CN101585885A - 一种玉竹多糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉竹多糖的制备方法，该方法将玉竹切成小块，通过超声浸提、醇沉、酶解脱蛋白、大孔吸附树脂柱层析脱色、浓缩及真空干燥获得了产率达28％以上，多糖含量可达90％以上的玉竹多糖的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药多糖的制备方法，特别涉及一种玉竹多糖的制备方法。
背景技术
玉竹多糖是一种从中药植物-玉竹根茎中提取的有效成分，含玉竹粘多糖(odoratan)及4种玉竹果聚糖(polygonatum-fructan-O-A，B，C，D)。玉竹多糖在玉竹中的含量为6～12％左右，玉竹多糖可通过药剂学上的方法，加入适当的辅料，制成各种剂型。玉竹多糖药物制剂对高血脂及高血糖病人，可以起到降血糖和降血脂作用。目前，玉竹多糖的制备方法主要涉及水提取工艺方面。《中国药典》(2005年版)对玉竹多糖的提取采用的是加热回流提取法，提取温度过高，操作烦琐，费时，提取液过滤困难，用该方法得到的粗提液经过醇沉及真空干燥获得的多糖含量达不到90％，而且对醇沉多糖的具体操作工艺没有进行规范，所得多糖产品质量不稳定，蛋白质、色素含量较高，影响了疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种旨在能够保持玉竹中药的整体性，能工业化生产产率达28％以上，多糖含量可达90％以上的玉竹多糖的制备新方法，采用的超声浸提法可克服加热回流提取法存在的提取温度过高，操作烦琐，费时，提取液过滤困难等问题，采用的醇沉、脱蛋白、脱色素工艺可克服以往多糖产品纯度不高，产品中蛋白质、色素以及小分子物质含量较高等问题。为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种玉竹多糖的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将玉竹生药材切成小块，加入其重量的12～20倍水，浸泡20min后，超声浸提20min，提取液过筛后离心；所得残渣另加入残渣重量的8～16倍水，浸泡20min后，超声浸提20min，然后离心；将两次提取液合并，再离心处理，得上清液减压浓缩至两次提取液合并体积的1/6；
2)在上述浓缩液中缓慢加入无水乙醇并搅拌，当乙醇体积含量达到95％时，调整溶液pH为7，静置数小时后分取沉淀物，沉淀物用乙醇再洗涤三次，弃去醇洗液，真空干燥后得醇沉物；
3)用5～10倍的水溶解醇沉物，在60℃水浴锅预热10min后，按100ml醇沉物水溶液中加入0.5～1.0克重量木瓜蛋白酶的比例，混匀含有木瓜蛋白酶醇沉物水溶液，保温酶解2h，然后80℃水浴下灭酶至少10min，冷却至室温后，再加入相当于醇沉物水溶液体积2～6％的4mol·L-1的三氯乙酸溶液，混匀后静置过夜，离心过滤，取其滤液。
4)将脱蛋白后的滤液通过LSI 296大孔吸附树脂柱，用进柱液体体积3～5倍的纯净水清洗树脂，以去除未吸附溶液中的色素，当流出液变浅时，收集流出液，流速：1ml/min，Molish反应鉴定呈阴性后停止收集；
5)对步骤4)所得脱色滤液浓缩后真空干燥、粉碎得玉竹多糖白色粉末。
上述方法中，所述步骤2)静置数小时为5-8小时。所述步骤3)木瓜蛋白酶加入量最好为醇沉物水溶液体积的0.8％(W/V)。所述步骤3)4mol·L-1的三氯乙酸的加入量最好为醇沉物水溶液体积的的4％(V/V)。所述步骤4)脱蛋白后的滤液通过LSI296大孔吸附树脂柱。所述步骤5)的具体工艺是，在真空为0.065～0.085MPa、蒸发温度为50～54℃条件下对流出液进行浓缩，当可溶性固形物浓度达到35～40％时停止浓缩，最后在60℃下真空干燥，取出粉碎得玉竹多糖白色粉末。
与现有的制备方法相比，本发明方法的优点是1)本发明所得多糖产品质量稳定，产率可高达30％以上，纯度可高达94％以上。2)本发明采用酶法与TCA法相结合脱蛋白和LSI296弱碱性阴离子交换树脂脱色素既可以保证多糖损失率低，又可以达到较好的蛋白和色素脱除效果，提高了产品纯度。3)操作简便、可行，生产周期短。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
1)超声浸提：将玉竹生药材切成0.3～1cm小块，加放12倍量水，浸泡20min后，超声浸提20min，提取液过200目尼龙筛网，然后离心；所得残渣另加入残渣重量的10倍水，浸泡20min后，超声浸提20min，然后离心；将两次提取液合并，再离心处理，得上清液减压浓缩至两次提取液合并体积的1/6；
2)醇沉：在上述浓缩液中缓慢搅拌加入无水乙醇，当乙醇含量达到95％时，调pH为7，静置4h，分取沉淀物，用浓度为95％乙醇洗涤三次，弃去醇洗液，收集沉淀，真空干燥。
