CN104388193A - 一种超临界萃取南方红豆杉种子挥发油的方法 - Google Patents

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李雄辉
史新安
饶玉喜
付建平
王慧宾
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Abstract

本发明公布了一种超临界萃取南方红豆杉种子挥发油的方法，本发明方法主要包括粉碎、冷冻干燥、超临界萃取、分离等几个步骤。具体步骤为：（1）将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎后过筛；（2）将粉碎后的物料进行冷冻干燥；（3）将干燥后的原料按一定填充系数装入萃取釜内进行萃取；（4)萃取完毕后，分别从两分离釜中放出挥发油。采用此方法萃取南方红豆杉种子挥发油，具有挥发油得率高、品质好、无溶剂残留，操作工艺简单，节约时间，易于产业化等优点。

Description

一种超临界萃取南方红豆杉种子挥发油的方法
技术领域
    本发明涉及采用超临界技术从南方红豆杉种子中萃取挥发油的方法，属于食品加工领域。
背景技术
    红豆杉属植物的地理分布区域广泛，主要分布在北半球的寒温带、温带和亚热带地区，全球目前发现的主要种类有11 个种。我国有 4 种、1 个变种，即东北红豆杉、云南红豆杉、南方红豆杉（美丽红豆杉）、中国红豆杉 （红豆杉）、西藏红豆杉（喜马拉雅红豆杉）。南方红豆杉是我国的特有植物,在我国自然生长的5种红豆杉中分布最广,蕴藏量也最大，主要分布于长江流域、南岭山脉山区及河南、陕西（秦岭）、甘肃等省的山地或溪谷，江西省也是其重要的自然分布区域之一。
    在国内外，对红豆杉的研究主要集中于紫杉醇的开发和临床试验等方面的研究，紫杉醇也因此成为新一代抗癌药物的代表，被誉为“植物黄金”。目前，人们已从红豆杉属植物中分离鉴定出 500 余种紫杉烷类化合物，但有关红豆杉属植物挥发油的报道却较少，有研究表明挥发油中的有效因子可以经呼吸道吸入和局部皮肤吸收，进入血液循环，发挥其生物效应，如改善睡眠、降血压、保护心血管、抗衰老、增强机体免疫力、防癌保健等。  
    目前，以红豆杉的枝、叶为红豆杉挥发油的主要提取原料，且主要采取水蒸气蒸馏、溶剂回流等传统方式，存在得率低（小于2%）、品质差（颜色深、气味杂）、后续分离繁琐等缺点。
发明内容:
    本发明目的在于：克服现有技术以红豆杉的枝、叶作为提取红豆杉挥发油原料存在的缺陷，提供一种采用超临界技术从南方红豆杉种子中提取挥发油的方法，该方法简易、高效、生产时间短，适合工业化生产高品质的红豆杉种子挥发油。 
   为达到上述目的，本发明方法包括以下步骤：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎；
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-40～-50℃条件下冷冻干燥4～6h；
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，萃取条件为：萃取压力15～30MPa，萃取温度35～55℃，萃取时间2～4h，两分离釜温度30～40℃，分离釜压力6～12MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油。
    本发明所述方法萃取步骤中，萃取釜进行萃取时填充系数为75%～90%。 
本发明方法所述粉碎步骤中的粉碎粒度为20～40目。
本发明所述南方红豆杉种子最好产自江西上饶地区，该种子富含不饱和脂肪酸，主要为油酸和亚油酸。
    本发明采用超临界萃取方式从南方红豆杉种子中萃取挥发油，目前未见有相关报道。南方红豆杉种子挥发油为淡黄色，具有红豆杉特有香气，难溶于水，易溶于石油醚、乙醚等非极性溶剂。采用GC-MS对挥发油的成分进行分析，发现其富含不饱和脂肪酸（主要为亚油酸和油酸）。不饱和脂肪酸可降低血液中胆固醇、甘油三酯，改善血液循环，提高脑细胞的活性，增强记忆力和思维能力。因此，采用本发明制备的南方红豆杉种子挥发油，呈现植物油特有的淡黄色，且红豆杉气味较显著，可广泛应用于食品、保健品、化妆品等领域。
   本发明发法与现有传统技术相比，具有如下优点：
   （1）以南方红豆杉种子为原料萃取挥发油，挥发油得率高，品质好，富含不饱和脂肪酸。
   （2）采用冷冻干燥的方式对物料进行预处理，由于冷冻干燥技术是在高真空极低的温度条件下进行含水固体物料的干燥，是在基本无氧和避光的环境下进行操作，较普通干燥方式，更有利于保持挥发油的色泽、香气、味道。
   （3）采用超临界技术萃取挥发油，工艺绿色环保，不含任何溶剂残留，萃取时间短，生产成本低，易于实现产业化。
（4）本发明所得挥发油得率高（大于20%），整套工艺无溶剂残留、操作简单、耗时短、易于产业化。
附图说明:
   图1为本发明提取南方红豆杉种子挥发油的工艺流程图。
   图2为本发明获得的南方红豆杉种子挥发油的GC-MS总离子流色谱图。
具体实施方式：
    以下结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎粒度20目后过筛。
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-50℃下冷冻干燥4h。
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，填充系数80%。萃取条件为：萃取压力25MPa，萃取温度50℃，萃取时间4h，一分离釜温度 30℃，压力8MPa，另一分离釜温度30℃，压力8MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油，经称量计算，挥发油的得率为27.4%。
