CN103122277A - 二甲醚提取天然香料的方法 - Google Patents

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CN103122277A CN2013100245127A CN201310024512A CN103122277A CN 103122277 A CN103122277 A CN 103122277A CN 2013100245127 A CN2013100245127 A CN 2013100245127A CN 201310024512 A CN201310024512 A CN 201310024512A CN 103122277 A CN103122277 A CN 103122277A
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马学毅
应卫
杨圣华
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Abstract

本发明将芳香植物的叶、果、花和籽类制成浆液而后将浆液冻干,或将芳香植物的茎、树皮和根类清洗干净干燥后粉碎造粒;再将冻干物料或粉碎造粒物料送入提取罐,以二甲醚作为香料提取剂获得提取液,将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中用压缩机减压分离提取液,减压分离后的剩余物用分子蒸馏仪进行粗分后再用分子蒸馏仪进行精分,经2~5级蒸馏后得到芳香精油。它克服了传统法效率低和超临界法成本高的不足;所用的二甲醚提取剂无臭无味,对环境无污染,其价格低廉,提取效率高,所得植物精油清澈透明,含极微量的蜡质,克服了传统植物精油含水分和蜡质较多,易氧化变质的缺陷。

Description

二甲醚提取天然香料的方法
技术领域
本发明属于天然香料的提取领域,具体地说是涉及二甲醚提取天然香料的方法。 
背景技术
天然香料是从芳香植物的叶、茎、树皮、果、籽和根等,提取出有一定挥发性、成分复杂的芳香物质。提取的方法是:
1、水蒸汽蒸馏法:该法的优点是工艺简单,成本低,易于推广;缺点是提取的温度高,时间长,效率低,天然香料的香味受到的影响较大。
2、压榨法:也称冷磨法;苏晓云,压榨法在精油提取中的应用,价值工程,2010年29卷第1期,涉及从芳香植物原料提取精油的方法。在柑橘类如红橘、甜橙、柠檬、圆柚、佛手等中,精油含量很高,但其油中的萜烯类成分遇到高温或在阳光下照晒或经长期储存,会发生氧化、聚合等反应,可造成精油不同程度的变质或报废。压榨法生产天然香料(精油)的最大优点是可在室温下进行生产,能确保原油中的萜烯类成分不发生化学反应,可取得香气纯正的精油产品。但该法的缺点是产油效率低,杂质多,后续处理工艺复杂。
3、溶剂浸取法:所用的有机溶剂有食用石油醚、乙醇、丙酮等,视不同原料而选定(CN200910186848.7)。用液态丁烷、环保型氟里昂如R134a、二氧化碳超临界流体技术提取天然香料是较新的工艺,目前只应用于少数香料植物(具体参见中国专利CN200810181395.4,CN200910127616.4)。该法的缺点是超临界二氧化碳提取设备昂贵,设备的容量小,生产量受到限制;环保型氟里昂 如134a 的价格太高,生产成本高;而有机溶剂提取的时间长,回收溶剂过程有一部分头香成分流失,产品中有溶剂残留,影响天然香料的纯真香味。
新型溶剂二甲醚,由于其性能稳定,价格低,设备造价低,在提取物中的残留极少,已在植物油提取(CN1962838A)和辣椒红色素(CN101906254A)等的提取中得到应用。因此,二甲醚也为提取植物香料成分提供了廉价溶剂。但尚未见有关利用二甲醚从芳香植物原料提取精油的相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种二甲醚提取天然香料的方法;即采用二甲醚作为提取溶剂提取植物中的香料成分植物精油,使用该方法工艺简单,提取时间短,提取率高,溶剂价格便宜,提取温度低,所需设备为低压容器,能用较低的成本从芳香植物的叶、茎、树皮、果、籽和根等大量原料中提取挥发性香料,而且所提的香料能够保持原来植物的纯天然香味。
为了解决所述的技术问题,本发明对芳香植物原料分为两种类别即芳香植物的叶、果、花和籽类,芳香植物的茎、树皮和根类分别采取如下两种技术方案: 
方案1: 一种二甲醚提取天然香料的方法,其特征在于按如下步骤进行:
a、备料与物料制浆:选择芳香植物的叶、果、花和籽类,经挑选除去腐烂、杂质与花托等有害及无用的物质,清水洗净,放入打浆机,按重量比注入1~3倍的清水,磨浆时间0.5~1.5h,制成浆液;
b、浆液冻干:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内在-30℃温度预冻2h,而后真空升华干燥,得到冻干物料,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;真空升华干燥的工艺条件为温度-25℃,真空度-0.09~-0.082Mpa,时间为5h; 
c、香料提取:
c.1将冻干物料与二甲醚放入提取罐,二甲醚作为香料提取剂,提取工艺条件为冻干物料与香料提取剂的重量比为1:3~10,提取温度20~60℃,提取压力0.5~1.2Mpa,提取时间20~50min;将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中,料渣仍留在提取罐内;
