CN111617132B - 藏茵陈提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种藏茵陈提取物，包含：獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸等。本发明的藏茵陈提取物含有高浓度的藏茵陈有效物质。本发明公开了一种藏茵陈提取物的提取方法，包括：步骤一、将纳米壳聚糖和纳米二氧化硅置于乙醇水溶液中煮沸，过滤，烘干得助提剂；步骤二、将藏茵陈粉碎，回软，加入乙醇水溶液和助提剂并搅拌；步骤三、超声处理，过滤得第一滤液和第一滤渣；步骤四、向第一滤渣中加入乙醇水溶液，减压蒸馏，得馏出液和馏下物；步骤五、向馏下物加入乙醇水溶液，减压煮沸，过滤得第二滤液和第二滤渣；步骤六、合并第一滤液、馏出液、第二滤液，干燥得藏茵陈提取物。本方法具有提高藏茵陈提取物中有效物质含量的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取领域。更具体地说，本发明涉及一种藏茵陈提取物及其制备方法。
背景技术
藏茵陈中含有丰富的裂环烯醚萜苷类、黄酮及其苷类、口山酮及其苷类、三萜类等多种成分，仅粗爆的增大表面积，无法显著提高各类有效成分的溶出。目前对藏茵陈中有效成分的提取方法多采用醇提取法，或者采用微生物方法破坏中药药材的细胞壁的，从而达到促进藏茵陈中有效成分的提取，微生物方法需要提供保持菌种的稳定性，严格控制培养条件，方能保持这种提取优势，不然会严重影响藏茵陈提取物有效物质的含量。因此，提供一种新的工艺方法简单，并有可有效提升藏茵陈提取物中有效物质含量的方法尤其重要。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种藏茵陈提取物，含有高浓度的藏茵陈有效物质。
提供一种藏茵陈提取物的制备方法，具有提高藏茵陈提取物中有效物质含量的作用。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种藏茵陈提取物，包含以下质量比的物质：獐牙菜苦苷6～10％、当药醇苷3～5％、齐墩果酸1～2％、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮1～2％。
提供一种藏茵陈提取物的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、制备助提剂：将纳米壳聚糖和纳米二氧化硅置于质量分数90％以上的乙醇水溶液中煮沸2h以上，过滤，烘干得助提剂；
步骤二、将藏茵陈粉碎，置于湿度为90％以上，温度为35～45℃的条件下回软4～6h，加入5倍以上藏茵陈质量的质量分数为40～60％的乙醇水溶液，加入0.1～0.2倍藏茵陈质量的步骤一中制备的助提剂，然后置于温度为0℃下，然后以500r/min以上的转速搅拌30～50min，得到半固化的混合物；
步骤三、将步骤二中的混合物置于温度为35～45℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理40～60min，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤四、向第一滤渣中加入5倍以上第一滤渣质量的质量分数为70～80％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到馏出液和馏下物；
步骤五、向步骤四中的馏下物中加入5倍以上馏下物质量的质量分数为10％以下的乙醇水溶液，减压煮沸1～2h，过滤得到第二滤液和第二滤渣；
步骤六、将第一滤液、馏出液、第二滤液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
优选的是，步骤一中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅的粒径分别为20～80nm和30～50nm。
优选的是，步骤二中采用超微粉碎法将藏茵陈粉碎至粒径小于100目。
优选的是，步骤四中减压蒸馏的真空度为0.15MPa。
优选的是，步骤五中减压煮沸过程中的真空度为0.5MPa。
优选的是，步骤六中烘干的温度为35～45℃。
优选的是，步骤二中的湿度为95％，乙醇水溶液的质量分数为50％，助提剂的质量为藏茵陈质量的0.2倍，搅拌的转速为800r/min，搅拌时间为30min。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、采用加入助提剂和综合提取相结合的提取的方法，相比于仅采用综合提取方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了43.8％、12.2％、20％、30.8％。
第二、综合提取相对于单独采用超声提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了15％、7％、9.5％、9.5％。
第三、综合提取相对于单独采用蒸馏提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了23.1％、6.7％、20％、21.4％。
第四、综合提取相对于单独采用热水提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了27％、6.7％、20％、21.4％。
第五、选取20～80nm和30～50nm两个范围内的多种粒径的中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅，有助于各种比表面不同的颗粒与藏茵陈粉碎物在剧烈的搅拌过程相互摩擦，提升有效物质的溶出速度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
藏茵陈提取物的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、制备助提剂：将纳米壳聚糖和纳米二氧化硅置于质量分数90％的乙醇水溶液中煮沸2h，过滤，烘干得助提剂；