实施例2：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎粒度40目后过筛。
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-45℃下冷冻干燥5h。
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，填充系数90%。萃取条件为：萃取压力20MPa，萃取温度45℃，萃取时间3h，一分离釜温度35℃，压力6MPa，另一分离釜温度35℃，压力6MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油, 经称量计算，挥发油的得率为25.8%。
实施例3：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎粒度30目后过筛。
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-40℃下冷冻干燥6h。
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，填充系数90%。萃取条件为：萃取压力15MPa，萃取温度40℃，萃取时间2h，一分离釜温度40℃，压力10MPa，另一分离釜温度40℃，压力10MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油，经称量计算，挥发油的得率为23.8%。
实施例4：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎粒度40目后过筛。
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-48℃下冷冻干燥6h。
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，填充系数75%。萃取条件为：萃取压力30MPa，萃取温度40℃，萃取时间2h，一分离釜温度40℃，压力12MPa，另一分离釜温度35℃，压力10MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油，经称量计算，挥发油的得率为25.2%。
实施例5：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎粒度30目后过筛。
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-40℃下冷冻干燥6h。
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，填充系数85%。萃取条件为：萃取压力28MPa，萃取温度35℃，萃取时间2h，一分离釜温度35℃，压力10MPa，另一分离釜温度40℃，压力8MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油，经称量计算，挥发油的得率为24.3%。
实施例6：
（1）粉碎：将产自江西上饶地区的南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎粒度40目后过筛。
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-40～-50℃条件下冷冻干燥5h。
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，萃取条件为：萃取压力15～30MPa，萃取温度35～55℃，萃取时间2～4h，一分离釜温度30～40℃，压力6～12MPa，另一分离釜温度30～40℃，压力6～12 MPa。
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油，经称量计算，挥发油的得率为23.2%～28.1%。
图2为本发明获得的南方红豆杉种子挥发油的GC-MS总离子流色谱图。根据图2表明,采用本发明所述的南方红豆杉种子为原料,并利用本发明方法制得的南方红豆杉种子挥发油，富含不饱和脂肪酸（主要为亚油酸和油酸）。

Claims (4)

1.一种超临界萃取南方红豆杉种子挥发油的方法，其特征在于包含粉碎、冷冻干燥、超临界萃取及分离步骤，具体为：
  （1）粉碎：将南方红豆杉种子进行粉碎；
  （2）冷冻干燥：将粉碎后的物料在-40～-50℃条件下冷冻干燥4～6h；
  （3）超临界萃取：将冻干后的原料装入萃取釜内进行萃取，萃取条件为：萃取压力15～30MPa，萃取温度35～55℃，萃取时间2～4h，两分离釜温度30～40℃，压力6～12MPa；
  （4）分离：萃取完毕后，从两分离釜放出所得液体，即为南方红豆杉种子挥发油。
2.   根据权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取釜进行萃取时填充系数75%～90%。
3.   根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎粒度为20～40目。
4.   根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：原料为南方红豆杉种子，产地江西上饶地区，该种子富含不饱和脂肪酸，主要为油酸和亚油酸。
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