CN103497534A - 一种利用超临界co2流体提取火龙果果皮色素的方法 - Google Patents

一种利用超临界co2流体提取火龙果果皮色素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，包括以下步骤：A.取火龙果果皮，粉碎并干燥后得到火龙果果皮粉末；B.对火龙果果皮粉末进行超临界CO2流体萃取，萃取过程中添加极性夹带剂，得到火龙果果皮色素溶液和萃余物，收集火龙果果皮色素溶液，备用；C.向萃余物加入95%浓度的乙醇，得到萃余物乙醇溶液，对萃余物乙醇溶液进行超声波强化，得到火龙果果皮色素溶液；D.将B中和C中分别得到的火龙果果皮色素溶液混合，再进行减压蒸馏、旋转蒸发后，得到火龙果果皮色素。采用本发明可以得到高纯度的火龙果果皮色素，同时本发明适合大规模生产，有利于推广应用。

Description

一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法
技术领域
本发明涉及一种提取火龙果果皮色素的方法，尤其涉及的是一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法。
背景技术
火龙果果皮含有大量红色素，从其果皮中提取天然色素，不但可以实现火龙果的综合利用，提高火龙果的附加值，而且可以减少环境污染，在生产上具有重要意义。
火龙果色素为水溶性色素，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等与水互溶的溶剂，火龙果色素还具有甜菜苷色素的pH 颜色反应性：即在碱性pH 范围,呈透明的亮黄色。而且火龙果在可见光区的最大吸收波长为538nm。 
目前，天然色素生产以传统的直接提取为主，现有技术中通常通过直接水提法和丙酮+水抽提色素法提取火龙果果皮色素。直接水提法不易将果皮色素完全提取，提取物纯度较低，且浓缩需要较高的温度，不利于色素结构的保留。丙酮+水抽提色素法提取容易，但往往将其它多酚物质同时溶出，得到含单宁、多酚、黄酮类化合物、糖类、酸类等水溶性物质的混合体，该混合体的纯化过程复杂，多采用大孔径树脂分离浓缩的方法，难以工业化生产。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，旨在解决现有技术中提取火龙果果皮色素的方法提取色素纯度低，纯化过程复杂，难以工业化生产等技术问题。
本发明的技术方案如下：一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，包括以下步骤：
A.取火龙果果皮，粉碎并干燥后得到火龙果果皮粉末；
B.对火龙果果皮粉末进行超临界CO2流体萃取，萃取过程中添加极性夹带剂，得到火龙果果皮色素溶液和萃余物，收集火龙果果皮色素溶液，备用；
C.向萃余物加入95%浓度的乙醇，得到萃余物乙醇溶液，对萃余物乙醇溶液进行超声波强化，得到火龙果果皮色素溶液；
D.将B中和C中分别得到的火龙果果皮色素溶液混合，再进行减压蒸馏、旋转蒸发后，得到火龙果果皮色素；
所述极性夹带剂为乙醇；
所述B中对火龙果果皮乙醇溶液进行超临界CO2流体萃取时，萃取压力为25Mpa-35Mpa，萃取温度为40℃-60℃，萃取时间为2h-4h，CO2的流量为12kg/h-18kg/h。
所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，所述超临界CO2流体的量为极性夹带剂乙醇的0.5-1.2倍。
所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，所述B中对火龙果果皮乙醇溶液进行超临界CO2流体萃取时，萃取压力为30Mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为3h，CO2的流量为15kg/h。
所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，所述C中对萃余物乙醇溶液进行超声波强化时，超声波的功率为200W-300W，超声波作用时间为100min-140min，超声温度为45℃-60℃。
所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，所述C中95%浓度乙醇的量为萃余物的30%-50%。
所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，所述C中对萃余物乙醇溶液进行超声波强化时，超声波的功率为250W，超声波作用时间为120min，超声温度为50℃。