步骤二、将100g藏茵陈粉碎，置于湿度为90％，温度为35℃的条件下回软4h，加入5倍藏茵陈质量的质量分数为40％的乙醇水溶液，加入0.1倍藏茵陈质量的步骤一中制备的助提剂，然后置于温度为0℃下，然后以500r/min的转速搅拌30min，得到半固化的混合物；
步骤三、将步骤二中的混合物置于温度为35℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理40min，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤四、向第一滤渣中加入5倍以上第一滤渣质量的质量分数为70％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到馏出液和馏下物；
步骤五、向步骤四中的馏下物中加入5倍馏下物质量的质量分数为10％的乙醇水溶液，减压煮沸1h，过滤得到第二滤液和第二滤渣；
步骤六、将第一滤液、馏出液、第二滤液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
其中，步骤一中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅的粒径范围分别为20～80nm和30～50nm。(取20～80nm和30～50nm两个范围内的多种粒径的中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅，有助于各种比表面不同的颗粒与藏茵陈粉碎物在剧烈的搅拌过程相互摩擦，提升有效物质的溶出速度)
步骤二中采用超微粉碎法将藏茵陈粉碎至粒径小于100目。
步骤四中减压蒸馏的真空度为0.15MPa。
步骤五中减压煮沸过程中的真空度为0.5MPa。
步骤六中烘干的温度为35℃。
<实施例2>
藏茵陈提取物的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、制备助提剂：将纳米壳聚糖和纳米二氧化硅置于质量分数90％的乙醇水溶液中煮沸2h，过滤，烘干得助提剂；
步骤二、将100g藏茵陈粉碎，置于湿度为95％，温度为40℃的条件下回软5h，加入5倍藏茵陈质量的质量分数为50％的乙醇水溶液，加入0.2倍藏茵陈质量的步骤一中制备的助提剂，然后置于温度为0℃下，然后以800r/min的转速搅拌30min，得到半固化的混合物；
步骤三、将步骤二中的混合物置于温度为40℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理50min，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤四、向第一滤渣中加入5倍第一滤渣质量的质量分数为85％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到馏出液和馏下物；
步骤五、向步骤四中的馏下物中加入5倍馏下物质量的质量分数为10％的乙醇水溶液，减压煮沸1.5h，过滤得到第二滤液和第二滤渣；
步骤六、将第一滤液、馏出液、第二滤液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
其中，步骤一中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅的粒径范围分别为20～80nm和30～50nm。
步骤二中采用超微粉碎法将藏茵陈粉碎至粒径小于100目。
步骤四中减压蒸馏的真空度为0.15MPa。
步骤五中减压煮沸过程中的真空度为0.5MPa。
步骤六中烘干的温度为40℃。
<实施例3>
藏茵陈提取物的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、制备助提剂：将纳米壳聚糖和纳米二氧化硅置于质量分数90％的乙醇水溶液中煮沸2h，过滤，烘干得助提剂；
步骤二、将100g藏茵陈粉碎，置于湿度为90％，温度为45℃的条件下回软6h，加入5倍藏茵陈质量的质量分数为60％的乙醇水溶液，加入0.2倍藏茵陈质量的步骤一中制备的助提剂，然后置于温度为0℃下，然后以500r/min的转速搅拌50min，得到半固化的混合物；
步骤三、将步骤二中的混合物置于温度为45℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理60min，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤四、向第一滤渣中加入5倍第一滤渣质量的质量分数为80％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到馏出液和馏下物；
步骤五、向步骤四中的馏下物中加入5倍馏下物质量的质量分数为10％的乙醇水溶液，减压煮沸2h，过滤得到第二滤液和第二滤渣；
步骤六、将第一滤液、馏出液、第二滤液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
其中，步骤一中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅的粒径范围分别为20～80nm和30～50nm。
步骤二中采用超微粉碎法将藏茵陈粉碎至粒径小于100目。
步骤四中减压蒸馏的真空度为0.15MPa。
步骤五中减压煮沸过程中的真空度为0.5MPa。步骤六中烘干的温度为45℃。
<对比例1>
藏茵陈提取物的提取方法同实施例3，其中，不同的是步骤二未添加助提剂，步骤二具体的操作为：将藏茵陈粉碎，置于湿度为90％，温度为45℃的条件下回软6h，加入5倍藏茵陈质量的质量分数为60％的乙醇水溶液，然后置于温度为0℃下，然后以500r/min的转速搅拌50min，得到半固化的混合物。
<对比例2>
藏茵陈提取物的提取方法同实施例3，其中，不同的是步骤四、步骤五、步骤六，具体的操作为：
步骤四、向第一滤渣中加入5倍第一滤渣质量的质量分数为60％的乙醇水溶液，置于温度为45℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理60min，过滤得第二滤液和第二滤渣；