c.2按步骤c.1提取条件对料渣重复提取2~5次;
d、回收溶剂:将收集于蒸发罐中的提取液用压缩机减压分离提取液,将其气相部分经压缩冷凝变为液体回收至溶剂罐循环使用;减压分离后的剩余物进入下一步骤 ;
e、粗分:将减压分离后的剩余物泵入分子蒸馏仪进行粗分,除去残余的提取剂及微量水分,得到芳香物料浸膏;粗分工艺条件为温度30℃,真空度-70pa,刮膜转速150rpm; 
f、精分:将芳香物料浸膏用分子蒸馏仪进行精分,工艺条件为蒸馏真空度-90~120pa,刮膜转速180~220rpm,温度60~120℃;经2~5级蒸馏后得到芳香精油。
本发明方案1所涉及的芳香植物的叶、果、花和籽类物料包括薄荷、八角茴香、小茴香、草果、豆蔻、香茅、桂花、小花茉莉、白兰、树兰、沙枣花、山苍籽、大花茉莉、杜鹃花、留兰香、苦橙叶、香荚兰、丁香、玫瑰花与柑橘。
方案2: 一种二甲醚提取天然香料的方法,其特征在于按如下步骤进行:
a、备料:选择无霉变、无虫蛀的芳香植物的茎、树皮和根类,清洗干净后干燥得干燥物料;
b、粉碎造粒:将干燥物料粉碎过10~60目筛后制成φ3~6mm的颗粒,得干燥颗粒;
c、香料提取:
c.1将干燥颗粒与二甲醚放入提取罐,二甲醚作为香料提取剂,提取工艺条件为干燥颗粒与香料提取剂的重量比为1:3~10,提取温度20~60℃,提取压力0.5~1.2Mpa,提取时间20~50min;将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中,料渣仍留在提取罐内;
c.2按步骤c.1提取条件对料渣重复提取2~5次;
d、回收溶剂:将收集于蒸发罐中的提取液用压缩机减压分离提取液,将其气相部分经压缩冷凝变为液体回收至溶剂罐循环使用;减压分离后的剩余物进入下一步骤;
e、粗分:将减压分离后的剩余物泵入分子蒸馏仪进行粗分,除去残余的提取剂及微量水分,得到芳香物料浸膏;粗分工艺条件为温度30℃,真空度-70pa,刮膜转速150rpm; 
f、精分:将芳香物料浸膏用分子蒸馏仪进行精分,工艺条件为蒸馏真空度-90~120pa,刮膜转速180~220rpm,温度60~120℃;经2~5级蒸馏后得到芳香精油。
本发明方案2所涉及的芳香植物的茎、树皮和根类包括肉桂皮、当归、党参、大蒜、洋葱、檀香、柠檬草、玫瑰木与薰衣草。
本发明将芳香植物的叶、果、花和籽类制成浆液而后将浆液冻干,或将芳香植物的茎、树皮和根类清洗干净干燥后粉碎造粒;再将冻干物料或粉碎造粒物料送入提取罐,以二甲醚作为香料提取剂获得提取液,将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中用压缩机减压分离提取液,减压分离后的剩余物用分子蒸馏仪进行粗分后再用分子蒸馏仪进行精分,经2~5级蒸馏后得到芳香精油。
本发明的有益效果主要有:
a、本发明采用二甲醚作为提取剂提取芳香植物的香料成分,克服了传统法效率低和超临界法成本高的不足;所用的二甲醚提取剂无臭无味,对环境无污染,其价格低廉,仅为液态丁烷的1/2,R134a的1/4,明显降低了生产成本,是用现代科技取代传统生产模式的最佳途径。
b、本发明对压力容器的要求不高,制作成本低,中小企业可以接受,易于推广,有利于推动香精香料行业的快速转型发展。
c、用二甲醚作为提取剂,可发挥其极强的溶解力和渗透力将物料中的香料成分溶出,提取效率高,适宜规模化生产,是一种新型环保的优质而经济的提取剂。
d、本发明创造性地采用冷冻干燥方法将植物的叶、花、果、籽制浆冻干,物料的颗粒空隙丰富,增加了溶剂与物料的接触面,可将挥发性的香料成分最大限度的溶解出来。特别是物料细胞深部的香料成分能提取完全,减少了香味成分的损失;由于此类新鲜物料的采收期比较集中,大量长期储存会变质变味,严重影响精油的产量和品质,而采用冻干技术可以解决长期储藏问题,减少了物料的损失和浪费。
e、物料在较低的温度和无水、无氧条件下真空提取,植物头香成分得到有效保留,香味更接近天然植物芳香,克服了传统精油带有辣味的现象。
    f、所得植物精油清澈透明,含极微量的蜡质,克服了传统植物精油含水分和蜡质较多,易氧化变质的缺陷。
    g、提取植物精油后的叶、花、果、籽中还含有丰富的营养成分,这些营养物质没有被破坏,可生产饮料,口服液,或者天然色素和类黄酮等系列产品。
h、本发明提取流程简单,操作方便;使用范围宽广,适用于具有香味成分的所有天然植物,应用推广前景广泛。 
具体实施方式
实施例1 
a.制浆:称取除去腐烂、杂质的新鲜薄荷叶50公斤,清洗干净放入打浆机,注入50公斤清水,磨浆0.5h,制成浆液;
b.浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.09MPa,经干燥5h后得到冻干薄荷块状物7.5kg,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c.香料提取:称取冻干薄荷叶块状物2kg用二甲醚6kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度30℃,提取压力0.5Mpa,提取时间35min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤、除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,料渣仍留在提取罐内;按上述提取条件对料渣重复提取2次;
