CN102492049A - 一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法 - Google Patents

一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102492049A
CN102492049A CN2011103891343A CN201110389134A CN102492049A CN 102492049 A CN102492049 A CN 102492049A CN 2011103891343 A CN2011103891343 A CN 2011103891343A CN 201110389134 A CN201110389134 A CN 201110389134A CN 102492049 A CN102492049 A CN 102492049A
Authority
CN
China
Prior art keywords
schisandra chinensis
volatile oil
polysaccharide
extracting
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103891343A
Other languages
English (en)
Inventor
陈海霞
王召帅
石鑫峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN2011103891343A priority Critical patent/CN102492049A/zh
Publication of CN102492049A publication Critical patent/CN102492049A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法。其包括复合酶处理、去离子水提取、乙醇提取、浓缩、乙醇沉淀、分离、真空冷冻干燥等步骤。本发明提供的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法是先采用一定比例的纤维素酶和果胶酶对北五味子进行前处理,然后利用水蒸汽蒸馏法获得挥发油和多糖,再用乙醇提取分离得到含木脂素的提取物,即本方法可同时获得三种有效成分。由于酶处理使得北五味子细胞壁被酶解,所以各成分的收率高,所以提取物中的有效成分含量也高。另外,对五味子有效成分的综合提取还有利于促进中药材资源的高值化,并有益于人体的健康事业。此外,本方法还具有工艺简单的优点。

