CN103980730A - 一种高纯度火龙果色素的制备方法 - Google Patents

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刘成伦
邹晶
徐龙君
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Abstract

本发明涉及一种高纯度火龙果色素的制备方法，属于天然色素制备方法的技术领域。利用超声波辅助浸提法、微孔滤膜抽滤、透析和真空冷冻干燥法，制得高纯度天然色素，包括以下步骤：(1)火龙果果皮经清洗、切丝、冷冻后，用体积百分比浓度为30％～50％的乙醇溶液超声波辅助浸提制得火龙果色素初浸液；(2)色素初浸液经粒径微孔滤膜抽滤去除果胶，真空旋转蒸发回收乙醇，加入石油醚萃取脱脂，真空旋转蒸发回收石油醚，得到纯的色素提取液；(3)用截留分子量为3500的透析膜去除无机离子、糖类等，经真空冷冻干燥制得纯度高的火龙果色素粉末，呈紫红色，色价而已报道相关对比文件中所制得火龙果色素的色价

Description

一种高纯度火龙果色素的制备方法
技术领域
本发明属于天然色素制备方法的技术领域，具体涉及高纯度火龙果色素的制备方法。 
背景技术
天然色素主要从动物和植物组织及微生物(培养)中直接提取，由于其良好的色泽和安全性，被广泛应用在食品、医药及化妆品行业。食用天然色素相对于人工合成色素而言，不仅具有无毒、颜色鲜艳、食用安全等优点，且具有一定的营养作用，某些天然色素因还有一定的疗效或免疫作用而拥有药食两用性。所以天然色素具有较高的研究和开发利用价值，是合成色素最理想的替代品。 
火龙果果皮含有大量的水溶性天然色素，其颜色呈鲜艳的紫红色，是天然红色素提取及开发利用的优质原料。从火龙果果皮中提取优质的天然色素，既充分有效地利用了火龙果资源，增大了火龙果的附加值，又极大的减小了火龙果果皮堆积或处置带来的环境负荷及经济负担。火龙果果皮色素既有抗氧化及抗衰老的作用，还有预防脑细胞变性的作用，增强有机体的免疫能力，抑制痴呆症的发生，是一种具有良好保健作用的天然食用色素或食品添加剂。火龙果色素可用于果汁、糕点、糖果、罐头等食品中，也可用于高级化妆品的着色。 
火龙果色素的提取方法已有报道，中国专利200610089610.9从红心火龙果(果肉)中提取水溶性天然色素：红心火龙果经去皮、破碎、冻融处理后压榨得到分离液，将所剩果肉滤渣用蒸馏水浸提后离心得到提取液，合并分离液和提取液，加入果胶酶，蒸馏得到粘稠膏状水溶性红色素，色价为60～90，加入赋型剂(壁材)麦芽糊精、β-环糊精和阿拉伯胶的组合物，干燥制得粉末状火龙果色素。该方法的主要缺点是：(1)采用红心火龙果果肉为原材料，不仅资源受限，且弃掉果皮，生产成本较高，色素资源浪费较大。(2)采用蒸馏水做浸取剂不能对色素进行充分的溶离浸出。(3)未对提取液进行除脂，色素产品的纯度(色价)低。(4)未能直接制得粉末状色素产品，添加赋型剂制约了色素的应用进程。 
发明内容：
本发明的目的是提出一种高纯度火龙果色素的制备方法，该提取方法采用超声波辅助溶浸提制火龙果色素的初浸液，然后对初浸液进行微孔滤膜抽滤、除脂，再采用透析和真空冷冻干燥直接制得高纯度火龙果色素粉末。 
本发明是一种高纯度火龙果色素的制备方法，所述方法的具体步骤如下： 
(1)超声波辅助浸提法制火龙果色素初浸液 
将火龙果果皮洗净，置于90℃水浴锅中30s后，取出，切丝，在零下20度(-20℃)条件冷冻1h，称取200g料样置于容积为1000ml的容器中，并加入400ml体积百分比浓度为30％～50％的乙醇溶液，采用频率为40kHz的超声波辅助浸提35～55min得到紫红色初浸液。 
(2)火龙果色素初浸液的纯化 
将第(1)步中的初浸液用粒径微孔滤膜进行抽滤，得到澄清紫红色溶液，在40℃下真空旋转蒸发20min回收乙醇；将澄清紫红溶液与石油醚以体积比为1∶2～4混合，振荡、分离，收集下层清液(重复萃取3～5次)，色素液在35℃～55℃条件下真空旋转蒸发20～30min，回收萃取剂石油醚，得到纯的深紫红色火龙果色素提取液。 
(3)高纯度火龙果色素粉末的制备 
将第(2)步中的提取液置入截留分子量为3500的透析袋，外界溶液为去离子水，每隔3～5h换一次外界溶液，透析时间约为12h；将透析后的溶液通过真空冷冻干燥24h，得色价 的高纯度火龙果色素(紫红色)粉末0.84g，此产量明显高于中国申请专利201310299065.6的结果(由300g红心火龙果果皮制得色素0.57g)，提取效能较高。 
