CN103981017B - 一种从微藻湿藻泥中提取油脂的方法 - Google Patents

一种从微藻湿藻泥中提取油脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于微藻生化工程技术领域，具体涉及一种利用离子液体辅助亚临界水从微藻湿藻泥中提取油脂的方法。将产油微藻在亚临界水作为提取介质，以离子液体作为辅助剂，通入氮气在亚临界状态下进行反应；反应后进行分离，沉淀与上清液分别用低级烷烃处理，处理后的烷烃相蒸发浓缩获得微藻油脂并回收烷烃。本发明可直接利用高含水的微藻细胞为原料，无需藻细胞干燥脱水，节省了干燥能耗，提取过程所用离子液体和水均为绿色环保溶剂，萃取和淋洗所用的有机溶剂用量少，油脂提取率高、分离简单，过程易于放大。本发明对于发展低能耗、高效、环保微藻油脂的提取及其微藻生物能源产业化具有重要意义。

Description

一种从微藻湿藻泥中提取油脂的方法
技术领域
本发明属于微藻生化工程技术领域，具体涉及一种利用离子液体辅助亚临界水从微藻湿藻泥中提取油脂的方法。
背景技术
近年来，作为液体燃料之一的生物柴油，是国际上可再生能源的新生力量。目前，生产生物柴油所用原料主要来源于油料作物，但由于油料作物的单位面积产率不高，大力发展生物柴油必然要占用大量耕地，影响粮食生产。而微藻因其具有生物产量高、生长周期短、含油率高、可以吸收温室气体中的CO2、不与粮争地、不与人争水等优点，越来越多科学家认为微藻是当今最有开发前途的能源之一，并希望将其作为重要的清洁替代能源。微藻生物柴油的产业化，目前其经济可行性面临巨大的挑战，这主要表现在，一方面缺乏大量、低成本的含油微藻生物质资源，另一方面相关的微藻油脂提取、生物柴油转化炼制等下游加工技术缺乏重要的技术突破，造成加工过程成本与能耗过高。有文献分析表明仅从微藻中提取油脂这一个环节，就占了微藻生物柴油总成本的20-30%。
目前的微藻油脂提取主要还是借鉴植物油脂的提取方法：（1）常压有机溶剂萃取法(FolchJ.,1957);（2）超临界流体萃取法(HerreroM.,2006)；（3）原位油脂萃取法(HejaziM.A.,2004)；（4）亚临界萃取法。常压有机溶剂萃取和超临界流体萃取需要将湿藻细胞干燥后通过溶剂萃取方式来进行，而湿藻细胞含水量通常大于60%，因此整个干燥过程能耗很高，并且溶剂消耗量很大。原位油脂萃取受溶剂扩散和溶解性能影响很大，使得该方法仅限于薄壁或无壁藻类产物提取。与其他方法相比，亚临界萃取法具有独特的优势，例如可以摆脱微藻湿藻细胞干燥过程，提取效率优于其他提取方法，所用的溶剂量大大降低等。但是由于亚临界溶剂萃取所采用的原料为湿藻细胞，而湿藻细胞体积较大，为保持湿藻细胞—溶剂的良好混合与流动性，溶剂用量较大。进而需要提供一种更为有效的方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从微藻湿藻泥中提取油脂的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种从微藻湿藻泥中提取油脂的方法：将产油微藻在亚临界水作为提取介质，以离子液体作为辅助剂，通入氮气在亚临界状态下进行反应；反应后进行分离，沉淀与上清液分别用低级烷烃处理，处理后的烷烃相蒸发浓缩获得微藻油脂并回收烷烃。
所述产油微藻为拟微拟球藻、小球藻、栅藻、角毛藻、三角褐指藻、金藻、裂壶藻、盐藻、杜氏藻、丝状藻的湿藻泥中的一种或几种。
所述产油微藻为含水量为40%-90%重量比的湿藻泥。
所述产油微藻与提取介质水的体积比为1:1-20；辅助剂离子液体与提取介质水的质量的0.1-15%。
所述Lewis酸性离子液体、Lewis碱性离子液体、酸性离子液体或碱性离子液体。
所述亚临界状态下进行反应是在反应器内反应20分钟-3小时，温度为100-150℃，压力为0.2-5.0MPa。
所述低级烷烃为正烷烃、异烷烃、环烷烃或其混合物。
本发明所具有的优点：
本发明以亚临界水作为提取介质，以离子液体作为辅助剂的方法，从微藻湿藻细胞中提取油脂。提取过程中可减少整个提取过程对环境造成的污染，同时利用离子液体的高溶解性，尤其可以溶解纤维素、蛋白的特性，以期破坏微藻的细胞壁，实现快速、高效的从微藻湿藻细胞中直接提取油脂。
本发明提取过程中的原料可直接利用高含水的微藻细胞为原料，无需藻细胞的干燥环节，节省了干燥能耗，萃取剂为水和离子液体，对环境友好，所用的洗涤剂为低级烷烃由于油脂已经从藻细胞中溢出，因此低级烷烃的用量少，油脂提取率高、分离简单，过程易于放大。
附图说明
图1是本发明的提取工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明以微藻湿藻泥为原料，加入一定体积的离子液体水溶液，在亚临界状态下利用离子液体的酸碱性和对纤维素的破坏作用，使微藻细胞的细胞壁得到充分的破坏，使油滴能够裸露于水中，然后用低极性的溶剂进行淋洗，便可以较容易的将油脂提取出来。
本发明利用离子液体的水溶液作为萃取介质，同以前的专利相比，避免了采用低级醇类作为水和低极性溶剂之间的架桥，从而减免了低级醇类回收的高耗能过程。而本发明采用的低极性有机溶剂即离子液体的水溶液作为淋洗剂，用量少，节约成本；并且经淋洗剂在亚临界处理后的藻细胞碎片聚集成团，非常容易过滤，普通滤纸过滤即可，也避免了高速离心分离藻细胞的过程，节约了能耗。
为更能够对本发明的技术特征有进一步的了解，以下结合实施例作详尽描述。
实施例1
称取拟微拟球藻100g（含水量为50%，初始总脂含量为34%），加入200ml的三乙基铵硫酸氢盐的水溶液，其中三乙基铵硫酸氢盐的加入量为水的1%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至0.5MPa，加热到110℃并反应1小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油16.15g，总脂提取率为95%。
实施例2
称取丝状藻100g（含水量为60%，初始总脂含量为36%），加入200ml的三乙基铵硫酸氢盐的水溶液，其中三乙基铵硫酸氢盐的加入量为水的5%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至1.0MPa，加热到110℃并反应0.5小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油14.11g，总脂提取率为98%。
实施例3
称取栅藻100g（含水量为40%，初始总脂含量为33%），加入200ml的加入200ml的N-乙基吡啶磷酸二氢盐的水溶液，其中N-乙基吡啶磷酸二氢盐的加入量为水的5%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至1.0MPa，加热到110℃并反应2小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油18.81g，总脂提取率为95%。
实施例4
称取栅藻100g（含水量为80%，初始总脂含量为30%），加入200ml的N-乙基吡啶硫酸氢氢盐的水溶液，其中N-乙基吡啶硫酸氢盐的加入量为水的10%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至1.0MPa，加热到110℃并反应2小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油5.4g，总脂提取率为90%。
实施例5
称取栅藻100g（含水量为40%，初始总脂含量为36%），加入200ml的1-胺甲基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，其中1-胺甲基-3-甲基咪唑溴盐的加入量为水的10%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至1.0MPa，加热到110℃并反应2小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油18.58g，总脂提取率为86%。
实施例6
称取栅藻100g（含水量为40%，初始总脂含量为39%），加入200ml的三丁基铵四氟硼酸盐的水溶液，其中1-胺甲基-3-甲基咪唑溴盐的加入量为水的5%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至1.0MPa，加热到110℃并反应2小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油19.89g，总脂提取率为85%。
实施例7
称取栅藻100g（含水量为90%，初始总脂含量为33%），加入200ml的加入200ml的N-乙基吡啶磷酸二氢盐的水溶液，其中N-乙基吡啶磷酸二氢盐的加入量为水的5%（质量比），置于高压反应釜中密封，向反应釜中通入氮气至1.0MPa，加热到110℃并反应2小时，然后取出混合物，用孔径为80-120微米的滤纸过滤，藻渣碎片聚集成团，过滤非常容易。水相减压蒸馏浓缩至原体积的1/10，加入等体积的正己烷萃取，微藻细胞残渣分别用少许正己烷淋洗两次，合并正己烷相，旋转蒸发浓缩，干燥，得到藻油2.87g，总脂提取率为87%。
以上的实施例中，所用的藻种可由拟微拟球藻、小球藻、栅藻、角毛藻、三角褐指藻、金藻、裂壶藻、盐藻、杜氏藻、丝状藻的湿藻泥中的一种或几种进行相应的替换，均可按照上述实施例的提取方式进行操作，得到相似的效果。

