CN113603803B - 一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农副产品深加工技术领域，具体涉及一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，它包括以下制备步骤：(1)火龙果茎粉末制备；(2)植物甾醇和多糖联合提取；(3)植物甾醇和多糖分离；(4)植物甾醇纯化；(5)多糖纯化。本发明以火龙果茎为原料，原料易得，通过本发明方法，可以同时提取植物甾醇和多糖，大大提升了火龙果茎的附加价值，充分利用资源，而且通过本发明方法制备的“植物甾醇具有高纯度、多糖具有高得率和高含量”的优势。
Description
技术领域
本发明属于农副产品深加工技术领域，具体涉及一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法。
背景技术
火龙果为仙人掌科（Cactaceae）三角柱属（Hylocereus undatus）和蛇鞭柱属（Seleniereus mejalantous）的多年生植物，是一种高维生素、低糖类、低脂肪的保健水果，近年来在我国海南、广西、福建、广东等省份大规模种植。在火龙果的栽培过程中，为提高大果率和果实品质，通常不断修剪火龙果分枝，由此产生大量的废弃茎。合理开发利用火龙果茎不仅可降低其处理成本，还可提高其附加值。但火龙果茎目前多作为一种废弃物被扔掉，对其鲜有利用。多项研究指出火龙果茎富含植物多糖、植物甾醇等生物活性成分，具有较高的开发利用价值。
植物多糖是一种髙分子聚合物，在机体所有的生命活动中起着十分重要的作用。植物多糖有多种重要的生理作用，能够增强机体免疫功能，抑制肿瘤细胞生长、保护肝脏等器官以及延缓衰老等。以传统的水提醇沉法得到火龙果茎中的多糖在干样中的含量约占7%。目前火龙果茎多糖提取方法存在多糖提取率低、杂质多、提取时间长、设备要求高等缺点。
植物甾醇是一类具有生理活性的物质，很早就作为预防动脉粥样硬化的药物。FDA根据研究报告作出声明，每天至少摄入1.3 g植物甾醇可起到降低胆固醇功效。因此在食品工业中，植物甾醇作为食品添加剂中的降胆固醇成分正日益受到人们的重视。研究表明火龙果茎中植物甾醇在茎干品中平均含量高达0.311%。经现代分析技术鉴定，火龙果茎中含有麦角甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇、蒲公英甾醇等多种植物甾醇。
目前尚无如何从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的相关研究，因此研究开发一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，进一步提升火龙果茎的附加价值非常有必要。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题，提供一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，解决现有技术中以火龙果茎为原料时，没有同时提取植物甾醇和多糖的技术问题。
本发明的技术方案为：
一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，包括以下制备步骤：
（1）火龙果茎粉末制备：
1）取新鲜火龙果茎，打浆，得到火龙果茎浆料；
2）将火龙果茎浆料与低共熔溶剂溶液按固液比为100-120:1（g/L）混合均匀，得到混合物；
3）混合物超声提取，离心分离，收集得到沉淀物；
4）将沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎粉末；
（2）植物甾醇和多糖联合提取：取火龙果茎粉末，置于亚临界水反应釜中，按照固液比1:50-75（g/mL）加入去离子水，提取温度为165-180℃，超声功率为180-200 W，控制压力为7-10 MPa，提取时间为25-35 min，离心分离，收集上清液；
（3）植物甾醇和多糖分离：将上清液于离心式膜蒸馏装置中进行单向分馏，浓缩倍数为原体积1/6-1/4倍，分别收集膜两侧的溶液，得到过膜溶液和未过膜浓缩液；
（4）植物甾醇纯化：将步骤（3）得到的过膜溶液，按照料液比为1：9-12（g/mL）加入环己酮-乙酸乙酯混合液，结晶，得到植物甾醇；
（5）多糖纯化：将步骤（3）得到的未过膜浓缩液进行两次醇沉，得到第二沉淀物，将第二沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎多糖。
