CN112057500A - 一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法 - Google Patents

一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于五味子提取分离领域,涉及一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法。解决现有五味子原料综合利用的方法存在的工艺复杂,未充分开发五味子有效成分以及木脂素产品含量较低的问题,包括原料预处理、一次提取获得挥发油类物质、二次提取获得木脂素、三次提取获得黄酮类化合物、四次提取获得五味子多糖等步骤,从极性最小的挥发油开始提取,极性依次增大,最后获得极性最大的五味子多糖,成分损失较小,各步骤之间无成分交叉,过程简单,方法操作便捷,可做到无缝对接,效率高,能耗小,各类产品成本较低,适合工业化生产。

Description

一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法
技术领域
本发明属于五味子提取分离领域,涉及一种五味子原料综合开发的方法,具体涉及一种从五味子果实中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法。
背景技术
五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.]是一种较为常见的中药材,其来源于木兰科多年生木质藤本植物五味子的成熟果实。《中华人民共和国药典》收录两种五味子药材,分别为北五味子和南五味子的成熟果实,前者主产于东北三省、内蒙古、河北等地,为传统使用的正品;后者在长江流域以南均有种植及生产,二者的果实均可入药,简称为北五味子及南五味子,统称五味子。五味子果实药理作用广泛,可以镇静催眠、保护中枢神经系统、宁心安神;保护人体五脏尤其是肝脏;抑制肿瘤生长;降血脂、血糖,对血管有保护作用;对多种微生物具有抑制生长作用;并且可以增强人体免疫力等。
五味子主要含木脂素、挥发性成分以及多糖类等。
木脂素主要在五味子果肉中,是一类主要通过对羟基苯乙烯单体氧化耦合而成的,在植物中广泛分布的小分子量次生代谢产物,具有抗氧化、保肝护心、抗菌等多种功效。
挥发性成分主要在五味子果肉和种子中,尤其是种子含量最高,可达1.6~2.9%。挥发性成分主要含α-蒎烯、咕巴烯、麝子油烯、β-蒎烯、β-月桂烯、α-松油醇、乙酸龙脑酯、依兰烯等物质。
多糖类主要在五味子果肉中,主要是由Rha、Gal、Glc、Ara、Man、半乳糖醛酸等单糖成分组成,具有生物学功能和生物活性。
关于木脂素的提取,中国专利CN 101503341A“一种制备五味子醇甲和五味子醇乙的新工艺”以五味子叶为原料,粉碎后采用溶剂提取-有机溶剂萃取-树脂吸附-正相柱层析、反相柱层析,得到五味子醇甲和醇乙。中国专利CN 10973856 A“一种从五味子中提取五味子甲素的工艺”采用石油醚提取和碱醇反萃取制备木脂素总提物,再通过硅胶氧化铝混合柱层析,洗脱,回收溶剂,石油醚-丙酮或环己烷-乙醇重结晶,干燥得五味子甲素。中国专利CN 103351373 A“一种从五味子中提取分离五味子乙素的方法”提出将药材粉碎,加入钙盐沉淀剂,采用醇提取,浓缩,上大孔树脂得到含有乙素的馏分,硅胶柱层析,乙醇重结晶,得高含量五味子乙素。中国专利CN 104926624 A“一种从五味子提取液中纯化五味子醇甲及五味子乙素的方法”原料提取,浓缩,水沉,活性炭吸附,分离,活性炭加入乙醇洗脱,洗脱液加入辅料干燥。中国专利CN 108339023 A“提取五味子总木脂素的方法”将五味子粉末浸膏加入硅藻土,上柱洗脱,石油醚洗脱,三氯甲烷洗脱,得总木脂素。