d.回收溶剂:将蒸发罐中的全部提取液经压缩机减压和冷凝器冷却,其分离的气相部分被冷凝为液体后再回收至溶剂储罐,循环使用;减压分离后的剩余物有待进一步分离;
e.产品粗分:将步骤d分离的剩余物泵入分子蒸馏仪进行粗分,调节温度30℃,真空度-70pa,刮膜转速150rpm,除去剩余物中残余的二甲醚及微量水分,得到薄荷浸膏501.3g;
f.产品精分:将501.3g薄荷浸膏再用分子蒸馏仪进行精分,调解蒸馏真空度为-90pa,刮膜转速180rpm,温度60℃,4级蒸馏后得精油334.6g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表1。
表 1  薄荷叶三种提取方法实验数据对比
                                                 
Figure 973263DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
a .制浆:称取新鲜玫瑰花50公斤,除去腐烂,杂质,放入打浆机,注入75公斤清水,磨浆0.8h,制成浆液;
b.浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.082MPa,经干燥5h后得到冻干的玫瑰花块状物8.2kg ,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c.香料提取:称取干玫瑰花块状物2kg用二甲醚8kg提取其中的香料成分。操作条件是提取温度40℃,提取压力0.7Mpa,提取时间50min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤、除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料仍留在提取罐内;按上述提取条件对料渣重复提取3次;
d.回收溶剂:同实施例1;
e.产品粗分:按实施例1条件操作,得到玫瑰浸膏20.1g;
f.产品精分:将20.1g玫瑰浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为100pa,刮膜转速200rpm,温度70℃,经5级蒸馏后得到精油14.75g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表2。
表 2 玫瑰花三种提取方法实验数据对比
Figure 890403DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
a.制浆:称取小茴香籽50公斤,除去腐烂,杂质,放入打浆机,注入100公斤清水,磨浆1h,制成浆液;
b.浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.085MPa,经干燥5h后得到冻干小茴香块状物11.4kg,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c.香料提取:称取冻干小茴香块状物2kg用二甲醚10kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度40℃,提取压力0.8Mpa,提取时间50min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料仍留在提取罐内。按上述提取条件对料渣重复提取2次;
d.溶剂回收:同实施例1;
e.产品粗分:将步骤d分离的剩余物按实施例1的条件操作,得小茴香浸膏458g;
f.产品精分:将458g小茴香浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为120pa,刮膜转速190rpm,温度80℃,经4级蒸馏后得精油214.9g;
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和压榨提取法进行了对比实验,结果见表3。
表 3  小茴香籽三种提取方法实验数据对比
Figure 607824DEST_PATH_IMAGE004
实施例4
a.粉碎造粒:称取当归根50公斤,挑选出霉变、虫蛀等有害物质,清洗干燥,粉碎至60目的粉末后制成φ3mm的颗粒,装入提取罐中;
b.香料提取:称取当归颗粒2kg用二甲醚14kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度35℃,提取压力1.2Mpa,提取时间50min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料仍留在提取罐内。按上述提取条件对提取罐内物料重复提取2次;
c.溶剂回收:同实施例1步骤d;
d.产品粗分:将步骤c分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得到当归浸膏51g;
e.产品精分:将51g当归浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为100pa,刮膜转速180rpm,温度90℃,经3级蒸馏后得精油43g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表4。