本发明的步骤（2）中，以亚临界流体萃取火龙果茎粉末，通过升温加压，使水的温度介于沸点之上、亚临界温度以下而仍保持液体状态，此称为亚临界水；在亚临界状态下，水的介电常数会降低，进而表现出类似于有机溶剂的特性，使许多弱极性的成分能溶解到亚临界水中。本发明用亚临界水作为提取介质，同时从火龙果茎浆中提取植物甾醇和多糖，提高了植物甾醇和多糖的提取率，大大减少溶剂的使用，更加安全环保。
本发明所述步骤2）中，低共熔溶剂溶液的制备方法为：将脯氨酸、1,4-丁二醇和乳酸按摩尔比为2.0-2.5:3.0-3.5:1-1.5的比例混合均匀，得到三元低共熔溶剂；所得三元低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7:3（w/w）的比例混合，得到低共熔溶剂溶液。本发明以低共熔溶剂溶液与火龙果茎浆料混合，不仅可以除去维生素、色素、重金属、农药残留等杂质和有害成分，而且不影响植物甾醇和多糖的提取；相较传统处理方法，本发明的原料处理过程更加安全、环保，同时也为后续植物甾醇、多糖的制备提高提取率和纯度奠定基础。
本发明所述步骤3）中，在55-65℃下超声提取60-80 min。当超声提取的温度低于55℃时，提取的效率低，但是温度超过65℃时，温度过高会使得溶剂汽化，减少溶剂与原料的接触，降低提取率，不利于提取有效成分和除杂，同时温度过高会破坏有效成分结构，影响后续得率。
为了获得更好的分离效果，本发明所述步骤3）和（2）中，离心分离的条件均优选为：转速为6000-8000 rpm/min，时间为15-20min。
本发明所述步骤（3）中，单向分馏的条件为：按进料流速0.76-0.93 mbar、450-650rpm/min、3-5滴/s条件，并在预热温度40-50℃和冷凝面温度6-10℃的恒定条件下进行。单向分馏参数设置不合理，多糖和植物甾醇分离不彻底，某些分子量低的寡糖或者单糖容易通过膜混入植物甾醇中，降低植物甾醇的纯度，因此为了将多糖和植物甾醇彻底分离，提高植物甾醇的纯度，单向分馏的各参数必须合理设置。
本发明所述步骤（4）中，环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1。为了获得高纯度的植物甾醇，纯化的溶剂非常重要，特别是以火龙果茎为底物提取的植物甾醇，本发明以环己酮和乙酸乙酯复配溶剂对植物甾醇进行纯化，能够提高植物甾醇的纯度，而且效率高。
为了获得高纯度的植物甾醇，本发明所述步骤（4）中，结晶温度为-5-5℃、结晶时间为4-6 h。
本发明所述步骤（5）中，两次醇沉具体为：向步骤（3）得到的未过膜浓缩液中按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中静置20-24 h进行第一次醇沉，过滤得到第一沉淀物；向第一沉淀物中加入去离子水，加热溶解后过滤去除不溶物，再按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中放置12-16 h进行第二次醇沉，过滤得到第二沉淀物。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明以火龙果茎为原料，原料易得，通过本发明方法，可以同时提取植物甾醇和多糖，大大提升了火龙果茎的附加价值，充分利用资源，而且通过本发明方法制备的“植物甾醇具有高纯度、多糖具有高得率和高含量”的优势。
附图说明
图1为本发明实施例2火龙果茎多糖单糖组成图谱；
图2为本发明实施例2火龙果茎多糖电镜扫描图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，包括以下制备步骤：
（1）低共熔溶剂溶液制备：低共熔溶剂溶液的制备方法为：将脯氨酸、1,4-丁二醇和乳酸按摩尔比为2.0:3.0:1.5的比例混合均匀，得到三元低共熔溶剂；所得三元低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7:3（w/w）的比例混合，得到低共熔溶剂溶液；
（2）火龙果茎粉末制备：
1）取新鲜火龙果茎，打浆，得到火龙果茎浆料；
2）将火龙果茎浆料与低共熔溶剂溶液按固液比为120:1（g/L）混合均匀，得到混合物；
3）混合物在65℃下超声提取60 min，以8000 rpm/min转速离心分离15 min，收集得到沉淀物；
4）将沉淀物放入超声辅助真空冷冻干燥机冷冻干燥，得到火龙果茎粉末；
（3）植物甾醇和多糖联合提取：取火龙果茎粉末，置于亚临界水反应釜中，按照固液比1:75（g/mL）加入去离子水，提取温度为165℃，超声功率为200 W，控制压力为7 MPa，提取时间为35 min，以6000 rpm/min转速离心分离20 min，收集上清液；