步骤五、向步骤四中的第二滤渣中加入5倍第二滤渣质量的质量分数为60％的乙醇水溶液，置于温度为45℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理60min，过滤得第三滤液和第三滤渣；
步骤六、将第一滤液、第二滤液、第三滤液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
<对比例3>
藏茵陈提取物的提取方法同实施例3，其中，不同的是步骤三、步骤四、步骤五、步骤六，具体的操作为：
步骤三、将步骤二中的混合物减压蒸馏，得到第一馏出液和第一馏下物；
步骤四、向第一馏下物中加入5倍第一馏下物质量的质量分数为80％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到第二馏出液和第二馏下物；
步骤五、向步骤四中的第二馏下物中加入5倍第二馏下物质量的质量分数为80％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到第三馏出液和第三馏下物；
步骤六、将第一馏出液、第二馏出液、第三馏出液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
<对比例4>
藏茵陈提取物的提取方法同实施例3，其中，不同的是步骤三、步骤四、步骤五、步骤六，具体的操作为：步骤三、将步骤二中的混合物减压煮沸2h，过滤得到第一滤液和第一滤渣；
步骤四、步骤三中的第一滤渣中加入5倍第一滤渣质量的质量分数为10％的乙醇水溶液，减压煮沸2h，过滤得到第二滤液和第二滤渣；
步骤五、步骤四中的第二滤渣中加入5倍第二滤渣质量的质量分数为10％的乙醇水溶液，减压煮沸2h，过滤得到第三滤液和第三滤渣；
步骤六、将第一馏出液、第二馏出液、第三馏出液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物。
<有效成分检测试验>检测实施例1～3、对比例1～4制备的藏茵陈提取物中各有效成分的含量，结果如表1所示：
表1藏茵陈提取物中各有效成分的含量
备注：数值精确至0.1％。
如表1所示，实施例3和对比例1比较可以看出，实施例3采用加入助提剂提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了43.8％、12.2％、20％、30.8％。
实施例3和对比例2比较可以看出，综合提取相对于单独采用超声提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了15％、7％、9.5％、9.5％。
实施例3和对比例3比较可以看出，综合提取相对于单独采用蒸馏提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了23.1％、6.7％、20％、21.4％。
实施例3和对比例4比较可以看出，综合提取相对于单独采用热水提取的方法，可以显著提升藏茵陈提取物中各有效成分的含量，獐牙菜苦苷、当药醇苷、齐墩果酸、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮的含量分别提升了27％、6.7％、20％、21.4％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备助提剂：将纳米壳聚糖和纳米二氧化硅置于质量分数90％以上的乙醇水溶液中煮沸2h以上，过滤，烘干得助提剂；
步骤二、将藏茵陈粉碎，置于湿度为90％以上，温度为35～45℃的条件下回软4～6h，加入5倍以上藏茵陈质量的质量分数为40～60％的乙醇水溶液，加入0.1～0.2倍藏茵陈质量的步骤一中制备的助提剂，然后置于温度为0℃下，然后以500r/min以上的转速搅拌30～50min，得到半固化的混合物；
步骤三、将步骤二中的混合物置于温度为35～45℃，超声频率为60KHz的条件下超声处理40～60min，过滤得第一滤液和第一滤渣；
步骤四、向第一滤渣中加入5倍以上第一滤渣质量的质量分数为70～80％的乙醇水溶液，减压蒸馏，得到馏出液和馏下物；
步骤五、向步骤四中的馏下物中加入5倍以上馏下物质量的质量分数为10％以下的乙醇水溶液，减压煮沸1～2h，过滤得到第二滤液和第二滤渣；
步骤六、将第一滤液、馏出液、第二滤液混合，浓缩，烘干，得到藏茵陈提取物；
其中，藏茵陈提取物包含以下质量比的物质：獐牙菜苦苷6～10％、当药醇苷3～5％、齐墩果酸1～2％、1-羟基-3,4,5-三甲氧口山酮1～2％。
2.如权利要求1所述的藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，步骤一中纳米壳聚糖和纳米二氧化硅的粒径分别为20～80nm和30～50nm。
3.如权利要求1所述的藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，步骤二中采用超微粉碎法将藏茵陈粉碎至粒径小于100目。
4.如权利要求1所述的藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，步骤四中减压蒸馏的真空度为0.15MPa。
5.如权利要求1所述的藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，步骤五中减压煮沸过程中的真空度为0.5MPa。
6.如权利要求1所述的藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，步骤六中烘干的温度为35～45℃。
7.如权利要求1所述的藏茵陈提取物的提取方法，其特征在于，步骤二中的湿度为95％，乙醇水溶液的质量分数为50％，助提剂的质量为藏茵陈质量的0.2倍，搅拌的转速为800r/min，搅拌时间为30min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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