表4 当归三种提取方法实验数据对比
Figure 3033DEST_PATH_IMAGE006
实施例5
a .粉碎造粒:称取肉桂皮50公斤,挑选出霉变、虫蛀的有害物质,清洗干燥,粉碎至50目的粉末后制成φ6mm的颗粒,装入提取罐中;
b. 香料提取:称取肉桂皮颗粒2kg用二甲醚12kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度45℃,提取压力0.9Mpa,提取时间30min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料仍留在提取罐内。按上述提取条件重复4次;
c.溶剂回收:同实施例1步骤d;
d.产品粗分:将步骤c分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得肉桂皮浸膏218g;
e.产品精分:将218g肉桂皮浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为120pa,刮膜转速220rpm,温度100℃,经2级蒸馏后得精油121g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表5。
表 5 肉桂皮三种提取方法实验数据对比
Figure 817405DEST_PATH_IMAGE007
实施例6
a.粉碎造粒:称取薰衣草50公斤,挑选出霉变和杂草,清洗干燥,粉碎至20目的粉末后制成φ4mm的颗粒,装入提取罐中;
b.香料提取:称取薰衣草颗粒2kg用二甲醚20kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度50℃,提取压力1.2Mpa,提取时间20min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料仍留在提取罐内。按上述提取条件对提取罐内物料重复提取5次;
c.溶剂回收:同实施例1步骤d;
d.产品粗分:将步骤c分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得到薰衣草浸膏117g;
e.产品精分:将117g薰衣草浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为120pa,刮膜转速220rpm,温度110℃,经2级蒸馏后得精油94.6g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表6。
表 6  薰衣草三种提取方法实验数据对比
Figure 639868DEST_PATH_IMAGE009
实施例7
a.粉碎造粒:称取檀香50公斤,挑选出霉变和杂质,清洗干燥,粉碎至20目的粉末后制成φ5mm的颗粒,装入提取罐中;
b.香料提取:称取檀香颗粒2kg用二甲醚12kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度60℃,提取压力1.0Mpa,提取时间30min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料仍留在提取罐内;按上述提取条件对提取罐内物料重复提取4次;
c.溶剂回收:同实施例1步骤d;
d.产品粗分:将步骤c分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得到檀香浸膏131g;
e.产品精分:将131g檀香浸膏再用分子蒸馏仪进行精分。调解蒸馏真空度为-90pa,刮膜转速215rpm,温度120℃,经2级蒸馏后得精油75.4g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和溶剂提取法进行了对比实验,结果见表7。
表 7 檀香三种提取方法实验数据对比
Figure 99711DEST_PATH_IMAGE011
实施例8
a.制浆:称取草果50公斤,除去腐烂与杂质,放入打浆机,注入150公斤清水,磨浆1h,制成浆液;
b.浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.088MPa,经干燥5h后得到冻干草果块状物15kg,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c.香料提取:称取冻干草果块状物2kg用二甲醚16kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度25℃,提取压力1.2Mpa,提取时间20min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料渣仍留在提取罐内。按上述提取条件对提取罐内的物料渣重复提取5次;
d.溶剂回收:同实施例1步骤d;
e.产品粗分:将步骤d分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得草果浸膏59g;
f.产品精分:将59g草果浸膏再用分子蒸馏仪进行精分。调解蒸馏真空度为100pa,刮膜转速220rpm,温度85℃,经4级蒸馏后得精油48g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表8。
表 8 草果三种提取方法实验数据对比
