CN102424770A - 一种紫苏精油的提取工艺 - Google Patents

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单艳琴
张洪孝
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Abstract

本发明涉及一种紫苏精油的提取工艺，包括清洗破壁，冻结干燥，粉碎筛选，循环萃取。本发明用超声波破壁使得后续的萃取时间更快，降低了生产成本，冷冻升华干燥技术的采用最大程度的保留了植物中的所有组分，真空状态避免氧化不影响药效，同时精油的得率明显提高；二氧化碳是萃取纯天然物质最理想的萃取剂，其粘度低、扩散系数高，因而萃取效率高，产品收率高；二氧化碳易得、价廉，萃取过程又循环使用，可降低成本，因其不可燃、不助燃，因而生产现场无危险；利用二氧化碳超临界温度低温萃取，使生物活性物质不发生热降解和其他所不希望的副反应。

Description

一种紫苏精油的提取工艺
技术领域
本发明涉及一种天然植物有效成份的提取工艺，特别是涉及一种唇形科植物紫苏的茎叶、籽为原料，提取紫苏精油的工艺。
背景技术
紫苏为唇形科紫苏属一年生草本植物，原产于喜马拉雅山及中国的中南部地区，现主要分布于印度、中国、日本、朝鲜等国，美国、加拿大近两年来也出现商业性栽培。在国内，紫苏分布甚广，主产于黑龙江、辽宁、山东、四川、湖北、浙江和安徽等省，现在栽培品种较多。据《中国植物志》记载［1］，紫苏属植物有1种3变种。日本学者根据挥发油化学成分将紫苏属植物分为Pa，PK，EK，PL，PP，C6种类型，其主要成分分别为紫苏醛、紫苏酮、香薰酮、紫苏烯、类苯丙醇、反柠檬醛［2］。紫苏叶油来源于紫苏属植物皱紫苏Perilla frutescens(L.)Britt. ver.crisPa(Thunb)Hand.-Mazz.，尖紫苏Perilla frutescens(L.)Britt. ver.acuta(Thunb)Kudo.等的叶提取的挥发油，皱紫苏又名：赤苏、紫苏、红紫苏；尖紫苏又名：野生紫苏。紫苏精油中富含a-亚麻酸为ω-3系列不饱和脂肪酸。由于该不饱和脂肪酸在体内不能自身合成，必须靠食物供给，故称为必须脂肪酸。越来越多的研究表明，ω-3系列多烯不饱和脂肪酸在生物膜的结构和功能上起着特殊的作用。公司研发人员采用GC-MS法鉴定了紫苏油中脂肪酸的组成，通过NIST/EPa/NIH数据谱库的计算机检索，共鉴定出6种脂肪酸，将峰面积积分后，测得了相对含量，其中a-亚麻酸占84.5%。紫苏精油由于含a-亚麻酸特别高,属于不饱和脂肪酸,有助于降低血脂, 降低血压抗凝溶栓,改善心脑血管疾病。紫苏精油富含a-亚麻酸，在人体内代谢后主要以二十碳五烯酸（EPa）和二十二碳六烯酸（DHA）的形式存在，犹如在体内生成鱼油，但鱼油含胆固醇，而紫苏精油则不含。是卫生部首批公布的既是食品又是药品的60中物品之一，其医用功效诸多：1、降低总胆固醇浓度，预防心血管疾病。2、抑制心肌梗塞及脑梗塞的发生。3、预防及抑制肿瘤的形成。4、提高学习记忆力。5、预防老年性痴呆症。可以恢复视力。
中国专利公开了一种从紫苏叶提取物中脱除紫苏酮的方法，其涉及用高速逆流色谱法(HSCCC)从紫苏叶脂溶性粗提物中脱除紫苏酮的方法，它包括制备上相固定相、下相流动相的溶剂体系：正构烷烃如正戊烷、正己烷或正庚烷，脂肪醇如甲醇、乙醇或正丁醇，和水组成，三组分的体积比依次为：2－6∶1－5∶0.1－2；条件温度20－30℃，用固定相充满柱子，主机转速600－1000rpm，以0.5－3ml/min的流速将流动相泵入柱内；待体系动态平衡后，进样阀进样；样品为紫苏叶脂溶性粗提物或紫苏精油；根据紫外图谱监测器接收除紫苏酮外的其它组分，浓缩蒸干，即可从紫苏叶脂溶性粗提物中脱除紫苏酮，同时得到高纯度的紫苏酮。