中国专利CN 108083992A“一种提取分离五味子醇甲和五味子醇乙的简易方法”将原料采用浸出法得到五味子油,采用聚酰胺拌样,在经过聚酰胺色谱柱分离,得醇甲、醇乙单体化合物。中国专利CN108676176 A“一种南五味子木脂素类成分的制备方法”南五味子采用乙醇提取,浓缩,得到浸膏依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。先经大孔树脂除去大极性物质,再经硅胶柱层析,得木脂素类成分。中国专利CN 107513008 A“五味子活性成分”采用乙醇提取原料,浓缩水沉,大孔树脂和反相高效液相色谱进行纯化,得到五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素。综合上述专利,大多采用硅胶作为分离材料对五味子木脂素进行分离纯化,分离周期长,成本高,有效成分损失较大,木脂素产品各项比例不符合市场规格要求。
关于五味子多糖提取方法大多采用水提醇沉的方法,但是提取物含量低,市场价值不高,例如中国专利CN 106967810A“一种五味子多糖提取物及其制备方法和应用”原料水提,继而采用醇沉。中国专利CN 107163717X“五味子酸性多糖及其制备方法和应用”原料采用水提取,浓缩,醇沉,得总多糖。以DEAE-纤维素为固定相,氯化钠洗脱得酸性多糖。中国专利CN 109651522 A“一种五味子多糖的制备方法”原料加入无水乙醇脱脂,水提,过滤,醇沉,得五味子粗多糖。关于挥发油的提取,如:中国专利CN 109497551 A“一种五味子油粉末油脂及其制备方法和应用”采用羟丙基交联淀粉和海藻酸钠对五味子油进行制备。中国专利CN 108034492 A“一种五味子油的提取方法”原料采用碳酸钠进行预处理,经闪式提取制得提取液,再从提取液中得到挥发油和油脂(水蒸气蒸馏)。中国专利CN 108671582 A“一种同时提取五味子多糖和五味子精油的方法”将原料和离子液体水溶液混合后微波提取,得到蒸汽和提取液。蒸汽冷凝处理得精油,将提取液醇沉,得五味子多糖。五味子多糖的收率为78.3~88.7g/kg,五味子精油的收率为13.5~15.8mL/kg。中国专利CN 104388185 A“用CO2超临界提取五味子挥发油的生产方法”,将五味子籽进行粉碎,然后放入到萃取釜中,温度控制在30-45℃,CO2流量2L/min。压力控制200-320MPa,一级分离压力100-200MPa,温度30-60度,二级分离压力40-70MPa,温度30-60℃,萃取时间8-15小时,萃取完成后,将五味子油放出,得到五味子油,收率6%,乙素含量2.30-2.50%,保存在5度的冷藏库中,将五味子籽渣回收用于制作饲料。中国专利CN 109497552 A“一种五味子油粉末油脂及其制备方法和应用”五味子油粉末油脂包括五味子油、马铃薯原淀粉和卡拉胶。中国专利CN 108740067A“一种五味子油凝胶油脂及其制备方法”,该发明所述凝胶油脂包括HPMC、五味子油、小烛树蜡及蒸馏水。中国专利CN 104257847 A“一种五味子挥发油微胶囊的制备方法及其应用”以五味子挥发油为芯材,以麦芽糊精、乳清蛋白为原料制备壁材溶液,然后加入单甘脂和蔗糖酯的混合乳化剂,再将芯材加入其中,乳化均质,喷雾干燥,即得微胶囊颗粒。上述方法获得的挥发性成分的稳定较低。
上述单一提取方式除了存在分离周期长、提取物含量低以及产物稳定较低等问题外对原料也造成极大浪费,因为五味子原料价格昂贵,如果不能依据市场需求最大化开发原料,势必造成产品成本过高。而且单一成分提取的操作过程并没有综合考虑多成分开发,所以会造成非目标产物成分在过程中的损失。因此,对于五味子原料的综合开发,显得尤为重要。