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果： 
(1)本发明选用白心火龙果果皮为原料提取色素，资源丰富，成本较低。 
(2)本发明方法采用体积百分比浓度为30％～50％的乙醇溶液作为浸取剂，可对火龙果果皮色素进行充分高效的溶离和浸提。 
(3)本发明方法采用粒径微孔滤膜抽滤，成本相对低廉，且能快速有效的除去果胶，解决了现有工艺中所存在的脱(果)胶难问题。 
(4)本发明采用石油醚作为除脂(溶)剂，可去除脂质、脂溶性色素、黄酮、简单酚类物质多种杂质，确保制得高纯度火龙果色素。 
(5)本发明方法用透析法去除提取液中的无机离子、糖类，操作简便，成本低，对环境友好。 
(6)本发明采用真空冷冻干燥纯度高的火龙果果皮色素液直接制得火龙果色素粉末，测定所得色素色价。 
附图说明
图1为实施例1制备出的火龙果果皮色素红色粉末的紫外-可见光光谱图(UV-visa)； 
图2为实施例1制备出的火龙果果皮色素红色粉末的傅里叶变换红外光谱图(FTIR)； 
图3为实旅例1制备出的火龙果果皮色素红色粉末的高效液相色谱图(HPLC)。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。 
实施例1 
一种高纯度火龙果色素的制备方法，其具体步骤如下： 
(1)超声辅助浸提法制火龙果色素初浸液将火龙果果皮洗净，置于90℃水浴锅中30s后，取出，切丝，在零下20度(-20℃)条件冷冻1h，称取200g料样置于容积为1000ml的容器中，并加入400ml体积百分比浓度为40％的乙醇溶液，采用频率为40kHz的超声波辅助浸提45min得到紫红色初浸液。 
(2)火龙果色素初浸液的纯化 
将第(1)步中的提取液用粒径微孔滤膜进行抽滤，得到澄清紫红溶液；在40℃真空旋转蒸发20min回收乙醇；将澄清紫红溶液与石油醚以体积比为1∶3混合，振荡、分离，收集下层清液(重复萃取4次)，色素液在45℃条件下真空旋转蒸发25min，回收萃取剂石油醚，得到纯的深紫红色火龙果色素提取液。 
(3)高纯度火龙果色素粉末的制备 
将第(2)步中的色素提取液放入截留分子量为3500的透析袋中，外界溶液为去离子水，每隔4h换一次外界溶液，透析时间约为12h；将透析后的溶液通过真空冷冻干燥24h，制得高纯度火龙果色素粉末0.84g，测得其色价。 
实施例2 
一种高纯度火龙果色素的制备方法。同实施例1，其中： 
第(1)步中，乙醇体积百分比浓度为30％，超声波辅助浸提时间为35min。 
第(2)步中，将澄清紫红溶液与石油醚以体积比为1：2混合，重复萃取次数为3次，在35℃条件下真空旋转30min。 
第(3)步中，透析时每隔3h换一次去离子水，测得其色价
实施例3 
一种高纯度火龙果色素的制备方法。同实施例1，其中： 
第(1)步中，乙醇体积百分比浓度为50％，超声波辅助浸提时间为55min。 
第(2)步中，将澄清紫红溶液与石油醚以体积比为1∶4混合，重复萃取次数为5次，在55℃条件下真空旋转20min。 
第(3)步中，透析时每隔5h换一次去离子水，测得其色价
实验结果 
用实施例1制备出的火龙果紫红色素粉末，进行紫外-可见光(UV-visa)测试，其结果如图1所示。制得的火龙果色素在可见光区有明显的吸收峰，最大吸收波长为λｍax=538nm，其主要成分为甜菜苷类色素。 
用实施例1制备出的火龙果色素粉末，进行傅里叶变换红外(FTIR)测试，其结果如图2所示。在3422cm-1处显示的强峰为O-H伸缩振动和N-H的伸缩振动；2926cm-1为C-H伸缩振动，和亚甲基CH2的反对称振动，可能来自不饱和脂肪类物质；1744cm-1为C=O伸缩振动；1624cm-1处的中强峰，为不饱和脂类的C=C伸缩振动；1425cm-1处的中强峰主要来自于芳香环或杂环骨架的弯曲振动；1103cm-1为脂类的C-O-C对称伸缩振动峰。由此可知，色素结构中含有O-H、N-H、C-H、C=O、C=C、C-O-C等结构，与文献报道结果相符。 
用实施例1制备出的火龙果色素粉末，进行高效液相色谱(HPLC)测试，其结果如图3所示。所制得火龙果红色素在波长为538nm下，主要成分有两种，其保留时间分别为6.901、11.312min，组分中杂质含量较少，色素纯度较高，其色价

