CN101053589B - 藏茵陈有效成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种藏茵陈有效成分的提取方法，它由提取、除杂、浓缩、初步分离、吸附分离、浓缩、干燥、粉碎、进一步精制等工艺制备而成，本提取方法采用提取溶剂水、乙醇提取，乙醇可回收利用，不污染环境；超声辅助提取可缩短提取时间，提高提取效率，减少能源消耗；采用离心、大孔树脂吸附等处理可以保留有效成分，最大限度除去杂质，将中药作精、作细，减少服用剂量，可以方便的处理成多种剂型，包括注射剂(含静脉给药)、口服剂、外用制剂等，也可以作为复方制剂的原料。由于纯度高，单个制剂可以容纳更多的生药，提高服用生药量，发挥最好的治疗效果。同时由于除杂比较彻底，也可以减少副作用，降低不良反应发生率。
Description
背景技术
藏茵陈为藏医用于治疗各种肝炎、胆囊炎、肝损伤、肝纤维化、脂肪肝等疾病的习用药材，属龙胆科獐牙菜属(Swertia)植物，具有清热解毒，舒肝利胆、退黄的作用。研究资料表明，藏茵陈含有多种化学成分，主要有效成分为齐墩果酸，以及以獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷为主的苦苷类、以当药黄素为主的黄酮类、以芒果苷为主的黄酮苷类(杨慧玲、刘健全，9种“藏茵陈”原植物中的7种有效化学成分研究，中草药，2005，36(8)，1233-1237)，上述成分具有治疗肝中毒、清热、消炎、保肝、降低转氨酶、抗氧化、抗菌等多种活性，是藏茵陈治疗肝胆系统疾病的主要药效成分。藏茵陈单方或复方制剂的口服固体制剂、注射剂有的已经形成工业化产品，其疗效已经被大量临床证实。但不论针剂和片剂，均是对藏茵陈进行初步提取、分离，有效成分含量低。有的针剂采用水提醇沉或醇提水沉，除蛋白、纤维困难，久置发生沉淀(赵新先，中药注射剂，1998，146-148)；有的针剂水醇提取后离心超滤，可以除掉颗粒杂质及大分子物质，但不能去掉小分子杂质，而中药注射液要求有效部位需要达到70％以上，其应用受到限制；片剂则是用乙醇提取后不经分离，直接浓缩压片，有效成分含量更低，每次需要服用的剂量较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取工艺简单、有效成分含量高的藏茵陈有效成分的提取方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：
藏茵陈有效成分的提取方法，其特征在于该提取方法如下：
第一步：提取：取藏茵陈切成段、或粉碎成粉末、或用全草，加水或乙醇提取，合并提取液；最佳提取溶剂为50％-80％乙醇；提取过程中溶剂用量为生药量的3-15倍，最佳用量为生药量的5-10倍；提取过程可采用加热煎煮或回流提取，提取时间为30分钟至5小时/次，提取次数为2-5次，最佳提取时间为1-2小时，提取次数为2-3次；也可采用超声提取，可加水或乙醇提取，最佳提取溶剂为50％-80％乙醇；溶剂用量为生药量的3-15倍，提取次数为1-5次，提取时间为5分钟至4小时/次，最佳溶剂用量为生药量的5-10倍，提取次数为2-3次，提取时间为15分钟至2小时/次，超声频率为20-200kHz；
第二步：除杂：提取液经放置、过滤或离心后取滤液或上清液备用；提取液可经放置12小时以上取上清液、或不经放置直接取提取液经加有滤布、滤纸或绸布、电力纺的板框压滤，也可经1000-20000rpm/min离心，离心过程可加纸浆、硅藻土作为离心滤层，或采用高速离心机直接离心；
第三步：浓缩：提取液浓缩0.5g-3g/ml；浓缩可采用减压浓缩罐、三效或双效浓缩器、升膜减压浓缩，水提取液可直接浓缩到0.5g-3g/ml，乙醇提取液需要浓缩到无醇味再加水至0.5g-3g/ml，最佳浓度为1-2g/ml；
第四步：初步分离：冷藏或室温放置或离心、过滤，取清液备用；浓缩液放置12小时以上使其自然沉淀澄清，取上清液；可加澄清剂如果汁101澄清剂、ZTC澄清剂、甲壳素、明胶、硅藻土的其中一种，用量为0.5-10％，放置后经1000-20000rpm/min离心或过滤；
第五步：吸附分离：取上清液，加到已经处理好的大孔吸附树脂柱上，用水及30％-80％乙醇洗脱，分别收集洗脱液，大孔吸附树脂柱可采用D101、D201、AB8、LK002的其中一种或几种合用，上样，经水充分洗涤后，用30％-80％乙醇洗脱；
