CN108753436A - 一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，该工艺利用超声波对紫苏籽进行预处理，提前破坏植物细胞结构，然后以乙酸乙酯为夹带剂，通过超临界甲醇提取紫苏籽油，紫苏籽油的出油率达到76.7%，大大提高了紫苏籽油的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及提取技术领域，特别涉及一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺。
背景技术
紫苏籽是唇形科植物紫苏的种子，是一种优质的油料作物，具有资源丰富、含油量高、原料价格低廉等优点。紫苏籽油含有丰富的亚麻酸，亚麻酸含量可达到58%~62%，是迄今为止发现的种子油中亚麻酸含量最高的植物物种。紫苏籽油不仅可以降低人体血压、血栓、血脂及胆固醇含量，还具有抗癌、防衰老、增强免疫力的功效，是一种高营养、高经济价值的植物油。
传统的紫苏籽油的提取方法包括压榨法和溶剂浸出法，其中，压榨法榨取紫苏籽油的提油率较低，而溶剂浸出法则存在溶剂残留、后处理复杂等问题。因此，需要一种提取效率高，且操作简单、安全的紫苏籽油提取工艺。
超临界流体萃取技术是以超临界流体作为萃取剂，利用其兼有液体和气体双重性质的特点通过控制温度和压力进行选择项萃取分离的新技术。目前常用的萃取剂有甲醇。在超临界状态下，将超临界甲醇与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界 流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，该工艺不仅具有较高紫苏籽油提取率，而且提取的紫苏籽油中溶剂残留少、操作简单。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，包括以下步骤：
（1）将紫苏籽烘干并粉碎成紫苏籽粉末，然后将所得紫苏籽粉末过筛得到紫苏籽原料；
（2）将所述紫苏籽原料进行超声预处理，超声时间15~25min，超声温度30~50℃，超声次数2~4次，得到预处理的紫苏籽原料；
（3）将所述预处理的紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用甲醇为超临界流体、乙酸乙酯为夹带剂进行萃取分离，其中，萃取温度250~300℃，萃取时间15~30min，萃取压力15~20MPa，甲醇流量为1~5L/h；
（4）含有萃取物的超临界甲醇经过减压处理后分离出所述紫苏籽油。。
进一步地，步骤（2）中，所述预处理后的紫苏籽原料的粒径为20~60目。
进一步地，步骤（2）中，采用水浴超声进行超声预处理，所述超声时间为25min，超声水浴温度为40℃，超声次数2次。
进一步地，步骤（3）中，所述超临界萃取釜中的萃取温度为270℃，萃取时间为25min，萃取压力为18MPa，预处理的紫苏籽原料的粒径为40目。
进一步地，步骤（4）中采用分步减压分离的方式从超临界甲醇中分离出紫苏籽油，其中，第一步减压分离的压力为10~15MPa，第二步减压分离的压力为5~8MPa，第三步减压分离的压力为2~4MPa。
进一步地，所述夹带剂中还含有无水乙醇，所述无水乙醇与所述乙酸乙酯的体积比为2~4:6~8。
本发明的一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺具有如下有益效果：
本发明利用超声波对紫苏籽进行预处理，提前破坏植物细胞结构，然后以乙酸乙酯为夹带剂，通过超临界甲醇提取紫苏籽油，紫苏籽油的出油率达到76.7%，大大提高了紫苏籽油的提取率。
此外，本发明采用的超临界甲醇流体常态下是无色无味无毒的气体，与紫苏籽油分离后，完全没有溶剂的残留，可以有效地避免传统溶剂萃取条件下溶剂毒性的残留，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
（1）将紫苏籽于真空中40℃下干燥48小时，然后将干燥后的紫苏籽粉碎并过80目筛得到紫苏籽原料。
（2）将上述紫苏籽原料进行水浴超声预处理，超声时间为15min，超声温度为30℃，超声次数为2次，得到预处理的紫苏籽原料。
经检测该预处理的紫苏籽原料的粒径为20目。
（3）将上述预处理的紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用甲醇为超临界流体，乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液为夹带剂进行萃取分离。
其中，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为2:8，超临界萃取釜中的萃取温度为250℃，萃取时间为15min，萃取压力为15MPa，甲醇流量为1L/h。
（4）萃取完之后的超临界甲醇中携带有萃取物紫苏籽油，将含有紫苏籽油的超临界甲醇依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出紫苏籽油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为10 MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为5 MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为2MPa。
出油率计算：
出油率=萃取得到的紫苏籽油质量/紫苏籽原料质量×100%。
经检测，本实施例中的紫苏籽油的出油率为67.2%。
【实施例2】
（1）将紫苏籽于真空中40℃下干燥48小时，然后将干燥后的紫苏籽粉碎并过80目筛得到紫苏籽原料。
（2）将上述紫苏籽原料进行水浴超声预处理，超声时间为20min，超声温度为40℃，超声次数为3次，得到预处理的紫苏籽原料。
经检测该预处理的紫苏籽原料的粒径为40目。
（3）将上述预处理的紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用甲醇为超临界流体，乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液为夹带剂进行萃取分离。
其中，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为3:7，超临界萃取釜中的萃取温度为280℃，萃取时间为20min，萃取压力为18MPa，甲醇流量为3L/h。
（4）萃取完之后的超临界甲醇中携带有萃取物紫苏籽油，将含有紫苏籽油的超临界甲醇依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出紫苏籽油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为12 MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为6 MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为3MPa。
出油率计算：
出油率=萃取得到的紫苏籽油质量/紫苏籽原料质量×100%。
经检测，本实施例中的紫苏籽油的出油率为63.4%。
【实施例3】
（1）将紫苏籽于真空中40℃下干燥48小时，然后将干燥后的紫苏籽粉碎并过80目筛得到紫苏籽原料。
（2）将上述紫苏籽原料进行水浴超声预处理，超声时间为25min，超声温度为50℃，超声次数为4次，得到预处理的紫苏籽原料。
经检测该预处理的紫苏籽原料的粒径为60目。
（3）将上述预处理的紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用甲醇为超临界流体，乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液为夹带剂进行萃取分离。
其中，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为4:6，超临界萃取釜中的萃取温度为300℃，萃取时间为30min，萃取压力为20MPa，甲醇流量为5L/h。