Claims (4)

1.一种从微藻湿藻泥中提取油脂的方法，其特征在于：将产油微藻在亚临界水作为提取介质，以离子液体作为辅助剂，通入氮气在亚临界状态下进行反应；反应后进行分离，沉淀与上清液分别用低级烷烃处理，处理后的烷烃相蒸发浓缩获得微藻油脂并回收烷烃；
所述产油微藻为含水量为40％-90％重量比的湿藻泥；
所述产油微藻与提取介质水的体积比为1:1-20；辅助剂离子液体为提取介质水的质量的0.1-15％；
所述离子液体为Lewis酸性离子液体、Lewis碱性离子液体、酸性离子液体或碱性离子液体。
2.按权利要求1所述的从微藻湿藻泥中提取油脂的方法，其特征在于：所述产油微藻为拟微拟球藻、小球藻、栅藻、角毛藻、三角褐指藻、金藻、裂壶藻、盐藻、杜氏藻、丝状藻的湿藻泥中的一种或几种。
3.按权利要求1所述的从微藻湿藻泥中提取油脂的方法，其特征在于：所述亚临界状态下进行反应是在反应器内反应20分钟-3小时，温度为100-150℃，压力为0.2-5.0MPa。
4.按权利要求1所述的从微藻湿藻泥中提取油脂的方法，其特征在于：所述低级烷烃为正烷烃、异烷烃、环烷烃或其混合物。
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