（4）植物甾醇和多糖分离：将上清液于离心式膜蒸馏装置中，按进料流速0.93mbar、450 rpm/min、3滴/s条件，并在预热温度50℃和冷凝面温度6℃的恒定条件下进行单向分馏，浓缩倍数为原体积1/6倍，分别收集膜两侧的溶液，得到过膜溶液和未过膜浓缩液；
（5）植物甾醇纯化：将步骤（4）得到的过膜溶液，按照料液比为1:12（g/mL）加入环己酮-乙酸乙酯（体积比为1:1）混合液，在-5℃温度下结晶4 h，得到植物甾醇；
（6）多糖纯化：将向步骤（4）得到的未过膜浓缩液中按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中静置24 h进行第一次醇沉，过滤得到第一沉淀物；向第一沉淀物中加入去离子水，加热溶解后过滤去除不溶物，再按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中放置12 h进行第二次醇沉，过滤得到第二沉淀物，得到第二沉淀物，将第二沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎多糖。
实施例2
一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，包括以下制备步骤：
（1）低共熔溶剂溶液制备：低共熔溶剂溶液的制备方法为：将脯氨酸、1,4-丁二醇和乳酸按摩尔比为2.3:3.3:1.2的比例混合均匀，得到三元低共熔溶剂；所得三元低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7:3（w/w）的比例混合，得到低共熔溶剂溶液；
（2）火龙果茎粉末制备：
1）取新鲜火龙果茎，打浆，得到火龙果茎浆料；
2）将火龙果茎浆料与低共熔溶剂溶液按固液比为110:1（g/L）混合均匀，得到混合物；
3）混合物在60℃下超声提取70 min，以7000 rpm/min转速离心分离18 min，收集得到沉淀物；
4）将沉淀物放入超声辅助真空冷冻干燥机冷冻干燥，得到火龙果茎粉末；
（3）植物甾醇和多糖联合提取：取火龙果茎粉末，置于亚临界水反应釜中，按照固液比1:65（g/mL）加入去离子水，提取温度为175℃，超声功率为190 W，控制压力为8 MPa，提取时间为30 min，以7000 rpm/min转速离心分离18 min，收集上清液；
（4）植物甾醇和多糖分离：将上清液于离心式膜蒸馏装置中，按进料流速0.85mbar、550 rpm/min、4滴/s条件，并在预热温度45℃和冷凝面温度8℃的恒定条件下进行单向分馏，浓缩倍数为原体积1/5倍，分别收集膜两侧的溶液，得到过膜溶液和未过膜浓缩液；
（5）植物甾醇纯化：将步骤（4）得到的过膜溶液，按照料液比为1:10（g/mL）加入环己酮-乙酸乙酯（体积比为1:1）混合液，在0℃温度下结晶5 h，得到植物甾醇；
（6）多糖纯化：将向步骤（4）得到的未过膜浓缩液中按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中静置22 h进行第一次醇沉，过滤得到第一沉淀物；向第一沉淀物中加入去离子水，加热溶解后过滤去除不溶物，再按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中放置14 h进行第二次醇沉，过滤得到第二沉淀物，得到第二沉淀物，将第二沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎多糖，其单糖组成图谱见图1，电镜扫描图见图2。
从图1可知，实施例2得到的火龙果茎多糖由甘露糖、氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖等9种单糖组成，本实施例制备得到的火龙果茎多糖清除DPPH自由基和羟基自由基的IC50分别为2.3 mg/mL和1.2 mg/mL，具有较高的抗氧化活性。
从图2可看到实施例2得到的火龙果茎多糖形貌呈碎片状，大小和形状不均匀。火龙果茎多糖由许多表面颗粒的块状组成，类似于利用酸溶液提取的海带多糖。
实施例3
一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，包括以下制备步骤：
（1）低共熔溶剂溶液制备：低共熔溶剂溶液的制备方法为：将脯氨酸、1,4-丁二醇和乳酸按摩尔比为2.5:3.5:1的比例混合均匀，得到三元低共熔溶剂；所得三元低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7:3（w/w）的比例混合，得到低共熔溶剂溶液；
