CN106904589A - 一种水热法制备甘蔗渣炭材料的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用甘蔗渣制备炭材料及其应用的领域。将榨汁后残余的甘蔗渣收集清洗，经烘干、粉碎、过筛后，采用水热碳化法，在添加含氧酸的水热介质中碳化处理后，洗涤、烘干得到多功能高效吸附炭材料—甘蔗渣水热炭。该制备工艺原料易得、成本低廉、操作简单，环境友好；制备出的炭材料表面疏松多孔，且富含含氧官能团或具有较大比表面积，可用于含染料及重金属等废水或制糖工业中糖液脱色的高效处理，实现了制糖工艺过程的绿色化，具有良好的经济效益、社会效益和环境效益。

Description

一种水热法制备甘蔗渣炭材料的方法及应用
技术领域
本发明涉及废弃生物质制备炭材料领域，尤其涉及一种水热法制备甘蔗渣炭材料的方法及应用。
背景技术
中国是世界第三大甘蔗种植国，甘蔗属于我国南方主要的农作物之一，主要应用于制糖工业。甘蔗榨汁后有近四分之一的部分形成甘蔗渣，近年来我国蔗糖年产量在1000～1100万吨左右，由此产生大量的甘蔗渣副产物。目前，甘蔗渣主要用于燃烧供能、造纸等途径，其资源化综合利用率低，并且约有700多万吨未被再利用的甘蔗渣被废弃于田野或是焚烧处理，造成了严重的环境污染和天然生物质资源的极大浪费。因此，有效利用甘蔗渣作为原料，发展环境友好型的高附加值产品具有环境和经济的双重效益。
活性炭孔隙结构发达、比表面积大，它具有化学稳定性好、吸附能力强、便于再生利用等优点，是一种重要的吸附材料，被广泛应用于水处理、食品工业、化工等领域。随着工业发展及环境保护要求的提高，全球活性炭的供、需逐年增加，我国近几年对活性炭的进出口量也出现迅猛的增长势头。目前制备活性炭的原料主要来源于煤炭和木材、椰子壳等农林副产品。其中，甘蔗渣由于具有含碳量高、原料来源集中且丰富、价格低廉，以及成分相对稳定、性质均一等众多优势，从而成为产业化制备吸附炭材料的优质原料。因此，利于甘蔗渣制备生物质吸附剂是甘蔗渣高值化利用的有效途径。
目前利于甘蔗渣制备炭材料的方法主要包括炭化和活化两个步骤，其中炭化一般采用惰性气氛下的高温热解炭化技术，而活化最为关键。甘蔗渣活化的方法有气体活化法(与水蒸气、CO2等活性剂在800～1000℃的高温下发生气化反应)、化学活化法(添加碱类试剂如KOH、盐类试剂如ZnCl2和酸类试剂如H3PO4三类活化剂共热解炭化)、化学物理活化法、微波辅助加热法。其中，气体活化法具有反应速度较慢、活化率不高、反应能耗大等不足之处；化学活化法对设备具有一定腐蚀作用，且活化剂消耗大且有残余、炭回收率较低；微波加热制备活性炭虽取得一定进展，但中试规模的微波加热装置还未充分开发和商业化生产限制了其工业化推广。
水热炭化技术是一种新型的生物质炭化技术，相比高温热解炭化技术，其不受物料含水率的限制，制备条件温和、简单，从而转化成本较低，具有工业推广价值。近年来，水热碳化法被认为是一种很有前途的合成颗粒炭材料的新技术，它以碳水化合物为前驱物，以水作溶剂，在较低温度下(200～280℃)制备结构形貌规整、孔径分布易控、导电性高、耐热性好、物理化学性能稳定的颗粒炭材料。水热碳化法具有工艺流程简单、成本低廉、反应条件温和、可持续、环境友好(气态产物可溶解于水中)等优点，被广泛应用于催化、吸附和储能等领域的研究中。通过调节碳水化合物在水热碳化过程中水热溶剂和反应条件，可对水热炭材料的形貌及孔径分布进行调控。相比于高温热解炭，低温水热炭具有低灰分、高炭回收率、形貌及孔径分布可控和表面负载高密度含氧官能团等特点。目前，水热炭化技术在废弃生物质如农林资源、生活污水和工业有机废水、城市固体废物和畜禽粪便等资源化中的应用研究得到了普遍关注。王家樑等采用水热炭化技术，在Na2CO3催化下，将甘蔗渣水热转化为生态腐植酸肥料。刘晓娟等采用浓硫酸或其与磷酸的混合酸室温浸泡或加热处理甘蔗渣后，制备表面富含磺酸基团的球形炭基固体酸或进一步在乙醇或碱溶液中提取制备荧光碳点。该制备方法采用高浓度强酸，对设备具有较强腐蚀作用，后期废酸处理难。
二十一世纪功能性炭材料仍具有广阔的发展前景，研究具有高效吸附性能的多功能炭材料成为研究热点。因此，寻求制备工艺简单、环境友好的吸附炭材料制备方法对可再生生物质资源高值化利用及环境保护具有重大意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种使用甘蔗渣高效方便制备炭材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水热法制备甘蔗渣炭材料的方法，包括以下步骤：
1)粉碎甘蔗渣；为了将甘蔗渣充分粉碎，可以先将废弃甘蔗渣剪成10cm以下的小段，烘干并粉碎，得到甘蔗渣粉末。
2)将甘蔗渣过90目筛之后，与0-5v％含氧酸进行充分混合，并放入水热反应釜内进行水热碳化反应，其中水热碳化反应温度为200～280℃，反应时间为8-12h。
3)等到反应结束后，过滤收集反应后的固体，用蒸馏水洗涤并放入100-120℃干燥箱进行干燥后得到所述炭材料。
