CN103301172A - 一种黄连木精油与多酚联产的方法 - Google Patents

一种黄连木精油与多酚联产的方法 Download PDF

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汤明礼
张璇
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Abstract

本发明公开了一种黄连木精油与多酚联产的方法，包括将黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油；将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，进行多酚提取。本发明以能源林抚育剩余物为原料，进行黄连木精油与多酚的联产，在获得优质精油的同时，进行后续多酚提取，从林业废弃物中挖掘了两种价值高、应用前景好的物质，大大提高了重要能源植物黄连木的综合利用价值，对促进生物能源产业发展、提高能源植物的经济和社会效益具有重要意义。

Description

一种黄连木精油与多酚联产的方法
技术领域
本发明涉及的是一种黄连木的联产技术，具体是一种黄连木精油与多酚联产的方法。
背景技术
黄连木别名楷木，为漆树科落叶木本油料及用材树种，是中国发展木本生物能源的主要树种之一。黄连木原产我国，分布广，耐干旱、盐碱、贫瘠，适应性强，可在边际土地发展，适宜大面积造林。用黄连木籽油生产的生物柴油是清洁的可再生能源，是优质的石油柴油代用品，因而发展黄连木能源林对于解决我国石油资源短缺的问题具有重要意义。
黄连木作为木本能源植物，存在童期长的问题，开花结果需要8～12年的时间。童期的零收入严重影响农民的种植积极性。开发叶片、枝条等能源植物抚育剩余物中高附加值的物质，对于调动生产和投资者的积极性具有重要作用；同时，对能源植物的综合开发利用，延伸产业链，提高综合产出能力具有重要意义，是生物能源产业发展的需求。前期的研究发现，黄连木组织中含有丰富的精油、多酚类有应用开发前景的物质。
植物精油对皮肤具有美白、保湿、去皱、抗衰老等功效；在生理方面具有调节内分泌、新陈代谢等作用，同时还具有舒缓紧张、减压等保健功能。随着人们生活水平的提高，对精油的需求越来越大。植物多酚广泛存在于植物体内，作为一类具有生物活性的天然化合物，具有抗氧化、抑菌、抗突变、抗心脑血管疾病、抗肿瘤和抗老化等一系列功效，因而在化妆品、食品、药品行业有广泛的应用前景。植物精油价格昂贵，植物多酚需求强劲，因而在大面积发展的能源林剩余物中分离此类天然活性物质，建立高效提取的方法和技术，对于生物能源原料林产业以及经济社会的发展都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种黄连木精油与多酚联产的方法，首先从黄连木组织中提取精油，然后用余渣提取多酚，实现精油与多酚的联产。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
（1）将黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油；
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，进行多酚提取。
所述步骤（1）中，超临界CO2流体萃取法的萃取条件为：压力5～50MPA，萃取时间0.5～5小时，温度为30～70℃。
所述步骤（2）包括以下步骤：
a、将黄连木组织剩余物粉碎后，按照1:2～1:200g/ml的料液比加入提取液中，5～100℃下水浴浸提1～200min；
b、水浴浸提时，使用超声波或微波进行辅助提取；
c、水浴浸提后过滤或者离心分离出提取溶液，然后旋转蒸发脱除溶液中的有机溶剂，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
所述步骤a中，提取液为有机溶剂的水溶液，有机溶剂的水溶液的质量百分比浓度为5～100%。
作为本发明的优选方式之一，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷中的一种或几种。
所述步骤b中，使用的超声波功率为1～10000W，微波功率为1～60000W，使用超声波或微波可以提高多酚的提取效率。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明以能源林抚育剩余物为原料，进行黄连木精油与多酚的联产，在获得优质精油的同时，进行后续多酚提取，从林业废弃物中挖掘了两种价值高、应用前景好的物质，大大提高了重要能源植物黄连木的综合利用价值，对促进生物能源产业发展、提高能源植物的经济和社会效益具有重要意义。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力50MPA，萃取时间5小时，温度为70℃，得到精油30g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:200g/ml的料液比加入质量百分比浓度为80%的甲醇中，95℃下水浴浸提200min；同时使用超声波10000W进行辅助提取；过滤出提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的甲醇，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.8809克当量每食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力10MPA，萃取时间1小时，温度为30℃，得到精油20g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:2g/ml的料液比加入质量百分比浓度为50%的丙醇中，20℃下水浴浸提10min；同时使用超声波800W进行辅助提取；然后过滤厨提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的丙醇，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.7604克当量没食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力15MPA，萃取时间3小时，温度为50℃，得到精油28g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:50g/ml的料液比加入质量百分比浓度为60%的乙酸乙酯中，30℃下水浴浸提20min；同时使用超声波100W进行辅助提取；然后离心分离出提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的乙酸乙酯，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.8205克当量没食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力25MPA，萃取时间4小时，温度为60℃，得到精油27g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:100g/ml的料液比加入质量百分比浓度为40%的丙酮和正己烷的混合溶液中，50℃下水浴浸提30min；同时使用微波60000W进行辅助提取；然后离心分离出提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的丙酮和正己烷，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.8842克当量没食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力15MPA，萃取时间3小时，温度为50℃，得到精油28g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:50g/ml的料液比加入质量百分比浓度为5%的乙酸乙酯中，30℃下水浴浸提20min；同时使用超声波100W进行辅助提取；然后离心分离出提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的乙酸乙酯，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.8245克当量没食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力30MPA，萃取时间3.5小时，温度为40℃，得到精油29g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:80g/ml的料液比加入质量百分比浓度为70%的乙醇和丙醇的混合溶液中，60℃下水浴浸提50min；同时使用微波8000W进行辅助提取；然后离心分离出提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的乙醇和丙醇，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.8869克当量没食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
（1）将10kg新鲜的黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油，萃取压力40MPA，萃取时间4小时，温度为60℃，得到精油28g，所得精油为黄色透明油状液体。
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，过筛，按照1:150g/ml的料液比加入质量百分比浓度为100%的丙醇和乙酸乙酯的混合溶液中，80℃下水浴浸提150min；同时使用微波30000W进行辅助提取；然后过滤出提取液后，旋转蒸发脱除溶液中的丙醇和乙酸乙酯，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
本实施例经福林酚法测定多酚得率为0.8725克当量没食子酸/克样品。而直接提取多酚的得率为0.8388克当量没食子酸/克样品，与联产所得多酚得率基本相当。