（2）火龙果茎粉末制备：
1）取新鲜火龙果茎，打浆，得到火龙果茎浆料；
2）将火龙果茎浆料与低共熔溶剂溶液按固液比为100:1（g/L）混合均匀，得到混合物；
3）混合物在55℃下超声提取80 min，以6000 rpm/min转速离心分离20 min，收集得到沉淀物；
4）将沉淀物放入超声辅助真空冷冻干燥机冷冻干燥，得到火龙果茎粉末；
（3）植物甾醇和多糖联合提取：取火龙果茎粉末，置于亚临界水反应釜中，按照固液比1:50（g/mL）加入去离子水，提取温度为180℃，超声功率为180 W，控制压力为10 MPa，提取时间为25 min，以8000 rpm/min转速离心分离15 min，收集上清液；
（4）植物甾醇和多糖分离：将上清液于离心式膜蒸馏装置中，按进料流速0.76mbar、650 rpm/min、5滴/s条件，并在预热温度40℃和冷凝面温度10℃的恒定条件下进行单向分馏，浓缩倍数为原体积1/4倍，分别收集膜两侧的溶液，得到过膜溶液和未过膜浓缩液；
（5）植物甾醇纯化：将步骤（4）得到的过膜溶液，按照料液比为1:12（g/mL）加入环己酮-乙酸乙酯（体积比为1:1）混合液，在5℃温度下结晶6 h，得到植物甾醇；
（6）多糖纯化：将向步骤（4）得到的未过膜浓缩液中按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中静置20 h进行第一次醇沉，过滤得到第一沉淀物；向第一沉淀物中加入去离子水，加热溶解后过滤去除不溶物，再按照体积比1:3（v/v）加入体积分数95%乙醇并在冰水中放置16 h进行第二次醇沉，过滤得到第二沉淀物，得到第二沉淀物，将第二沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎多糖。
试验例1
1、植物甾醇纯度测量方法：称取10 mg β-谷甾醇标准品，用乙酸酐溶解并定容至10 mL，依次吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0 m L溶液置于5 mL容量瓶中，用乙酸酐定容至5 mL，将已定容的标准液移到小试管中，加入0.1 mL浓硫酸，震荡，反应10 min后，在波长660 nm处测定不同浓度标准液的吸光值，空白管以乙酸酐替代β-谷甾醇标准液，其余步骤均相同。以β-谷甾醇标准液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。采用标准曲线法测定植物甾醇含量，按下列公式进一步计算火龙果茎中植物甾醇含量。
植物甾醇含量=C × V / m
式中：C为标准曲线计算得样品植物甾醇浓度，mg/mL；V为测定液样品的体积，mL；m为称取的火龙果茎粉末样品的质量，g。
2、火龙果茎多糖得率和含量的计算方法：
（1）火龙果茎多糖得率（%）=（多糖质量/火龙果茎粉末质量）×100%。
（2）采用蒽酮—硫酸法，测得的吸光度值通过葡萄糖标准曲线换算样品中多糖浓度，按照下列公式进一步计算火龙果茎多糖含量：
火龙果茎多糖含量（mg/g）= (C × V × n) / (m × 1000)
式中，C为标准曲线计算得样品多糖浓度，μg/mL；V为多糖溶液体积，mL；n为稀释倍数；m为火龙果茎粉末质量，g。
表1 低共熔溶剂溶液组成对植物甾醇纯度和火龙果茎多糖得率的影响
注：表1中不同小写字母分别表示不同低共熔溶剂溶液组成下差异显著（p值<0.05）。另外，表1中，各组除低共熔溶剂溶液组成不同外，其余同实施例2。
从表1可知，低共熔溶剂处理火龙果茎浆料对后续植物甾醇纯度和火龙果茎多糖得率、含量影响很大，对于低共熔溶剂溶液组成，各组分的配比改变或者组分更改，后续制备得到的植物甾醇纯度降低，火龙果茎多糖得率和含量也会降低。由此可知，为了获得高纯度的植物甾醇纯度和高得率、高含量的火龙果茎多糖，低共熔溶剂组分配比和选择极为重要。
表2 超声功率对植物甾醇纯度和火龙果茎多糖得率的影响
注：表2中不同小写字母分别表示不同超声功率下差异显著（p值< 0.05）。另外，表2中，各组除超声功率不同外，其余同实施例2。
从表2可知，制备火龙果茎粉末时，超声功率在一定范围内，能够为后续植物甾醇纯化、火龙果茎多糖得率和含量奠定基础，超声功率过高或者过低，都不利于植物甾醇后续纯化、提高火龙果茎多糖得率和含量。
表3 超声温度对植物甾醇纯度和火龙果茎多糖得率的影响
注：表3中不同小写字母分别表示不同超声温度下差异显著（p值< 0.05）。另外，表3中，各组除超声温度不同外，其余同实施例2。