从紫苏类植物的茎叶、籽中提取油的方法有物理方法和化学方法，物理方法常用压榨提取；化学方法通常用有机溶剂萃取，常用的有机溶剂是乙醇、石油醚、乙醚等。两种方法都存在着明显的缺点，物理方法得到的油往往含有许多杂质成分，还容易变质，提取得率也不高；化学方法萃取得到的油脂往往含有萃取的残留物，影响其纯度和质量，也影响其应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述工艺流程的缺点，采用超声波破壁技术、冷冻升华干燥技术和超临界二氧化碳萃取技术相结合成功的萃取出100%的纯天然物质。
本发明的技术方案概述如下:紫苏精油提取工艺，包括下述步骤:
(1)清洗破壁：将紫苏茎、籽放入超声波清洗机中清洗并破壁，超声频率为20-25KHz，时间10-20min;
 (2)冻结干燥：破壁后将原料放入速冻隧道中冻结，冻结温度为-20至-25℃，冻结时间6-8h；进入真空干燥仓，设定干燥仓加热程序器干燥曲线，按照设定的干燥曲线规定的梯度温度和时间进行真空干燥；
(3)粉碎过筛：将冻结干燥后的紫苏茎、籽用粉碎机粉碎，用振动筛过规格为18mesh的筛；
(4)循环萃取：将上述粉碎好的紫苏原料放入二氧化碳超临界萃取罐中进行萃取，所述的二氧化碳超临界萃取罐包括萃取釜、分离柱、冷却釜、解析釜Ⅰ、解析釜Ⅱ、压缩泵、二氧化碳储罐和高压泵，对萃取釜进行加热至20-75℃、解析釜Ⅰ进行加热至50-70℃、解析釜Ⅱ进行加热至45-60℃、分离柱冷却至30-36℃、冷却釜冷却至4-5℃时，打开二氧化碳储罐，通过压缩泵对设备进行加压，使萃取釜至10-40MPa、解析釜Ⅰ至6-10MPa、解析釜Ⅱ至6.5-9MPa、分离柱至5-8MPa，开始循环萃取，并控制二氧化碳流量为30-40kg/h；保持恒温恒压，萃取2-3h后，从解析釜Ⅰ出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。
所述的紫苏精油提取工艺，包括下述步骤，采用下述参数:
(1)清洗破壁：将紫苏茎、籽放入超声波清洗机中清洗破壁，超声频率25KHz，时间10min;
(2)冻结干燥：破壁后原料放入速冻隧道中冻结，冻结温度-20℃，冻结时间6h；进入真空干燥仓，设定干燥仓加热程序器干燥曲线，按照设定的干燥曲线规定的梯度温度和时间进行真空干燥；
(3)粉碎过筛：将冻结干燥后的紫苏茎、籽用粉碎机粉碎，用振动筛过18mesh的筛；
(4)循环萃取：将上述粉碎好的紫苏原料放入二氧化碳超临界萃取罐中进行萃取，所述的二氧化碳超临界萃取罐包括萃取釜、分离柱、冷却釜、解析釜、压缩泵、二氧化碳储罐和高压泵，对萃取釜进行加热至42℃、解析釜Ⅰ进行加热至70℃、解析釜Ⅱ进行加热至60℃、分离柱冷却至36℃、冷却釜冷却至5℃时，打开二氧化碳储罐，通过压缩泵对设备进行加压，使萃取釜至30MPa、解析釜Ⅰ至8MPa、解析釜Ⅱ至7.5MPa、分离柱至7MPa，开始循环萃取，并控制二氧化碳流量为40kg/h；保持恒温恒压，萃取2h后，从解析釜Ⅰ出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。
所述的设定干燥曲线是指破壁后原料经冻结进入真空干燥仓，在真空度为30-100Pa，使冻结原料保持-25至60℃温度范围状态下按照设定干燥仓加热程序器的梯度温度和时间对冻结原料进行12-18 h的真空干燥。
本发明具有极其显著的特点：⑴超声波破壁使得后续的萃取时间更快，降低了生产成本。⑵冷冻升华干燥技术的采用最大程度的保留了植物中的所有组分，真空状态避免氧化不影响药效，同时精油的得率明显提高。⑶二氧化碳是萃取纯天然物质最理想的萃取剂，其粘度低、扩散系数高，因而萃取效率高。产品收率高。⑷二氧化碳易得、价廉，萃取过程又循环使用，可降低成本，因其不可燃、不助燃，因而生产现场无危险；它无色、无臭、无味、无毒，对产品无污染，也不会污染环境。⑸二氧化碳超临界温度31.1℃，临界压力7386.625KPa，可以在低温下萃取，使生物活性物质不发生热降解和其他所不希望的副反应。⑹萃取全过程在二氧化碳保护下进行，产品不会发生氧化而降低药效。