3)脱蛋白：用10倍的水溶解醇沉物，在60℃水浴锅预热10min后，加入木瓜蛋白酶，用量为溶液体积的0.5％(克/毫升)，混匀，在60℃保温酶解2h，放入80℃水浴灭酶10min，冷却至室温后，再加入用量为溶液体积2％(毫升/毫升)的4mol·L-1的三氯乙酸溶液，混匀后静置过夜，4500r·min-1离心10min，过滤取其滤液。
4)脱色：将脱蛋白后的滤液通过LSD958大孔吸附树脂树脂柱，用相当于进柱液体体积3倍的纯净水清洗树脂，以去除未吸附溶液中的色素，当流出液变浅时，开始收集流出液，流速：1ml/min，Molish反应鉴定呈阴性后停止收集。
5)浓缩干燥：在真空为0.085MPa、蒸发温度为54℃条件下对流出液进行浓缩，当可溶性固形物浓度达到35～40％时停止浓缩，然后在温度为60℃下真空干燥至干，取出、粉碎，得白色粉末。
本实施例所得玉竹多糖用苯酚-浓硫酸比色法测其多糖含量(纯度)为90.24％，产率为27.53％。
实施例2
步骤1)超声浸提工序中，玉竹生药材小块加放16倍量水，浸泡20min后，超声浸提20min，所得残渣另加入残渣重量的12倍水，浸泡20min后，超声浸提20min。
步骤2)醇沉工序中，静置8h。
步骤2)脱蛋白工序中，用8倍的水溶解醇沉物，木瓜蛋白酶用量为溶液体积的1.0％(克/毫升)；三氯乙酸加入量为溶液体积6％(毫升/毫升)。
步骤4)脱色工序中，脱色树脂用LSD208大孔吸附树脂树脂，用相当于进柱液体体积5倍的纯净水清洗树脂。
步骤5)浓缩干燥工序中，浓缩条件为：真空0.07MPa、蒸发温度为50℃。
其余同实施例1。本实施例所得玉竹多糖用与实施例1同样的方法测其纯度为92.28％，产率为28.45％。
实施例3
步骤1)超声浸提工序中，玉竹生药材小块加放20倍量水，浸泡20min后，超声浸提20min，所得残渣另加入残渣重量的16倍水，浸泡20min后，超声浸提20min。
步骤2)醇沉工序中，静置5h。
步骤2)脱蛋白工序中，用5倍的水溶解醇沉物，木瓜蛋白酶用量为溶液体积的0.8％(克/毫升)；三氯乙酸加入量为溶液体积4％(毫升/毫升)。
步骤4)脱色工序中，脱色树脂用LSI 296大孔吸附树脂树脂，用相当于进柱液体体积4倍的纯净水清洗树脂。
步骤5)浓缩干燥工序中，浓缩条件为：真空0.065MPa、蒸发温度为52℃。
其余同实施例1。本实施例所得玉竹多糖用与实施例1同样的方法测其纯度为94.24％，产率为30.49％。
Claims (6)
1、一种玉竹多糖的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将玉竹生药材切成小块，加入其重量的12～20倍水，浸泡20min后，超声浸提20min，提取液过筛后离心；所得残渣另加入残渣重量的8～16倍水，浸泡20min后，超声浸提20min，将两次提取液合并，再离心处理，得上清液减压浓缩至两次提取液合并体积的1/6；
2)在上述浓缩液中缓慢加入无水乙醇并搅拌，当乙醇体积含量达到95％时，调整溶液pH为7，静置数小时后分取沉淀物，沉淀物用乙醇再洗涤三次，弃去醇洗液，真空干燥后得醇沉物；
3)用5～10倍的水溶解醇沉物，在60℃水浴锅预热10min后，按100ml醇沉物水溶液中加入0.5～1.0克重量木瓜蛋白酶的比例，混匀含有木瓜蛋白酶醇沉物水溶液，保温酶解2h，然后80℃水浴下灭酶至少10min，冷却至室温后，再加入相当于醇沉物水溶液2～6％体积的4mol·L-1的三氯乙酸溶液，混匀后静置过夜，离心过滤，取其滤液。
4)将脱蛋白后的滤液通过大孔吸附树脂柱，用进柱液体积3～5倍的纯净水清洗树脂，以去除未吸附溶液中的色素，当流出液变浅时，收集流出液，流速：1ml/min，Molish反应鉴定呈阴性后停止收集；
5)对步骤4)所得脱色滤液浓缩后真空干燥、粉碎得玉竹多糖白色粉末。
2、如权利要求1所述的玉竹多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤2)静置数小时为5-8小时。
3、如权利要求1所述的玉竹多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤3)按100ml醇沉物水溶液中加入0..8克重量木瓜蛋白酶的比例，混匀含有木瓜蛋白酶醇沉物水溶液。
4、如权利要求1所述的玉竹多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤3)三氯乙酸溶液的加入量为醇沉物水溶液体积的4％。
5.如权利要求1所述的玉竹多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤4)脱蛋白后的滤液通过LSI 296大孔吸附树脂柱。
6、如权利要求1所述的玉竹多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤5)的具体工艺是，在真空为0.065～0.085MPa、蒸发温度为50～54℃条件下对流出液进行浓缩，当可溶性固形物浓度达到35～40％时停止浓缩，最后在60℃下真空干燥，取出粉碎得玉竹多糖白色粉末。
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