所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其中，A中得到火龙果果皮粉末的目数为50-200目。
本发明的有益效果：本发明以粉碎干燥后得到的火龙果果皮粉末为原料，采用超临界CO2流体萃取技术，用超临界CO2流体与乙醇夹带剂从火龙果果皮粉末中萃取出火龙果果皮色素，再经减压蒸馏及旋转蒸发等方法将夹带剂乙醇除去，即可得高纯度火龙果果皮色素；本发明还通过利用超声波对萃余物进行处理，得到火龙果果皮色素溶液，再进行过滤、蒸发、干燥，得到火龙果果皮色素，通过超声波处理的方法强化了火龙果果皮色素的萃取率。
附图说明
图1是本发明中方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。
本发明公开了一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，如图1所示，包括以下步骤：
A.取火龙果果皮，粉碎并干燥后得到火龙果果皮粉末；
B.对火龙果果皮粉末进行超临界CO2流体萃取，萃取过程中添加极性夹带剂，得到火龙果果皮色素溶液和萃余物，收集火龙果果皮色素溶液，备用；
C.向萃余物加入95%浓度的乙醇，得到萃余物乙醇溶液，对萃余物乙醇溶液进行超声波强化，得到火龙果果皮色素溶液；
D.将B中和C中分别得到的火龙果果皮色素溶液混合，再进行减压蒸馏、旋转蒸发后，得到高纯度火龙果果皮色素；
为了使萃取效果更好，步骤A中得到火龙果果皮粉末的目数为50-200目。
由于非极性的超临界CO2流体显然无法将极性较强的火龙果果皮色素萃取出来，于是在实际生产中需要添加一定比例的极性夹带剂，通过极性夹带剂将火龙果果皮色素溶出，所述极性夹带剂为乙醇；实际应用中，乙醇的量对火龙果果皮色素的提取率以及提取效率存在一定的影响，经过发明人多次试验得出，当所述超临界CO2流体的量为极性夹带剂乙醇的0.5-1.2倍时，效果最佳，此时火龙果果皮色素的提取率最高，同时提取效率最大。本发明中极性夹带剂乙醇为无水乙醇，采用无水乙醇是为了更好的提高火龙果果皮色素的提取率。
根据超临界C02流体萃取技术的特点，影响萃取效果的因素较多，如原料的预处理方式(包括物料的含水量及粒度等)、萃取压力、萃取温度、C02流量、萃取时间、央带剂、填充物、分离压力及分离温度等。本发明根据火龙果原料特点以及具体的萃取步骤，选取在本发明所述的方法中对火龙果果皮色素的萃取效果影响最大的几个参数进行研究，具体包括萃取压力、萃取温度、C02流量、萃取时间，这几个参数是超临界流体萃取工艺的主要控制参数，同时也是影响火龙果果皮色素的萃取效果的关键参数，下面对这几个参数进行详细分析。
萃取压力和萃取时间对萃取效果的影响：经研究发现，当萃取压力增大时，超临界流体的密度增大，从而使流体的溶解能力增强，萃取压力越大，萃取效果越好。整个火龙果果皮色素的萃取过程可分为两个阶段，第一阶段是直线变化部分：火龙果果皮色素的萃取率与萃取时间基本呈线性关系，单位时间内火龙果果皮色素的萃取率增加越快；第二阶段是曲线部分，单位时间内火龙果果皮色素的萃取率增长缓慢，甚至到某一时刻为零。
萃取温度对火龙果果皮色素萃取效果的影响：当萃取压力在1 5MPa以下时，随着温度的升高，超临界C02流体的密度下降，导致C02流体的溶剂化效应下降，使萃取物在流体中的溶解度下降，所以温度升高，火龙果果皮色素萃取率下降；当压力超过1 5MPa时，随着温度的升高，溶质的蒸汽压增大，其扩散系数和传质系数都会增大，进而有利于溶质的萃取，萃取率随温度的增加而增加。
C02流量对火龙果果皮色素萃取效果的影响：经研究发现，15kg/h是分界点，当C02流量小于15kg/h时，火龙果果皮色素的萃取率随着C02流量增大而增大；当C02流量大于l5kg／h时，火龙果果皮色素的萃取率随着C02流量增大而减小。
经过上述研究，发明人把各参数综合，经过多次正交试验，得到当萃取压力为25Mpa-35Mpa，萃取温度为40℃-60℃，萃取时间为2h-4h，CO2的流量为12kg/h-18kg/h时，达到的技术效果最好，火龙果果皮色素萃取率最高。优选的，萃取压力为30Mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为3h，CO2的流量为15kg/h，此时火龙果果皮色素的萃取率高于80%。