（4）萃取完之后的超临界甲醇中携带有萃取物紫苏籽油，将含有紫苏籽油的超临界甲醇依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出紫苏籽油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为15MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为8 MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为4MPa。
出油率计算：
出油率=萃取得到的紫苏籽油质量/紫苏籽原料质量×100%。
经检测，本实施例中的紫苏籽油的出油率为70.1%。
【实施例4】
（1）将紫苏籽于真空中40℃下干燥48小时，然后将干燥后的紫苏籽粉碎并过80目筛得到紫苏籽原料。
（2）将上述紫苏籽原料进行水浴超声预处理，超声时间为25min，超声温度为40℃，超声次数为2次，得到预处理的紫苏籽原料。
经检测该预处理的紫苏籽原料的粒径为40目。
（3）将上述预处理的紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用甲醇为超临界流体，乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液为夹带剂进行萃取分离。
其中，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为2:8，超临界萃取釜中的萃取温度为270℃，萃取时间为25min，萃取压力为18MPa，甲醇流量为15L/h。
（4）萃取完之后的超临界甲醇中携带有萃取物紫苏籽油，将含有紫苏籽油的超临界甲醇依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出紫苏籽油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为15MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为8 MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为4MPa。
出油率计算：
出油率=萃取得到的紫苏籽油质量/紫苏籽原料质量×100%。
经检测，本实施例中的紫苏籽油的出油率为76.7%。
【对比例】
（1）将紫苏籽于真空中40℃下干燥48小时，然后将干燥后的紫苏籽粉碎并过40目筛得到紫苏籽原料。
（2）将上述紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙酸乙酯和无水乙醇的混合溶液为夹带剂进行萃取分离。
其中，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为2:8，超临界萃取釜中的萃取温度为40℃，萃取时间为3h，萃取压力为20MPa，二氧化碳流速为15L/h。
（4）萃取完之后的超临界二氧化碳中携带有萃取物紫苏籽油，将含有紫苏籽油的超临界二氧化碳依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出紫苏籽油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为15MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为8 MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为4MPa。
出油率计算：
出油率=萃取得到的紫苏籽油质量/紫苏籽原料质量×100%。
经检测，本实施例中的紫苏籽油的出油率为34.2%。
综上，本发明利用超声波对紫苏籽进行预处理，提前破坏植物细胞结构，然后以乙酸乙酯为夹带剂，通过超临界甲醇提取紫苏籽油，紫苏籽油的出油率达到76.7%，大大提高了紫苏籽油的提取率。
此外，本发明采用的超临界甲醇流体常态下是无色无味无毒的气体，与紫苏籽油分离后，完全没有溶剂的残留，可以有效地避免传统溶剂萃取条件下溶剂毒性的残留，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (6)
1.一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将紫苏籽烘干并粉碎成紫苏籽粉末，然后将所得紫苏籽粉末过筛得到紫苏籽原料；
（2）将所述紫苏籽原料进行超声预处理，超声时间15~25min，超声温度30~50℃，超声次数2~4次，得到预处理的紫苏籽原料；
（3）将所述预处理的紫苏籽原料转入超临界萃取釜中，采用甲醇为超临界流体、乙酸乙酯为夹带剂进行萃取分离，其中，萃取温度250~300℃，萃取时间15~30min，萃取压力15~20MPa，甲醇流量为1~5L/h；
（4）含有萃取物的超临界甲醇经过减压处理后分离出所述紫苏籽油。
2.根据权利要求1所述的利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述预处理后的紫苏籽原料的粒径为20~60目。
3.根据权利要求1所述的利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，其特征在于，步骤（2）中，采用水浴超声进行超声预处理，所述超声时间为25min，超声水浴温度为40℃，超声次数2次。
4.根据权利要求1所述的利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述超临界萃取釜中的萃取温度为270℃，萃取时间为25min，萃取压力为18MPa，预处理的紫苏籽原料的粒径为40目。
5.根据权利要求1所述的利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，其特征在于，步骤（4）中采用分步减压分离的方式从超临界甲醇中分离出紫苏籽油，其中，第一步减压分离的压力为10~15MPa，第二步减压分离的压力为5~8MPa，第三步减压分离的压力为2~4MPa。
6.根据权利要求1所述的利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺，其特征在于，所述夹带剂中还含有无水乙醇，所述无水乙醇与所述乙酸乙酯的体积比为2~4:6~8。
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|---|---|---|---|---|
| CN112159706A (zh) * | 2020-10-12 | 2021-01-01 | 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 | 一种高效的紫苏籽油制取工艺 |
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| CN102424770A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-04-25 | 江苏兴野食品有限公司 | 一种紫苏精油的提取工艺 |
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| 李月红: "《化工原理》", 31 March 2016 * |
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| CN112159706A (zh) * | 2020-10-12 | 2021-01-01 | 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 | 一种高效的紫苏籽油制取工艺 |
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