从表3可知，在制备火龙果茎粉末，超声提取时，提取的温度过高过低，都不利于植物甾醇纯度和火龙果茎多糖得率、含量的提高。
表4 纯化溶剂对植物甾醇纯度的影响
| 纯化溶剂组成 | 植物甾醇纯度/% |
| 环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1 | 96.80 ± 0.10 a |
| 环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:2 | 78.33 ± 0.38 d |
| 环己酮和乙酸乙酯的体积比为2:1 | 86.00 ± 0.75 b |
| 环己酮 | 78.80 ± 0.61 d |
| 乙酸乙酯 | 71.80 ± 0.72 e |
| 丙酮和乙酸乙酯的体积比为1:1 | 81.10 ± 0.85 c |
注：表4中不同小写字母分别表示不同纯化溶剂组成下差异显著（p值< 0.05）。另外，表4中，各组除纯化溶剂组成不同外，其余同实施例2。
从表4可知，在对植物甾醇纯化时，纯化溶剂的组成对于植物甾醇纯度有协同作用，其配比及组成不可替代。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (4)
1.一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）火龙果茎粉末制备：
1）取新鲜火龙果茎，打浆，得到火龙果茎浆料；
2）将火龙果茎浆料与低共熔溶剂溶液按固液比为100-120:1g/L混合均匀，得到混合物；
3）混合物超声提取，离心分离，收集得到沉淀物；
4）将沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎粉末；
（2）植物甾醇和多糖联合提取：取火龙果茎粉末，置于亚临界水反应釜中，按照固液比1:50-75g/mL加入去离子水，提取温度为165-180℃，超声功率为180-200 W，控制压力为7-10 MPa，提取时间为25-35 min，离心分离，收集上清液；
（3）植物甾醇和多糖分离：将上清液于离心式膜蒸馏装置中进行单向分馏，浓缩倍数为原体积1/6-1/4倍，分别收集膜两侧的溶液，得到过膜溶液和未过膜浓缩液；
（4）植物甾醇纯化：将步骤（3）得到的过膜溶液，按照料液比为1:9-12g/mL加入环己酮-乙酸乙酯混合液，结晶，得到植物甾醇；
（5）多糖纯化：将步骤（3）得到的未过膜浓缩液进行两次醇沉，得到第二沉淀物，将第二沉淀物冷冻干燥，得到火龙果茎多糖；
所述步骤3）和（2）中，离心分离的条件均为：转速为6000-8000 rpm，时间为15-20 min；
所述步骤（3）中，单向分馏的条件为：按进料流速0.76-0.93 mbar、450-650 rpm、3-5滴/s条件，并在预热温度40-50℃和冷凝面温度6-10℃的恒定条件下进行；
所述步骤（4）中，环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1；
所述步骤2）中，低共熔溶剂溶液的制备方法为：将脯氨酸、1,4-丁二醇和乳酸按摩尔比为2.0-2.5:3.0-3.5:1-1.5的比例混合均匀，得到三元低共熔溶剂；所得三元低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7:3w/w的比例混合，得到低共熔溶剂溶液。
2.如权利要求1所述从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，其特征在于：所述步骤3）中，在55-65℃下超声提取60-80 min。
3.如权利要求1所述从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，结晶温度为-5-5℃、结晶时间为4-6 h。
4.如权利要求1所述从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，两次醇沉具体为：向步骤（3）得到的未过膜浓缩液中按照体积比1:3v/v加入体积分数95%乙醇并在冰水中静置20-24 h进行第一次醇沉，过滤得到第一沉淀物；向第一沉淀物中加入去离子水，加热溶解后过滤去除不溶物，再按照体积比1:3v/v加入体积分数95%乙醇并在冰水中放置12-16 h进行第二次醇沉，过滤得到第二沉淀物。
Priority Applications (2)
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