Figure 298611DEST_PATH_IMAGE012
实施例 9
a .制浆:称取沙枣花50公斤,挑选除去腐烂、杂质,放入打浆机,注入90公斤清水,磨浆0.8h,制成浆液;
b. 浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.082MPa,经干燥5h后得到冻干沙枣花块状物10kg,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c 香料提取:称取冻干沙枣花块状物2kg用二甲醚12kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度45℃,提取压力1.1Mpa,提取时间30min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料渣仍留在提取罐内;按上述提取条件对提取罐内物料渣重复提取3次;
d.溶剂回收:同实施例1步骤d;
e.产品粗分:将步骤d分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得沙枣花浸膏296g;
f.产品精分:将296g沙枣花浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为110pa,刮膜转速200rpm,温度95℃,经2级蒸馏后得精油157g。
本实施例与现有技术水蒸气蒸馏法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表9。
表 9 沙枣花三种提取方法实验数据对比
Figure 2013100245127100002DEST_PATH_IMAGE013
实施例 10
a .制浆:称取丁香花50公斤,除去腐烂,杂质,放入打浆机,注入110公斤的清水,磨浆1.2h,制成浆液;
b. 浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.086MPa,经干燥5h后得到冻干丁香花块状物7.15kg,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c.香料提取:称取冻干丁香花块状物2kg用二甲醚10kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度40℃,提取压力1.0Mpa,提取时间40min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料渣仍留在提取罐内;按上述提取条件对提取罐内物料渣重复提取2次;
d.溶剂回收:同实施例1步骤d;
e.产品粗分:将步骤d分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得丁香花浸膏3850g;
f.产品精分:将3850g丁香花浸膏再用分子蒸馏仪进行精分;调解蒸馏真空度为110pa,刮膜转速200rpm,温度80℃,经2级蒸馏后得精油2937g。
本实施例与现有技术微波提取法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表10。
表 10 丁香花三种提取方法实验数据对比
Figure 967490DEST_PATH_IMAGE015
实施例 11
a.制浆:称取洋葱50公斤,经挑选除去腐烂,杂质,放入打浆机,注入125公斤清水,磨浆1.0h,制成浆液;
b. 浆液干燥:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内预冻,预冻温度为-30℃,时间为2h,真空升华干燥温度为-25℃,真空度-0.083MPa,经干燥5h后得到冻干洋葱块状物7.6kg,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;
    c.香料提取:称取冻干洋葱块状物2kg用二甲醚20kg提取其中的香料成分,操作条件是提取温度30℃,提取压力1.2Mpa,提取时间30min;提取结束后将二甲醚提取液经过滤,除去颗粒杂质,泵至蒸发罐中,物料渣仍留在提取罐内;按上述提取条件对提取罐内物料渣重复提取2次;
d.溶剂回收:同实施例1;
e.产品粗分:将步骤d分离的剩余物按实施例1步骤e的条件操作,得洋葱浸膏73.2g;
f.产品精分:将73.2g洋葱浸膏再用分子蒸馏仪进行精分。调解蒸馏真空度为100pa,刮膜转速205rpm,温度120℃,经3级蒸馏后得精油64.5g。
本实施例与现有技术溶剂提取法和CO2超临界提取法进行了对比实验,结果见表11。
表 11 洋葱三种提取方法实验数据对比

Claims (4)

1.一种二甲醚提取天然香料的方法,其特征在于按如下步骤进行:
a、备料与物料制浆:选择芳香植物的叶、果、花和籽类,经挑选除去腐烂、杂质与花托等有害及无用的物质,清水洗净,放入打浆机,按重量比注入1~3倍的清水,磨浆时间0.5~1.5h,制成浆液;
b、浆液冻干:将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内在-30℃温度预冻2h,而后真空升华干燥,得到冻干物料,取出装袋密封,储藏在4℃冷藏柜中备用;真空升华干燥的工艺条件为温度-25℃,真空度-0.09~-0.082Mpa,时间为5h; 
c、香料提取:
c.1将冻干物料与二甲醚放入提取罐,二甲醚作为香料提取剂,提取工艺条件为冻干物料与香料提取剂的重量比为1:3~10,提取温度20~60℃,提取压力0.5~1.2Mpa,提取时间20~50min;将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中,料渣仍留在提取罐内;
c.2按步骤c.1提取条件对料渣重复提取2~5次;
d、回收溶剂:将收集于蒸发罐中的提取液用压缩机减压分离提取液,将其气相部分经压缩冷凝变为液体回收至溶剂罐循环使用;减压分离后的剩余物进入下一步骤 ;
e、粗分:将减压分离后的剩余物泵入分子蒸馏仪进行粗分,除去残余的提取剂及微量水分,得到芳香物料浸膏;粗分工艺条件为温度30℃,真空度-70pa,刮膜转速150rpm; 
f、精分:将芳香物料浸膏用分子蒸馏仪进行精分,工艺条件为蒸馏真空度-90~120pa,刮膜转速180~220rpm,温度60~120℃;经2~5级蒸馏后得到芳香精油。
2.如权利要求1所述的一种二甲醚提取天然香料的方法,其特征在于所述芳香植物的叶、果、花和籽类物料包括薄荷、八角茴香、小茴香、草果、豆蔻、香茅、桂花、小花茉莉、白兰、树兰、沙枣花、山苍籽、大花茉莉、杜鹃花、留兰香、苦橙叶、香荚兰、丁香、玫瑰花与柑橘。
3.一种二甲醚提取天然香料的方法,其特征在于按如下步骤进行::
a、备料:选择无霉变、无虫蛀的芳香植物的茎、树皮和根类,清洗干净后干燥得干燥物料;
b、粉碎造粒:将干燥物料粉碎过10~60目筛后制成φ3~6mm的颗粒,得干燥颗粒;
c、香料提取:
c.1将干燥颗粒与二甲醚放入提取罐,二甲醚作为香料提取剂,提取工艺条件为干燥颗粒与香料提取剂的重量比为1:3~10,提取温度20~60℃,提取压力0.5~1.2Mpa,提取时间20~50min;将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中,料渣仍留在提取罐内;
c.2按步骤c.1提取条件对料渣重复提取2~5次;
d、回收溶剂:将收集于蒸发罐中的提取液用压缩机减压分离提取液,将其气相部分经压缩冷凝变为液体回收至溶剂罐循环使用;减压分离后的剩余物进入下一步骤 ;
e、粗分:将减压分离后的剩余物泵入分子蒸馏仪进行粗分,除去残余的提取剂及微量水分,得到芳香物料浸膏;粗分工艺条件为温度30℃,真空度-70pa,刮膜转速150rpm; 
f、精分:将芳香物料浸膏用分子蒸馏仪进行精分,工艺条件为蒸馏真空度-90~120pa,刮膜转速180~220rpm,温度60~120℃;经2~5级蒸馏后得到芳香精油。
4.如权利要求3所述的一种二甲醚提取天然香料的方法,其特征在于所述芳香植物的茎、树皮和根类包括肉桂皮、当归、党参、大蒜、洋葱、檀香、柠檬草、玫瑰木与薰衣草。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104705425A (zh) * 2015-03-30 2015-06-17 天津农学院 一种挤压法制备香辛料调味油及制备方法
CN105296158A (zh) * 2015-12-03 2016-02-03 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 一种杂花薰衣草精油及其精制方法
CN106190584A (zh) * 2016-08-26 2016-12-07 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种灵香草精油的提取方法
CN106221923A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种薰衣草精油的提取方法
CN106221931A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种茉莉精油的提取方法
CN106221928A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种香根草精油的提取方法
CN106221927A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种金桔精油的提取方法
CN106221930A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种肉桂精油的提取方法
CN107456411A (zh) * 2016-06-02 2017-12-12 上海家化联合股份有限公司 一种皮肤表皮细胞活力促进剂及其在皮肤外用剂中的应用
CN108060015A (zh) * 2017-12-14 2018-05-22 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用四甘醇二甲醚从芳香植物中提取天然香料的方法
CN113563962A (zh) * 2021-08-31 2021-10-29 郑州雪麦龙食品香料有限公司 一种鲜十香菜调味油及其制备方法
CN113913240A (zh) * 2021-10-29 2022-01-11 云南中烟新材料科技有限公司 一种基于甜味剂植物的咸感、酸感烟用香料的制备方法