第六步：浓缩、干燥、粉碎：洗脱液经减压浓缩或常压浓缩成清膏，密度50℃热测1.20-1.36，减压干燥或微波减压干燥，粉碎；或浓缩至密度为50℃热测1.05-1.20的浓缩液，喷雾干燥；本提取物可作为最终产品，含黄酮、苦苷类物质30％-50％；
第七步：进一步精制，得含黄酮、苦苷类物质60％-95％的提取物；提取物粉末按重量/体积比的3-10倍加热水溶解，趁热过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，加体积比2-5倍的丙酮沉淀，过滤，沉淀用丙酮洗涤，抽干，常压干燥或减压干燥，粉碎；
也可按以下方法精制：提取物粉末按重量/体积比的3-10倍加热水溶解，趁热过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，加体积2-5倍的乙酸乙酯萃取4-5次，合并乙酸乙酯层，蒸去乙酸乙酯，常压干燥或减压干燥，粉碎；
还可按以下方法精制：提取物粉末按重量/体积比的3-10倍加乙醇-乙酸乙酯[1∶(0.5-2)]溶解，过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，过滤，沉淀用乙醇-乙酸乙酯[1∶(0.5-2)]洗涤，抽干，常压干燥或减压干燥，粉碎。
本发明取得的技术进步是：
本发明提取方法采用提取溶剂水、乙醇提取，乙醇可回收利用，不污染环境；超声辅助提取可缩短提取时间，提高提取效率，减少能源消耗；采用离心、大孔树脂吸附等处理可以保留有效成分，最大限度除去杂质，将中药作精、作细，减少服用剂量，可以方便的处理成多种剂型，包括注射剂(含静脉给药)、口服剂、外用制剂、软胶囊制剂等，也可以作为复方制剂的原料。由于纯度高，单个制剂可以容纳更多的生药，提高服用生药量，发挥最好的治疗效果。同时由于除杂比较彻底，也可以减少副作用，降低不良反应发生率。
具体实施方式
实施例1：
取藏茵陈10kg切成段，加70％乙醇回流提取三次，每次1.5小时，每次加70％乙醇60L。合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，加水至10L，搅拌均匀，放置15小时，取上清液，加到大孔吸附树脂D101柱(15cm×100cm)上，用水60L洗涤，再经30％乙醇洗涤，然后用70％乙醇40L洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，真空70℃干燥，粉碎，即得成品。
实施例2：
取藏茵陈10kg粉碎，加30％乙醇超声，每次0.5小时，每次加30％乙醇100L。超声频率为33kHz，功率为350W。合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，加水至5L，搅拌均匀，搅拌下加5％101果汁澄清剂1000ml，放置3小时，经5000rpm/min离心30分钟，上清液再经15000rpm/min离心，取上清液加到大孔吸附树脂D201柱(15cm×100cm)上，用水15L洗涤，再经40％乙醇洗涤，然后用80％乙醇10L洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，真空70℃干燥，粉碎，即得成品。
实施例3：
取藏茵陈10kg，加水浸泡30分钟，煎煮提取3次，每次2小时，每次分别加水100L、80L、80L。合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，加水至10L，搅拌均匀，取滤纸浆，使之均匀铺在离心过滤机滤布上，取药液过滤，取滤清液加到大孔吸附树脂Lk002柱(30cm×100cm)上，用水200L洗涤，再经70％乙醇50L洗脱，收集洗脱液，用双效浓缩器浓缩，真空60℃干燥，粉碎，即得成品。
实施例4：
取藏茵陈10kg，加50％乙醇回流提取4次，每次1小时，每次分别加50％乙醇80L。合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，加水至8L，搅拌均匀，放置24小时，取上清液加到大孔吸附树脂AB-8柱(25cm×80cm)上，用水50L洗涤，再经70％乙醇20L洗脱，收集洗脱液，用双效浓缩器浓缩，真空60℃干燥，粉碎。取提取物粉末加8倍乙醇-乙酸乙酯[1∶0.5]溶解，过滤，滤液浓缩至浓浆状，低温10℃放置10小时，过滤，沉淀用乙醇-乙酸乙酯[1∶0.5]洗涤，抽干，减压70℃干燥，粉碎，即得成品。