附图说明
图1为本发明实施例一真空冷冻升华干燥曲线图。
图中序号:1、加热曲线，2、物料下曲线，3、物料上曲线，4、物料中曲线，5、冷陷曲线，6、真空度曲线。
图2为本发明实施例二真空冷冻升华干燥曲线图。
图中序号:1、加热曲线，2、物料下曲线，3、物料上曲线，4、物料中曲线，5、冷陷曲线，6、真空度曲线。
图3为本发明实施例三真空冷冻升华干燥曲线图。
图中序号:1、加热曲线，2、物料下曲线，3、物料上曲线，4、物料中曲线，5、冷陷曲线，6、真空度曲线。
图4超临界二氧化碳萃取紫苏精油的工艺流程示意图。
图中序号：1、萃取釜，2、分离柱，3、冷却釜，4、解析釜Ⅰ，5、解析釜Ⅱ，6、压缩泵，7、二氧化碳储罐，8、高压泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：参见附图1、4，一种紫苏精油的提取工艺，包括下述步骤: 
 (1)清洗破壁：将紫苏茎、籽放入超声波清洗机中清洗破壁，超声频率20KHz，时间10min;
(2)冻结干燥：破壁后原料放入速冻隧道中冻结，冻结温度-20℃，冻结时间6h；进入真空干燥仓，在真空度为60Pa，启动加热程序器，设定加热程序器干燥曲线：1、20℃均匀升到100℃，时间45min；2、100℃保持360 min；3、100℃均匀降到65℃，时间210 min；4、65℃均匀降到60℃，时间150 min；5、60℃保持300 min； 
(3)粉碎过筛：将冻结干燥后的紫苏茎、籽用粉碎机粉碎，用振动筛过18mesh的筛；
(4)循环萃取：将上述粉碎好的紫苏原料放入二氧化碳超临界萃取罐中进行萃取，所述的二氧化碳超临界萃取罐包括萃取釜1、分离柱2、冷却釜3、解析釜、压缩泵6、二氧化碳储罐7和高压泵8，对萃取釜1进行加热至20℃、解析釜Ⅰ4进行加热至50℃、解析釜Ⅱ5进行加热至45℃、分离柱2冷却至30℃、冷却釜3冷却至4℃时，打开二氧化碳储罐，通过压缩泵6对设备进行加压，使萃取釜1至10MPa、解析釜Ⅰ4至6MPa、解析釜Ⅱ5至6.5MPa、分离柱2至5MPa，开始循环萃取，并控制二氧化碳流量为30kg/h；保持恒温恒压，萃取2h后，从解析釜Ⅰ4出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。
实施例 二：参见附图2、4，一种紫苏精油的提取工艺，包括下述步骤: 
 (1)清洗破壁：将紫苏茎、籽放入超声波清洗机中清洗破壁，超声频率23KHz，时间15min;
(2)冻结干燥：破壁后原料放入速冻隧道中冻结，冻结温度-22℃，冻结时间7h；进入真空干燥仓，在真空度为80Pa，启动加热程序器，设定加热程序器干燥曲线：1、20℃均匀升到80℃，时间45min；2、80℃保持450 min；3、80℃均匀降到65℃，时间150 min；4、65℃均匀降到60℃，时间150 min；5、60℃保持300 min； 
 (3)粉碎过筛：将冻结干燥后的紫苏茎、籽用万能粉碎机粉碎，用振动筛过18mesh的筛，确保粒度在18mesh全部通过；
 (4)循环萃取：将上述粉碎好的紫苏原料放入二氧化碳超临界萃取罐中进行萃取，所述的二氧化碳超临界萃取罐包括萃取釜1、分离柱2、冷却釜3、解析釜、压缩泵6、二氧化碳储罐7和高压泵8，对萃取釜1进行加热至42℃、解析釜Ⅰ4进行加热至70℃、解析釜Ⅱ5进行加热至60℃、分离柱2冷却至36℃、冷却釜3冷却至5℃时，打开二氧化碳储罐7，通过压缩泵6对设备进行加压，使萃取釜1至30MPa、解析釜Ⅰ4至8MPa、解析釜Ⅱ5至7.5MPa、分离柱2至7MPa，开始循环萃取，并控制二氧化碳流量为40kg/h；保持恒温恒压，萃取2h后，从解析釜Ⅰ4出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。
实施例三：参见附图3、4，一种紫苏精油的提取工艺，包括下述步骤: 