Claims (5)

1.一种高纯度火龙果色素的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)超声波辅助浸提法制初浸液：将火龙果果皮洗净，置于90℃水浴锅中30s后，取出，切丝，在零下20度(-20℃)条件冷冻1h，称取200g料样置于容积为1000ml的容器中，并加入400ml体积百分比浓度为30％～50％的乙醇溶液，采用频率为40kHz的超声波浸提35～55min得到紫红色初浸液；
(2)色素初浸液的纯化：将第(1)步中的初浸液用粒径微孔滤膜进行抽滤，得到澄清紫红溶液，在40℃条件下，真空旋转蒸发20min回收乙醇，将澄清紫红溶液与石油醚以体积比为1∶2～4混合，振荡、分离，收集下层清液(重复萃取3～5次)，色素液在35℃～55℃条件下真空旋转蒸发20～30min，回收萃取剂石油醚，得到纯的深紫红色火龙果色素提取液；
(3)高纯度色素粉末的制备：将第(2)步中的提取液放入截留分子量为3500的透析袋中，外界溶液为去离子水，每隔3～5h换一次外界溶液，透析时间约为12h，将透析后的溶液通过真空冷冻干燥24h，制得高纯度火龙果色素粉末，呈紫红色，色价。
2.根据权利要求1所述的高纯度火龙果色素的制备方法，其特征在于切丝火龙果果皮冷冻后称取200g，与400ml体积百分比浓度为40％的乙醇溶液混合，并采用频率为40kHz的超声波浸提45min，能充分高效提取火龙果色素。
3.根据权利要求1所述的高纯度火龙果色素的制备方法，其特征在于采用粒径微孔滤膜进行抽滤，可以快速、有效完全地除去初浸液中的果胶成分。
4.根据权利要求l所述的高纯度火龙果色素的制备方法，其特征在于真空旋转蒸发20min回收乙醇，将澄清紫红溶液与石油醚以体积比为1∶3混合，振荡、分液，收集下层清液(重复4次)，在45℃下真空旋转蒸发25min，回收萃取剂石油醚，去除提取液中的脂质、脂溶性色素、黄酮、简单酚类物质。
5.根据权利要求1所述的高纯度火龙果色素的制备方法，其特征在于采用截留分子量为3500的透析袋进行透析，真空冷冻干燥24h后制得高纯度的火龙果色素粉末，操作简单方便，可有效除去无机离子、单糖等物质。
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