种风味成分，又能通过较低温度快速脱溶，产品中无溶剂残留。
3)本发明通过一次加料，连续提取，可以依次得到具有青花椒浓郁香气的花椒精油，具有清香而无麻味的花椒油和花椒麻味油。
具体实施方式：
实施例1：
步骤一：预处理。首先将原料500克进行预处理，粉碎至20-30目，然后将青花椒粉装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空度为-0.085MPa以下。
步骤二：四氟乙烷萃取。利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，料溶比为1：3，温度为35℃，压力为0.9MPa，进行25分钟的萃取，萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：分离罐内进行减压蒸发，通过夹层热水提供溶剂气化所需热量。气化后的溶剂经压缩机重回溶剂罐。分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部排出即可。
步骤三：丁烷萃取。依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤二萃取后萃余物)进行萃取。料溶比为1:3，萃取温度为40℃，萃取压力为0.45MPa，萃取时间为25分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出。
步骤四：二甲醚萃取。依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤三萃取后萃余物)进行萃取。萃取温度为45度，萃取压力为0.9MPa，萃取时间为30分钟。萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：操作过程同步骤三，分离罐底部得到产物为花椒麻味油。
经三次萃取过的花椒残渣基本上没有香气和麻味。
在该实施例中，得花椒精油36.5克，得率为7.3％；花椒油18.2克，得率为3.64％；花椒麻味油16.1克，得率为3.22％。
实施例2：
步骤一：预处理。首先将原料500克进行预处理，粉碎至20-30目，然后将青花椒粉装入200目料袋中，放入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空度为-0.085MPa以下。
步骤二：四氟乙烷萃取。利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，料溶比为1:3，温度为45℃，压力为1.2MPa，进行30分钟的萃取，萃取液利用压力差从萃取罐进入分离罐。分离：分离罐内进行减压蒸发，通过夹层热水提供溶剂气化所需热量。气化后的溶剂经压缩机重回溶剂罐。分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部排出即可。
步骤三：丁烷萃取。依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤二萃取后萃余物)进行萃取。料溶比为1:3，萃取温度为40℃，萃取压力为0.45MPa，萃取时间为20-50分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出。
步骤四：二甲醚萃取。依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤三萃取后萃余物)进行萃取。萃取温度为45℃，萃取压力为0.9MPa，萃取时间为35分钟。萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：操作过程同步骤三，分离罐底部得到产物为花椒麻味油。
经三次萃取过的花椒残渣基本上没有香气和麻味。
在该实施例中，得花椒精油39.7克，得率为7.9％；花椒油17.7克，得率为3.54％；花椒麻味油17.2克，得率为3.44％。
实施例3：
步骤一：预处理。首先将原料500克进行预处理，粉碎至20-30目，然后将青花椒粉装入200目料袋中，放入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空度为-0.085MPa以下。
步骤二：四氟乙烷萃取。利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，料溶比为1:3，温度为35℃，压力为0.9MPa，进行25分钟的萃取，萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：分离罐内进行减压蒸发，通过夹层热水提供溶剂气化所需热量。气化后的溶剂经压缩机重回溶剂罐。分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部排出即可。
步骤三：丁烷萃取。依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤二萃取后萃余物)进行萃取。料溶比为1:5，萃取温度为45℃，萃取压力为0.5MPa，萃取时间为40分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出。
步骤四：二甲醚萃取。依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤三萃取后萃余物)进行萃取。萃取温度为50℃，萃取压力为1.1MPa，萃取时间为30分钟。萃取液从萃取罐进入分离罐。分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到产物为花椒麻味油。
经三次萃取过的花椒残渣基本上没有香气和麻味。
在该实施例中，得花椒精油35.7克，得率为7.14％；花椒油20.1克，得率为4.02％；花椒麻味油17.5克，得率为3.50％。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：预处理
首先，将原料500克进行预处理，粉碎至20-30目，然后将青花椒粉装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空泵的压力值为-0.085MPa以下；
步骤二：四氟乙烷萃取
利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，料溶比为1：3，温度为35℃，压力为0.9MPa，进行25分钟的萃取，萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：分离罐内进行减压蒸发，通过夹层热水提供溶剂汽化所需热量；汽化后的溶剂经压缩机重回溶剂罐；分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部排出；
步骤三：丁烷萃取
依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中步骤二萃取后萃余物进行萃取；料溶比为1:3，萃取温度为40℃，萃取压力为0.45MPa，萃取时间为25分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出；
步骤四：二甲醚萃取
依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中步骤三萃取后萃余物进行萃取；萃取温度为45度，萃取压力为0.9MPa，萃取时间为30分钟；萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：操作过程同步骤三，分离罐底部得到产物为花椒麻味油。
2.亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：预处理
首先将原料500克进行预处理，粉碎至20-30目，然后将青花椒粉装入200目料袋中，放入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空泵的压力值为-0.085MPa以下；
步骤二：四氟乙烷萃取
利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，料溶比为1:3，温度为45℃，压力为1.2MPa，进行30分钟的萃取，萃取液利用压力差从萃取罐进入分离罐；
分离：分离罐内进行减压蒸发，通过夹层热水提供溶剂汽化所需热量；汽化后的溶剂经压缩机重回溶剂罐；分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部排出；
步骤三：丁烷萃取
依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中步骤二萃取后萃余物进行萃取；料溶比为1:3，萃取温度为40℃，萃取压力为0.45MPa，萃取时间为20-50分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出；
步骤四：二甲醚萃取
依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中步骤三萃取后萃余物进行萃取；萃取温度为45℃，萃取压力为0.9MPa，萃取时间为35分钟；萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：操作过程同步骤三，分离罐底部得到产物为花椒麻味油。
3.亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：预处理
首先将原料500克进行预处理，粉碎至20-30目，然后将青花椒粉装入200目料袋中，放入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空泵的压力值为-0.085MPa以下；
步骤二：四氟乙烷萃取
利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，料溶比为1:3，温度为35℃，压力为0.9MPa，进行25分钟的萃取，萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：分离罐内进行减压蒸发，通过夹层热水提供溶剂汽化所需热量；汽化后的溶剂经压缩机重回溶剂罐；分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部排出；
步骤三：丁烷萃取
依照步骤二，采用丁烷为萃取剂，对萃取罐中萃余物(即步骤二萃取后萃余物)进行萃取；料溶比为1:5，萃取温度为45℃，萃取压力为0.5MPa，萃取时间为40分钟，萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到花椒油，从分离罐底部排出；
步骤四：二甲醚萃取
依照步骤二，采用二甲醚为萃取剂，对萃取罐中步骤三萃取后萃余物进行萃取；萃取温度为50℃，萃取压力为1.1MPa，萃取时间为30分钟；萃取液从萃取罐进入分离罐；
分离：操作过程同步骤二，分离罐底部得到产物为花椒麻味油。
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