在一较佳的实施例中，在所述步骤2)中，甘蔗渣与含氧酸固液质量比为1:15～25。
在一较佳的实施例中，在所述步骤2)中，所述含氧酸至少包括丙烯酸或磷酸中的一种。
在一较佳的实施例中，可以不使用含氧酸，其步骤如下：1)粉碎甘蔗渣；2)将甘蔗渣与蒸馏水按照质量比1:15～25混合，并放入水热反应釜内进行水热碳化反应，其中水热碳化反应温度为200～280℃，反应时间为8-12h；3)过滤收集反应后的固体，洗涤并干燥后得到所述炭材料。
本发明还提供了一种将制得的炭材料用于处理含染料和重金属等废水以及制糖工业中糖液脱色的处理的用途。
本发明的有益效果为：1)使用厦门本土所产生的甘蔗渣垃圾，材料易获取并且环保。2)使用水热法制备，过程简易方便无污染。
附图说明
图1是本发明第一实施例制备的甘蔗渣水热炭材料的傅立叶红外光谱图；
图2是本发明第二实施例制备的甘蔗渣水热炭材料的傅立叶红外光谱图；
图3是本发明第三实施例制备的甘蔗渣水热炭材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明技术方案更加清楚，现将本发明结合实施例和附图做进一步详细说明：
实施例1
将废弃甘蔗渣剪成10cm以下的小段，烘干并粉碎，得到甘蔗渣粉末。将甘蔗渣粉末过90目筛，与蒸馏水按照质量比1:19的比例均匀混合，在水热反应釜中进行水热碳化反应，水热碳化温度是240℃，时间是10h。反应结束后，抽滤获得固体，并用蒸馏水多次洗涤。收集洗涤后的固体，经干燥研磨后过90目筛，即得水热炭材料。
实施例2
将废弃甘蔗渣剪成10cm以下的小段，烘干并粉碎，得到甘蔗渣粉末。将甘蔗渣粉末过90目筛，与1.0v％的丙烯酸按照固液质量比为1:19的比例均匀混合，在水热反应釜中进行水热碳化反应，水热碳化温度是240℃，时间是10h。反应结束后，抽滤获得固体，并用蒸馏水多次洗涤。收集洗涤后的固体，经干燥研磨后过90目筛，即得水热炭材料。
实施例3
将废弃甘蔗渣剪成10cm以下的小段，烘干并粉碎，得到甘蔗渣粉末。将甘蔗渣粉末过90目筛，与40wt％的磷酸按照固液质量比为1:19的比例均匀混合，在水热反应釜中进行水热碳化反应，水热碳化温度是260℃，时间是12h。反应结束后，用热蒸馏水多次洗涤至中性。收集洗涤后的固体，经干燥研磨后过90目筛，即得水热炭材料。
实施例4
将0.02g实施例1所制得的水热炭材料加入到20mL浓度为0.1g/L的孔雀石绿水溶液中，开启恒温振荡器，在温度为30℃的条件下恒温振荡2h。振荡结束后过滤，并采用分光光度法检测孔雀石绿含量。测试结果显示其对孔雀石绿的吸附容量达到319.7mg/g。
实施例5
将0.02g实施例2所制得的水热炭材料加入到50mL浓度为0.1g/L的含Cu2+水溶液中，开启恒温振荡器，在温度为25℃的条件下恒温振荡6h。振荡结束后过滤，并采用分光光度法检测Cu2+含量。测试结果显示水中Cu2+的脱除率达到81.1％。
实施例6
将0.5g实施例3所制得的水热炭材料加入到10mL浓度为5wt％的赤砂糖水溶液中，开启恒温振荡器，在温度为80℃的条件下恒温振荡30min。振荡结束后过滤，并采用分光光度法检测其色值。测试结果显示糖液脱色率达96.4％。
上述实例仅用来进一步说明本发明的一种利用甘蔗渣制备水热炭材料的方法和应用，但本发明不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种水热法制备甘蔗渣炭材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)粉碎甘蔗渣；
2)将甘蔗渣与0-5v％含氧酸进行混合，并放入水热反应釜内进行水热碳化反应，其中水热碳化反应温度为200～280℃，反应时间为8-12h；
3)过滤收集反应后的固体，洗涤并干燥后得到所述炭材料。
2.如权利要求1所述的水热法制备甘蔗渣炭材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，甘蔗渣与含氧酸固液质量比为1:15～25。
3.如权利要求1所述的水热法制备甘蔗渣炭材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述含氧酸至少包括丙烯酸或磷酸中的一种。
4.一种水热法制备甘蔗渣炭材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)粉碎甘蔗渣；
2)将甘蔗渣与蒸馏水按照质量比1:15～25混合，并放入水热反应釜内进行水热碳化反应，其中水热碳化反应温度为200～280℃，反应时间为8-12h；
3)过滤收集反应后的固体，洗涤并干燥后得到所述炭材料。
5.如权利要求1或4所述的水热法制备甘蔗渣炭材料的方法，其特征在于：在步骤3)中，通过蒸馏水洗涤后放入100-120℃干燥箱进行干燥。
6.一种将权利要求1或4所制备的炭材料用于处理含染料和重金属等废水以及制糖工业中糖液脱色的处理的用途。
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