Description

一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法
技术领域
本发明属于天然植物活性成分提取技术领域,特别是涉及一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法。
背景技术
《中国药典》2005年版收载的正品五味子(俗称北五味子)为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Bail1.的干燥成熟果实,具有收敛固涩、益气生沣、补肾宁心的功效。五味子作为中药使用已有上千年的历史,其具有治疗心血管系统疾病、治疗肝脏疾病、调节中枢神经的作用、改变化学致癌剂的影响、能延缓大脑皮质毛细血管基膜增厚,降低毛细血管的月增长率,改善大脑皮质的血液供应等多种药理作用。
北五味子含有多种有效成分,其中挥发油、多糖和木脂素是其主要有效成分。挥发油具有多种药理作用,其镇咳效力是可待因的75%;亦有报道五味子挥发油对中枢神经系统有调节作用,能增强机体对非特异性刺激的防御能力。北五味子多糖具有保肝、抗缺氧、抗疲劳、提升白细胞、增强免疫、抗氧化及抗衰老、镇静催眠等多种药理作用;北五味子多糖在体外活性实验中表现出对O·和·OH具有一定的抗氧化能力;五味子多糖对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、肺炎白氏克雷菌有一定抑制作用。北五味子木脂素主要具有保肝、诱导肝脏药物代谢酶、抗氧化、抗溃疡及抗应激、促进蛋白质合成及糖元的生成、促进成骨细胞的增殖分化、抑制肿瘤等作用。
目前通常采用水提取乙醇沉淀或溶剂萃取的方法进行北五味子中挥发油、多糖和木脂素的提取和分离,由于常规的水提取乙醇沉淀提取方法得到的各组分有效成分得率较低,多糖得率为5%左右,中性糖含量为60%左右,挥发油1%左右,乙醇提取物40%左右,其中木脂素含量为10%左右,而且溶剂萃取法会因使用了大量的有机溶剂而造成环境污染。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种产品收率高,并且活性好的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法。
为了达到上述目的,本发明提供的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法包括按顺序进行的下列步骤:
1)将北五味子粉碎后,按1∶10-20的物料比加入到pH=2.5-4.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,浸泡3-5小时;
2)向上述溶液中加入占溶液总量0.5%-3%的纤维素酶和果胶酶的复合酶,在40-60℃的温度下保温2-6小时;
3)保温结束后将上述溶液迅速升温至100℃,以破坏酶活性,之后使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态4-8小时以进行多糖提取,然后将首次提取液过滤,保留,之后将滤渣继续提取2-3次,将提取液过滤并保留,最后将多次提取液合并、浓缩;
4)从挥发油测定器中得到多次提取的北五味子挥发油;在上述浓缩后的提取液中加入乙醇而制成80%浓度以上的乙醇溶液,沉淀后得到多糖沉淀物,保留乙醇母液;对上述多糖沉淀物进行自来水透析48-96小时以除去其中的缓冲盐,然后用去离子水透析24-48小时,之后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子多糖产品;
5)将步骤3)中提取完挥发油和多糖的北五味子滤渣再用80-100%浓度的乙醇提取2次,然后将该提取液与步骤4)中保留的乙醇母液合并、浓缩,然后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子木脂素产品。
所述的步骤2)中纤维素酶与果胶酶的比例为1∶1-1∶5。
所述的步骤5)中北五味子滤渣与80-100%浓度乙醇的物料比为1∶10-30。
本发明提供的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法是先采用一定比例的纤维素酶和果胶酶对北五味子进行前处理,然后利用水蒸汽蒸馏法获得挥发油和多糖,再用乙醇提取分离得到含木脂素的提取物,即本方法可同时获得三种产物。由于酶处理使得北五味子细胞壁被酶解,所以各成分的收率高,所以提取物中的有效成分含量也高。另外,对五味子有效成分的综合提取还有利于促进中药材资源的高值化,并有益于人体的健康事业。此外,本方法还具有工艺简单的优点。
附图说明
图1为利用本发明提供的提取方法及现有水提取方法从北五味子中提取出的多糖、挥发油和木脂素得率直方图。
图2为利用本发明提供的提取方法提取出的多糖、挥发油和木脂素的体外抗氧化活性实验结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法进行详细说明。
实施例1:
1)将北五味子粉碎后,按1∶15的物料比加入到pH=3.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,浸泡3小时;
2)向上述溶液中加入占溶液总量1%的纤维素酶和果胶酶的复合酶,纤维素酶和果胶酶的比例为1∶1,在50℃的温度下保温3小时;
3)保温结束后将上述溶液迅速升温至100℃,以破坏酶活性,之后使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态5小时以进行多糖提取,然后将首次提取液过滤,保留,之后将滤渣继续提取2次,将提取液过滤并保留,最后将3次提取液合并、浓缩;
4)从挥发油测定器中得到3次提取的北五味子挥发油,得率为1.55%;在上述浓缩后的提取液中加入乙醇而制成85%浓度的乙醇溶液,沉淀后得到多糖沉淀物,保留乙醇母液;对上述多糖沉淀物进行自来水透析48小时以除去其中的缓冲盐,然后用去离子水透析24小时,之后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子多糖产品,得率为5.38%,中性糖含量为81.47%;
5)将步骤3)中提取完挥发油和多糖的北五味子滤渣再用85%浓度的乙醇提取2次,滤渣和85%浓度乙醇的用量比为1∶15,然后将该提取液与步骤4)中保留的乙醇母液合并、浓缩,然后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子木脂素产品,得率为61.44%,其中木脂素含量12.51%。
实施例2:
1)将北五味子粉碎后,按1∶20的物料比加入到pH=3.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,浸泡3小时;
2)向上述溶液中加入占溶液总量1%的纤维素酶和果胶酶的复合酶,纤维素酶和果胶酶的比例为1∶3,在50℃的温度下保温3小时;
3)保温结束后将上述溶液迅速升温至100℃,以破坏酶活性,之后使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态5小时以进行多糖提取,然后将首次提取液过滤,保留,之后将滤渣继续提取2次,将提取液过滤并保留,最后将3次提取液合并、浓缩;
4)从挥发油测定器中得到3次提取的北五味子挥发油,得率为1.50%;在上述浓缩后的提取液中加入乙醇而制成85%浓度的乙醇溶液,沉淀后得到多糖沉淀物,保留乙醇母液;对上述多糖沉淀物进行自来水透析48小时以除去其中的缓冲盐,然后用去离子水透析24小时,之后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子多糖产品,得率为4.24%,中性糖含量为96.58%;
5)将步骤3)中提取完挥发油和多糖的北五味子滤渣再用85%浓度的乙醇提取2次,滤渣和85%浓度乙醇的用量比为1∶15,然后将该提取液与步骤4)中保留的乙醇母液合并、浓缩,然后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子木脂素产品,得率为59.43%,其中木脂素含量12.47%。
实施例3:
1)将北五味子粉碎后,按1∶10的物料比加入到pH=3.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,浸泡3小时;
2)向上述溶液中加入占溶液总量1%的纤维素酶和果胶酶的复合酶,纤维素酶和果胶酶的比例为1∶5,在50℃的温度下保温3小时;
3)保温结束后将上述溶液迅速升温至100℃,以破坏酶活性,之后使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态5小时以进行多糖提取,然后将首次提取液过滤,保留,之后将滤渣继续提取2次,将提取液过滤并保留,最后将3次提取液合并、浓缩;
4)从挥发油测定器中得到3次提取的北五味子挥发油,得率为1.45%;在上述浓缩后的提取液中加入乙醇而制成85%浓度的乙醇溶液,沉淀后得到多糖沉淀物,保留乙醇母液;对上述多糖沉淀物进行自来水透析48小时以除去其中的缓冲盐,然后用去离子水透析24小时,之后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子多糖产品,得率为5.38%,中性糖含量为81.47%;
5)将步骤3)中提取完挥发油和多糖的北五味子滤渣再用85%浓度的乙醇提取2次,滤渣和85%浓度乙醇的用量比为1∶15,然后将该提取液与步骤4)中保留的乙醇母液合并、浓缩,然后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子木脂素产品,得率为56.89%,其中木脂素含量11.75%。
实施例4:
1)将北五味子粉碎后,按1∶15的物料比加入到pH=3.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,浸泡3小时;
2)向上述溶液中加入占溶液总量0.5%的纤维素酶和果胶酶的复合酶,纤维素酶和果胶酶的比例为1∶5,在50℃的温度下保温3小时;
3)保温结束后将上述溶液迅速升温至100℃,以破坏酶活性,之后使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态5小时以进行多糖提取,然后将首次提取液过滤,保留,之后将滤渣继续提取2次,将提取液过滤并保留,最后将3次提取液合并、浓缩;
4)从挥发油测定器中得到3次提取的北五味子挥发油,得率为1.25%;在上述浓缩后的提取液中加入乙醇而制成85%浓度的乙醇溶液,沉淀后得到多糖沉淀物,保留乙醇母液;对上述多糖沉淀物进行自来水透析48小时以除去其中的缓冲盐,然后用去离子水透析24小时,之后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子多糖产品,得率为9.53%,中性糖含量为41.72%;
5)将步骤3)中提取完挥发油和多糖的北五味子滤渣再用85%浓度的乙醇提取2次,滤渣和85%浓度乙醇的用量比为1∶15,然后将该提取液与步骤4)中保留的乙醇母液合并、浓缩,然后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子木脂素产品,得率为53.57%,其中木脂素含量12.71%。
图1为利用本发明提供的提取方法及现有水提取方法从北五味子中提取出的挥发油、多糖和木脂素得率直方图。从图中可以看出,利用本方法获得的多糖、挥发油和木脂素的得率均高于现有水提取方法。
另外,本发明人对利用上述实施例获得的多糖、挥发油和木脂素的体外抗氧化活性进行了实验。抗氧化实验采用对小鼠肝脂质过氧化的抑制模型,结果用提取的有效成分对小鼠肝脂质过氧化的抑制百分率表示,如图2所示,由图可见,从北五味子中提取出的挥发油、多糖和木脂素均具有较好的体外抗氧化活性。