CN114644960A (zh) * 2022-03-23 2022-06-21 宝爵生物科技(广州)有限公司 一种植物精油及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4069351A (en) * 1976-02-05 1978-01-17 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Extracting foods with a dimethyl ether-water mixture
CN101712908A (zh) * 2009-10-15 2010-05-26 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 提取致香成分的方法及设备
CN101836724A (zh) * 2009-03-16 2010-09-22 天津瑞贝特科技发展有限公司 提取高纯度大蒜挥发油的方法
CN102211986A (zh) * 2011-04-19 2011-10-12 中南林业科技大学 从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4069351A (en) * 1976-02-05 1978-01-17 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Extracting foods with a dimethyl ether-water mixture
CN101836724A (zh) * 2009-03-16 2010-09-22 天津瑞贝特科技发展有限公司 提取高纯度大蒜挥发油的方法
CN101712908A (zh) * 2009-10-15 2010-05-26 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 提取致香成分的方法及设备
CN102211986A (zh) * 2011-04-19 2011-10-12 中南林业科技大学 从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
侯伟伟等: "响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数", 《食品工业科技》 *
毛海舫,李琼: "《天然香料加工工艺学》", 31 January 2006, 中国轻工业出版社 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104705425A (zh) * 2015-03-30 2015-06-17 天津农学院 一种挤压法制备香辛料调味油及制备方法
CN105296158A (zh) * 2015-12-03 2016-02-03 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 一种杂花薰衣草精油及其精制方法
CN107456411A (zh) * 2016-06-02 2017-12-12 上海家化联合股份有限公司 一种皮肤表皮细胞活力促进剂及其在皮肤外用剂中的应用
CN106221927A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种金桔精油的提取方法
CN106221931A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种茉莉精油的提取方法
CN106221928A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种香根草精油的提取方法
CN106221923A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种薰衣草精油的提取方法
CN106221930A (zh) * 2016-08-26 2016-12-14 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种肉桂精油的提取方法
CN106190584A (zh) * 2016-08-26 2016-12-07 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种灵香草精油的提取方法
CN108060015A (zh) * 2017-12-14 2018-05-22 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用四甘醇二甲醚从芳香植物中提取天然香料的方法
CN113563962A (zh) * 2021-08-31 2021-10-29 郑州雪麦龙食品香料有限公司 一种鲜十香菜调味油及其制备方法
CN113913240A (zh) * 2021-10-29 2022-01-11 云南中烟新材料科技有限公司 一种基于甜味剂植物的咸感、酸感烟用香料的制备方法
CN113913240B (zh) * 2021-10-29 2023-09-08 云南中烟新材料科技有限公司 一种基于甜味剂植物的咸感、酸感烟用香料的制备方法
CN114644960A (zh) * 2022-03-23 2022-06-21 宝爵生物科技(广州)有限公司 一种植物精油及其制备方法

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