Claims (6)

1.一种黄连木精油与多酚联产的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将黄连木叶子自然晾干后，采用超临界CO2流体萃取法萃取黄连木精油；
（2）将经过精油提取的黄连木组织剩余物粉碎后，进行多酚提取。
2.根据权利要求1所述的一种黄连木精油与多酚联产的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，超临界CO2流体萃取法的萃取条件为：压力5～50MPA，萃取时间0.5～5小时，温度为30～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种黄连木精油与多酚联产的方法，其特征在于，所述步骤（2）包括以下步骤：
a、将黄连木组织剩余物粉碎后，按照1:2～1:200g/ml的料液比加入提取液中，5～100℃下水浴浸提1～200min；
b、水浴浸提时，使用超声波或微波进行辅助提取；
c、水浴浸提后过滤或者离心分离出提取溶液，然后旋转蒸发脱除溶液中的有机溶剂，真空冷冻干燥即得到多酚粗提物。
4.根据权利要求3所述的一种黄连木精油与多酚联产的方法，其特征在于，所述步骤（2）包括以下步骤：所述步骤a中，提取液为有机溶剂的水溶液，有机溶剂的水溶液的质量百分比浓度为5～100%。
5.根据权利要求4所述的一种黄连木精油与多酚联产的方法，其特征在于，所述步骤（2）包括以下步骤：所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种黄连木精油与多酚联产的方法，其特征在于，所述步骤（2）包括以下步骤：所述步骤b中，使用的超声波功率为1～10000W，微波功率为1～60000W。
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