Claims (3)

1.一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法,其特征在于:所述的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法包括按顺序进行的下列步骤:
1)将北五味子粉碎后,按1∶10-20的物料比加入到pH=2.5-4.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,浸泡3-5小时;
2)向上述溶液中加入占溶液总量0.5%-3%的纤维素酶和果胶酶的复合酶,在40-60℃的温度下保温2-6小时;
3)保温结束后将上述溶液迅速升温至100℃,以破坏酶活性,之后使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态4-8小时以进行多糖提取,然后将首次提取液过滤,保留,之后将滤渣继续提取2-3次,将提取液过滤并保留,最后将多次提取液合并、浓缩;
4)从挥发油测定器中得到多次提取的北五味子挥发油;在上述浓缩后的提取液中加入乙醇而制成80%浓度以上的乙醇溶液,沉淀后得到多糖沉淀物,保留乙醇母液;对上述多糖沉淀物进行自来水透析48-96小时以除去其中的缓冲盐,然后用去离子水透析24-48小时,之后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子多糖产品;
5)将步骤3)中提取完挥发油和多糖的北五味子滤渣再用80-100%浓度的乙醇提取2次,然后将该提取液与步骤4)中保留的乙醇母液合并、浓缩,然后置于-18℃的温度下进行冷冻,冻实之后置于-50℃的真空冷冻干燥机中进行干燥即可得到北五味子木脂素产品。
2.根据权利要求1所述的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法,其特征在于:所述的步骤2)中纤维素酶与果胶酶的比例为1∶1-1∶5。
3.根据权利要求1所述的从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法,其特征在于:所述的步骤5)中北五味子滤渣与80-100%浓度乙醇的物料比为1∶10-30。
CN2011103891343A 2011-11-30 2011-11-30 一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法 Pending CN102492049A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103891343A CN102492049A (zh) 2011-11-30 2011-11-30 一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103891343A CN102492049A (zh) 2011-11-30 2011-11-30 一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102492049A true CN102492049A (zh) 2012-06-13

