CN107418720A - 超临界co2萃取花椒油的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取花椒油的工艺，包括如下步骤：1)CO2准备，花椒准备；2)前期萃取；3)前期分离；4)后期萃取；5)后期分离；6)成品加工。本发明采用了超临界CO2进行分段萃取花椒油，先低压萃取低分子挥发油，然后升压增加超临界二氧化碳流体密度达到萃取大分子花椒油树脂的目的。提取出来的花椒油无毒、无溶剂残留，且花椒的麻味物质含量较高。

Description

超临界CO2萃取花椒油的工艺
技术领域
本发明涉及调味品萃取工艺领域，具体涉及一种超临界CO2萃取花椒油的工艺。
背景技术
花椒油麻味较重，椒香浓郁，麻度定性化，属于调味油类，用于需要突出麻味和香味的食品中，能增强食品的风味。
超临界流体萃取(Supercitical FluidExtraction，简称SFE)技术是国内外发展较快的一种新的提取和分离技术。利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。超临界流体的溶解能力一般都随流体的密度的增加而增大，所以CO2具有较好的溶解能力。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。CO2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，安全性好；由于CO2分子是非极性的，所以在萃取时候，超临界状态的CO2流体对所萃取物质中的非极性有效组分有较高的亲合力，是亲油性有机物和酯类、醇类、酮类、醚、内酯的良好溶剂，极性的物质如糖，氨基酸，大分子的纤维是难溶的，萃取时要加入夹带剂，一些物质如蜡、树脂的颜料，溶解度则随超临界流体密度的增大而升高，聚合的有机物，基本是难溶物质，同时由于二氧化碳拥有较大的四极性的关系，对极性化合物也有轻微的亲和力，故而应用广泛。
超临界二氧化碳分段萃取花椒精油(树脂)即是利用上述原理先低压萃取低分子挥发油，然后升压增加超临界二氧化碳流体密度达到萃取大分子花椒油树脂的目的。提取出来的花椒油无毒、无溶剂残留，且花椒的麻味物质含量较高。
可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。
使用超临界萃取是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是100％的纯天然；
萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本，CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本。
压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了弥补现有研究技术的不足，提供了一种超临界CO2萃取花椒油的工艺。
技术方案：一种超临界CO2萃取花椒油的工艺，包括如下步骤：
1)CO2准备：CO2储罐中气态CO2制冷液化；
花椒准备：将去梗花椒进行筛选，并粉碎至70-90目；
2)前期萃取：将粉碎的花椒放入萃取罐中，通入CO2，进行超临界萃取，压力控制为18Mpa，萃取温度设置为50℃，得到前期萃取液；
3)前期分离：前期萃取液进入分离罐，温度升为55℃，压力降为6.5Mpa以下，CO2流量≥140m3/h，得到过程产品即花椒挥发油、初步分离物和气态CO2，花椒挥发油经过离心除水得到花椒挥发油成品，气态CO2经过冷热交换器成为液态循环使用；
4)后期萃取：将步骤3)中分离出的初步分离物再次在萃取罐中，通过升压至25Mpa，温度降为50℃，通入CO2，进行超临界萃取，排渣后，得到后期萃取物；
5)后期分离：后期萃取物进入分离罐中，压力降为＜6.5Mpa，温度升为55℃，CO2流量≥140m3/h，分离后得到分离液和气态CO2，气态CO2经过冷热交换器成为液态循环使用；
6)成品加工：将所得分离液进行加热，使得油水分层，油份进行离心除水后即得到最终产品花椒油树脂成品。
作为优选，前期萃取和前期分离时间为30min，后期萃取和后期分离时间为60min。
作为优选，液态CO2在萃取罐和分离罐之间循环使用。
有益效果：本发明采用了超临界CO2进行分段萃取花椒油，先低压萃取低分子挥发油，然后升压增加超临界二氧化碳流体密度达到萃取大分子花椒油树脂的目的。提取出来的花椒油无毒、无溶剂残留，且花椒的麻味物质含量较高。
使用超临界萃取是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是100％的纯天然。
附图说明：
图1为本发明的萃取工艺流程图。
具体实施方式：
一种超临界CO2萃取花椒油的工艺，包括如下步骤：
1)CO2准备：CO2储罐中气态CO2制冷液化；
花椒准备：将去梗花椒进行筛选，并粉碎至70-90目；
2)前期萃取：将粉碎的花椒放入萃取罐中，通入CO2，进行超临界萃取，压力控制为18Mpa，萃取温度设置为50℃，得到前期萃取液；
3)前期分离：前期萃取液进入分离罐，温度升为55℃，压力降为6.5Mpa以下，CO2流量≥140m3/h，得到过程产品即花椒挥发油、初步分离物和气态CO2，花椒挥发油经过离心除水得到花椒挥发油成品，气态CO2经过冷热交换器成为液态循环使用；
4)后期萃取：将步骤3)中分离出的初步分离物再次在萃取罐中，通过升压至25Mpa，温度降为50℃，通入CO2，进行超临界萃取，排渣后，得到后期萃取物；
5)后期分离：后期萃取物进入分离罐中，压力降为＜6.5Mpa，温度升为55℃，CO2流量≥140m3/h，分离后得到分离液和气态CO2，气态CO2经过冷热交换器成为液态循环使用；
6)成品加工：将所得分离液进行加热，使得油水分层，油份进行离心除水后即得到最终产品花椒油树脂成品。
前期萃取和前期分离时间为30min，后期萃取和后期分离时间为60min，液态CO2在萃取罐和分离罐之间循环使用。
本发明因采用分段萃取，所得到的花椒油树脂成品萃取率较高，等量的同品质花椒，传统方法的萃取率为30-50％，本发明的萃取率为70-90％。

Claims (3)

1.一种超临界CO2萃取花椒油的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1)CO2准备：CO2储罐中气态CO2制冷液化；
花椒准备：将去梗花椒进行筛选，并粉碎至70-90目；
2)前期萃取：将粉碎的花椒放入萃取罐中，通入CO2，进行超临界萃取，压力控制为18Mpa，萃取温度设置为50℃，得到前期萃取液；
3)前期分离：前期萃取液进入分离罐，温度升为55℃，压力降为6.5Mpa以下，CO2流量≥140m3/h，得到过程产品即花椒挥发油、初步分离物和气态CO2，花椒挥发油经过离心除水得到花椒挥发油成品，气态CO2经过冷热交换器成为液态循环使用；
4)后期萃取：将步骤3)中分离出的初步分离物再次在萃取罐中，通过升压至25Mpa，温度降为50℃，通入CO2，进行超临界萃取，排渣后，得到后期萃取物；
5)后期分离：后期萃取物进入分离罐中，压力降为＜6.5Mpa，温度升为55℃，CO2流量≥140m3/h，分离后得到分离液和气态CO2，气态CO2经过冷热交换器成为液态循环使用；
6)成品加工：将所得分离液进行加热，使得油水分层，油份进行离心除水后即得到最终产品花椒油树脂成品。
2.如权利要求1所述的超临界CO2萃取花椒油的工艺，其特征在于：前期萃取和前期分离时间为30min，后期萃取和后期分离时间为60min。
3.如权利要求1或2所述的超临界CO2萃取花椒油的工艺，其特征在于：液态CO2在萃取罐和分离罐之间循环使用。
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