实施例5：
取藏茵陈10kg，粉碎，加60％乙醇超声提取4次，每次20分钟，每次分别加60％乙醇60L。超声频率为20kHz，超声功率为300w。合并提取液，放置18小时，取上清液减压浓缩至无醇味，加水至6L，搅拌均匀，加5％甲壳素1600ml，搅匀，放置6小时，取上清液经9000rpm/min离心25分钟，取上清液加到大孔吸附树脂D101柱(20cm×80cm)上，用水100L洗涤，再经80％乙醇20L洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，真空60℃干燥，粉碎。取提取物粉末加热水4倍量溶解，趁热过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，加4倍丙酮沉淀，过滤，沉淀用丙酮洗涤，抽干，减压60℃干燥，粉碎，即得成品。
Claims (3)
1.藏茵陈有效成分的提取方法，其特征在于该提取方法如下：
第一步：提取：取藏茵陈切成段、或粉碎成粉末、或用全草，加50％-80％乙醇提取，合并提取液；提取过程中溶剂用量为生药量的3-15倍；提取过程采用超声提取，超声提取的提取次数为1-5次，提取时间为5分钟至4小时/次，超声频率为20-200kHz；
第二步：除杂：提取液不经放置直接取提取液经加有滤布、滤纸或绸布、电力纺的板框压滤，或经1000-20000rpm/min离心，离心过程加纸浆、硅藻土作为离心滤层，或采用高速离心机直接离心；
第三步：浓缩：提取液浓缩到无醇味再加水至0.5g-3g/ml；浓缩采用减压浓缩罐、三效或双效浓缩器、升膜减压浓缩；
第四步：初步分离：浓缩液放置12小时以上使其自然沉淀澄清，取上清液；或加澄清剂，其选自果汁101澄清剂、ZTC澄清剂、甲壳素、明胶、硅藻土的其中一种，用量为0.5-10％，放置后经1000-20000rpm/min离心或过滤；
第五步：吸附分离：取上清液，加到已经处理好的大孔吸附树脂柱上，用水及30％-80％乙醇洗脱，分别收集洗脱液，大孔吸附树脂柱采用D101、D201、AB8、LK002的其中一种或几种合用，上样，经水充分洗涤后，用30％-80％乙醇洗脱；
第六步：浓缩、干燥、粉碎：洗脱液经减压浓缩或常压浓缩成清膏，密度50℃热测1.20-1.36，减压干燥或微波减压干燥，粉碎；或浓缩至密度为50℃热测1.05-1.20的浓缩液，喷雾干燥；得到的提取物含黄酮、苦苷类物质30％-50％；
第七步：进一步精制，得含黄酮、苦苷类物质60％-95％的提取物；
精制方法为：将第六步得到的提取物粉末按重量/体积比的3-10倍加热水溶解，趁热过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，加体积比2-5倍的丙酮沉淀，过滤，沉淀用丙酮洗涤，抽干，常压干燥或减压干燥，粉碎；
或按以下方法精制：将第六步得到的提取物粉末按重量/体积比的3-10倍加热水溶解，趁热过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，加体积2-5倍的乙酸乙酯萃取4-5次，合并乙酸乙酯层，蒸去乙酸乙酯，常压干燥或减压干燥，粉碎；
或按以下方法精制：将第六步得到的提取物粉末按重量/体积比的3-10倍加乙醇-乙酸乙酯[1∶(0.5-2)]溶解，过滤，滤液浓缩至浓浆状，放至室温，过滤，沉淀用乙醇-乙酸乙酯[1∶(0.5-2)]洗涤，抽干，常压干燥或减压干燥，粉碎。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第一步提取过程中采用超声提取，溶剂用量为生药量的5-10倍，提取次数为2-3次，提取时间为15分钟至2小时/次。
3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第三步浓缩过程中提取液浓缩浓度为1-2g/ml。
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