(1)清洗破壁：将紫苏茎、籽放入超声波清洗机中清洗破壁，超声频率25KHz，时间20min;
(2)冻结干燥：破壁后原料放入速冻隧道中冻结，冻结温度-25℃，冻结时间8h；进入真空干燥仓，在真空度为100Pa，启动加热程序器，设定加热程序器干燥曲线：1、20℃均匀升到100℃，时间45min；2、100℃保持330 min；3、100℃均匀降到65℃，时间210 min；4、65℃保持405m； 
(3)粉碎过筛：将冻结干燥后的紫苏茎、籽用万能粉碎机粉碎，用振动筛过规格为18mesh的筛，确保粒度在规格为18mesh全部通过；
(4)循环萃取：将上述粉碎好的紫苏原料放入二氧化碳超临界萃取罐中进行萃取，所述的二氧化碳超临界萃取罐包括萃取釜1、分离柱2、冷却釜3、解析釜、压缩泵6、二氧化碳储罐7和高压泵8，对萃取釜1进行加热至75℃、解析釜Ⅰ4进行加热至70℃、解析釜Ⅱ5进行加热至60℃、分离柱2冷却至36℃、冷却釜3冷却至5℃时，打开二氧化碳储罐7，通过压缩泵6对设备进行加压，使萃取釜1至40MPa、解析釜Ⅰ4至10MPa、解析釜Ⅱ5至9MPa、分离柱2至8MPa，开始循环萃取，并控制二氧化碳流量为40kg/h；保持恒温恒压，萃取3h后，从解析釜Ⅰ4出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。

Claims (3)

1.一种紫苏精油的提取工艺，其特征包括以下步骤：
(1)清洗破壁：将紫苏茎、籽放入超声波清洗机中清洗并破壁，超声频率为20-25KHz，时间10-20min;
 (2)冻结干燥：破壁后将原料放入速冻隧道中冻结，冻结温度为-20至-25℃，冻结时间6-8h；然后进入真空干燥仓，设定干燥仓加热程序器干燥曲线，按照设定的干燥曲线规定的梯度温度和时间进行真空干燥；
(3)粉碎过筛：将冻结干燥后的紫苏茎、籽用粉碎机粉碎，用振动筛过规格为18mesh的筛；
(4)循环萃取：将上述粉碎好的紫苏原料放入二氧化碳超临界萃取罐中进行萃取，所述的二氧化碳超临界萃取罐包括萃取釜⑴、分离柱⑵、冷却釜⑶、解析釜Ⅰ（4）、解析釜Ⅱ（5）、压缩泵⑹、二氧化碳储罐⑺和高压泵⑻，对萃取釜⑴进行加热至20-75℃、解析釜Ⅰ⑷进行加热至50-70℃、解析釜Ⅱ⑸进行加热至45-60℃、分离柱⑵冷却至30-36℃、冷却釜⑶冷却至4-5℃时，打开二氧化碳储罐（7），通过压缩泵⑹对设备进行加压，使萃取釜⑴至10-40MPa、解析釜Ⅰ⑷至6-10MPa、解析釜Ⅱ⑸至6.5-9MPa、分离柱⑵至5-8MPa，开始对粉碎好的紫苏原料循环萃取，并控制二氧化碳流量为30-40kg/h；保持恒温恒压，萃取2-3h后，从解析釜Ⅰ⑷的出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。
2.根据权利要求1所述的紫苏精油提取工艺，其特征在于：所述
清洗破壁步骤中超声频率25KHz，时间10min;
所述冻结干燥步骤中冻结温度-20℃，冻结时间6h；
所述循环萃取步骤中，对萃取釜⑴进行加热至42℃、解析釜Ⅰ⑷进行加热至70℃、解析釜Ⅱ⑸进行加热至60℃、分离柱⑵冷却至36℃、冷却釜⑶冷却至5℃时，打开二氧化碳储罐，通过压缩泵⑹对设备进行加压，使萃取釜⑴至30MPa、解析釜Ⅰ⑷至8MPa、解析釜Ⅱ⑸至7.5MPa、分离柱⑵至7MPa，开始循环萃取，并控制二氧化碳流量为40kg/h；保持恒温恒压，萃取2h后，从解析釜Ⅰ⑷出料口出料，得到具特异香味的淡黄色清澈透明的油状液体—紫苏精油。
3. 根据权利要求1或2所述的紫苏精油提取工艺，其特征在于：所述的设定干燥曲线是指破壁后原料经冻结进入真空干燥仓，在真空度为30-100Pa，使冻结原料保持-25至60℃温度范围状态下按照设定干燥仓加热程序器的梯度温度和时间对冻结原料进行12-18 h的真空干燥。
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