由于单纯利用超临界CO2流体萃取火龙果果皮色素并不能完全把色素萃取出来，在萃余物中还留有大量色素，因此本发明还通过利用超声波对萃余物进行再次提取火龙果果皮色素，来增加总体色素的提取率，发明人着重研究实验超声功率、超声时间和温度这几个参数对火龙果果皮色素提取率的影响，得出：超声功率越大越有利于火龙果果皮色素的提取，随着超声功率的增大，火龙果果皮色素的提取率呈线性增加，但是由于超声功率越大对设备的硬性要求越高，同时生产的成本越高，因此需要根据实际需要来选择超声功率。同时超声时间对提取率的影响是随时间的增加提取率在增加，但是时间越长，提取率的增长越慢，直到无限趋向于0增长，经过试验，超声80min，提取率达到80％。超声温度对提取率的影响，从30℃到50℃提收率增加较快，到了60℃基本达到稳定，也就是温度再增加单位温度梯度变化内火龙果果皮色素的提取率变化较小。
经上述研究，得出超声波的功率为200W-300W，超声波作用时间为100min-140min，超声温度为45℃-60℃时效果最佳，此时在萃余物中火龙果果皮色素的提取率大于90%。优选的，超声波的功率为250W，超声波作用时间为120min，超声温度为50℃时，在萃余物中火龙果果皮色素的提取率大于96.3%。
实际生产中，在对萃余物进行超声波强化提取前需要向萃余物加入95%浓度的乙醇，为了取得较好的提取效果，发明人综合各参数进行多次正交试验后，发现乙醇的量为萃余物的30%-50%时，效果最佳。
实施例1
取火龙果果皮，粉碎干燥后得到火龙果果皮粉末，粉末目数为150目；对火龙果果皮粉末进行超临界CO2流体萃取，萃取过程中加入极性添加剂乙醇，其中超临界CO2流体的量为极性夹带剂乙醇的1.2倍，在萃取过程中，萃取设备的参数为：萃取压力为30Mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为3h，CO2的流量为15kg/h，萃取完毕后得到火龙果果皮色素溶液和萃余物，收集火龙果果皮色素溶液，备用；向萃余物加入95%浓度的乙醇，得到萃余物乙醇溶液，其中乙醇的量为萃余物的50%，对萃余物乙醇溶液进行超声波强化，得到火龙果果皮色素溶液，其中超声波强化时的参数为：超声波的功率为250W，超声波作用时间为120min，超声温度为50℃；混合萃取得到的和超声波强化提取得到的火龙果果皮色素溶液，再进行减压蒸馏、旋转蒸发后，得到高纯度火龙果果皮色素。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.取火龙果果皮，粉碎并干燥后得到火龙果果皮粉末；
B.对火龙果果皮粉末进行超临界CO2流体萃取，萃取过程中添加极性夹带剂，得到火龙果果皮色素溶液和萃余物，收集火龙果果皮色素溶液，备用；
C.向萃余物加入95%浓度的乙醇，得到萃余物乙醇溶液，对萃余物乙醇溶液进行超声波强化，得到火龙果果皮色素溶液；
D.将B中和C中分别得到的火龙果果皮色素溶液混合，再进行减压蒸馏、旋转蒸发后，得到火龙果果皮色素；
所述极性夹带剂为乙醇；
所述B中对火龙果果皮乙醇溶液进行超临界CO2流体萃取时，萃取压力为25Mpa-35Mpa，萃取温度为40℃-60℃，萃取时间为2h-4h，CO2的流量为12kg/h-18kg/h。
2.根据权利要求1所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，所述超临界CO2流体的量为极性夹带剂乙醇的0.5-1.2倍。
3.根据权利要求2所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，所述B中对火龙果果皮乙醇溶液进行超临界CO2流体萃取时，萃取压力为30Mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为3h，CO2的流量为15kg/h。
4.根据权利要求3所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，所述C中对萃余物乙醇溶液进行超声波强化时，超声波的功率为200W-300W，超声波作用时间为100min-140min，超声温度为45℃-60℃。
5.根据权利要求4所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，所述C中95%浓度乙醇的量为萃余物的30%-50%。
6.根据权利要求5所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，所述C中对萃余物乙醇溶液进行超声波强化时，超声波的功率为250W，超声波作用时间为120min，超声温度为50℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的利用超临界CO2流体提取火龙果果皮色素的方法，其特征在于，A中得到火龙果果皮粉末的目数为50-200目。
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