Family

ID=46183915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103891343A Pending CN102492049A (zh) 2011-11-30 2011-11-30 一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102492049A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103156106A (zh) * 2013-02-04 2013-06-19 北华大学 一种由北五味子活性成分制备的降脂保肝药物或保健食品及制备方法
CN104585769A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 福建天斯顿生物科技有限公司 一种含蒜素的复方制品及其制备方法
CN105287729A (zh) * 2014-07-29 2016-02-03 西安旭煌生物技术有限公司 一种全新的北五味子多糖及总木脂素的提取方法
CN106967180A (zh) * 2017-04-24 2017-07-21 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所 一种五味子多糖提取物及其制备方法和应用
CN107595695A (zh) * 2017-09-13 2018-01-19 李德海 一种五味子提取物的提取方法及其应用
CN112057500A (zh) * 2020-10-16 2020-12-11 陕西嘉禾药业有限公司 一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法
CN113813305A (zh) * 2021-10-11 2021-12-21 东北农业大学 一种北五味子果实中活性成分集成提取的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733131A (zh) * 2004-08-11 2006-02-15 北京科莱博医药开发有限责任公司 五味子提取物,其制备方法及其用途
CN101200749A (zh) * 2007-12-19 2008-06-18 大连工业大学 五味子活性成分多糖的制备方法
CN101708215A (zh) * 2009-11-27 2010-05-19 沈阳农业大学 一种从北五味子中提取三萜类物质的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733131A (zh) * 2004-08-11 2006-02-15 北京科莱博医药开发有限责任公司 五味子提取物,其制备方法及其用途
CN101200749A (zh) * 2007-12-19 2008-06-18 大连工业大学 五味子活性成分多糖的制备方法
CN101708215A (zh) * 2009-11-27 2010-05-19 沈阳农业大学 一种从北五味子中提取三萜类物质的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103156106A (zh) * 2013-02-04 2013-06-19 北华大学 一种由北五味子活性成分制备的降脂保肝药物或保健食品及制备方法
CN105287729A (zh) * 2014-07-29 2016-02-03 西安旭煌生物技术有限公司 一种全新的北五味子多糖及总木脂素的提取方法
CN104585769A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 福建天斯顿生物科技有限公司 一种含蒜素的复方制品及其制备方法
CN104585769B (zh) * 2015-02-13 2016-08-17 福建天斯顿生物科技有限公司 一种含蒜素的复方制品及其制备方法
CN106967180A (zh) * 2017-04-24 2017-07-21 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所 一种五味子多糖提取物及其制备方法和应用
CN106967180B (zh) * 2017-04-24 2019-07-16 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所 一种五味子多糖提取物及其制备方法和应用
CN107595695A (zh) * 2017-09-13 2018-01-19 李德海 一种五味子提取物的提取方法及其应用
CN112057500A (zh) * 2020-10-16 2020-12-11 陕西嘉禾药业有限公司 一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法
CN113813305A (zh) * 2021-10-11 2021-12-21 东北农业大学 一种北五味子果实中活性成分集成提取的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102492049A (zh) 一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法
CN101580525B (zh) 从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法
CN105963328A (zh) 一种从香榧假种皮中连续提取香榧黄酮和精油的方法
CN104906153A (zh) 一种高效提取银杏黄酮的工艺方法
CN102453601B (zh) 超声波辅助复合酶提取香樟籽油的方法
CN105032282A (zh) 一种高纯度皂荚天然表面活性剂的制备方法
CN102613281A (zh) 一种华南松松针提取物制备方法及其在禽蛋保鲜中的应用
CN104306443A (zh) 一种油樟叶综合利用的方法
CN101766690B (zh) 一种提高五味子药材价值的综合利用方法
CN103387620A (zh) 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法
CN103951713A (zh) 一种提高黄瓜籽药材价值的综合利用方法
CN101912445A (zh) 一种表面活性剂辅助提取香椿叶中总黄酮的方法
CN104940280A (zh) 一种应用酶制剂提取葛根总黄酮的方法
CN101863957B (zh) 一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅱa和丹酚酸b的方法
CN103550129A (zh) 植物复方多糖、其制备方法及用途
CN103275237A (zh) 一种茄枝多糖的制备方法及其应用
CN104892696A (zh) 一种利用藏区天然红景天进行萃取红景天苷的方法
CN105106327A (zh) 酶解-超声偶联法提取辣蓼总黄酮的工艺
CN105748547B (zh) 一种从雪莲细胞培养物中提取分离活性组分的方法
CN103553895B (zh) 丹皮酚萃取方法
Wang et al. Microwave-ultrasonic synergistic extraction of crude se-polysaccharides from se-enriched tea
CN104042520A (zh) 草珊瑚流浸膏水提醇沉工艺方法
CN109721666A (zh) 一种黄参多糖的超声波辅助提取方法
CN104435052A (zh) 一种金银花中绿原酸的提取工艺
CN102836184A (zh) 一种具有抗前列腺癌作用的蜈蚣草提取物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120613