目前,对于五味子原料综合利用有较少的研究,但是均存在一定的问题,如:中国专利CN 107115380 A“一种综合利用五味子的提取方法”将五味子果实采用水提取,膜截留,过滤液干燥得五味子酸,剩余液得五味子多糖,提取渣采用有机溶剂提取,加入赋形剂得木脂素;提取渣再采用亚临界萃取,得五味子油。中国专利CN102492049A“一种从北五味子中提取多糖、挥发油和木脂素的方法”,该方法包括将粉碎的北五味子用pH 2.5-4.5的硫酸氢二钠-柠檬酸缓冲液浸泡,加入复合酶,然后将溶液迅速升温至100℃,使用挥发油测定器从溶液中提取挥发油,同时保持溶液微沸状态4-8小时以提取多糖;浓缩提取液后加入乙醇,对沉淀的多糖进行自来水透析48-96小时以除去其中的缓冲液,然后用去离子水透析24-48小时。乙醇母液和滤渣的乙醇提取液合并,浓缩冻干后得到木脂素成分,最后弃去提取渣。上述方法工艺复杂,主要是以提取多糖和挥发性成分为主,最终仅采用乙醇提取木脂素,木脂素产品含量偏低,为11-12%。
发明内容
为了解决现有五味子原料综合利用的方法存在的工艺复杂,未充分开发五味子有效成分以及木脂素产品含量较低的问题,本发明提供一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,可做到无缝对接,且操作便捷,产品含量高,回收率高,适合于大生产操作。
本发明的技术方案是提供一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
步骤1、原料预处理;
称取设定质量的五味子原料并粉碎;
步骤2、一次提取;
向步骤1预处理后的五味子原料中加入一次提取溶剂,其中一次提取溶剂的质量为五味子原料质量的1.5~2.5倍;所述一次提取溶剂为含有抗氧化剂的水,水中抗氧化剂的含量为0.5‰-1.5‰,即1000g水中含有0.5-1.5g抗氧化剂;加入抗氧化剂可以保护成分不被破坏;
采用水蒸气蒸馏法进行蒸馏,收集馏出液及蒸馏渣,其中馏出液即为挥发油类物质;
步骤3、二次提取;
采用二氧化碳超临界萃取步骤2中蒸馏后的蒸馏渣,收集萃取物与萃取渣,萃取物即为总木脂素,加入淀粉包埋成黄色粉末,控制木脂素含量为目标含量;
步骤4、三次提取;
在步骤3中所得的萃取渣中拌入辅料,其中辅料的质量为步骤3中所得的萃取渣质量的10%-30%,采用有机溶剂提取,回收提取液及提取渣;
将提取液的pH调节至中性,沉降过滤,收集沉淀,烘干沉淀后得黄酮类化合物;
所述有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、乙醇一种或几种溶剂,所述辅料为硅藻土、活性氧化铝或氧化镁;
步骤5、四次提取;
在步骤4中的提取渣中加入碱性水,所述碱性水中含有重量为步骤4中的提取渣重量的1%-5%的碱性试剂;
提取至少两次,第一次提取时,碱性水的重量为提取渣重量的7-9倍,第二次提取时,碱性水的重量为提取渣重量的4-6倍,合并提取液,并浓缩,向浓缩液中加入乙醇沉降,过滤,收集沉淀;沉淀加水溶解,过5000-10000D超滤膜,得浓液,干燥得黄色粉末,即为五味子多糖。
进一步地,为了获得浓度较高的木脂素,步骤3中,将萃取物采用95%乙醇萃取,共萃取3次,萃取液合并浓缩,再加入石油醚萃取,共萃取4次,合并石油醚层,浓缩干燥得油状物,加入淀粉包埋成黄色粉末,控制木脂素含量至目标值。
进一步地,步骤3中萃取釜压力为26MPa,温度为55℃,1号分离釜温度为45℃,压力为8MPa,2号分离釜温度为40℃,压力为6MPa。
进一步地,步骤5中所述碱性试剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
进一步地,步骤2中所述抗氧化剂为Vc、异抗坏血酸、茶多酚、Ve、BHA或鼠尾草酸。
进一步地,为了降低挥发性成分的损失,同时提高其分散性,步骤2中将挥发油类物质浓缩后加入壁材包埋。
进一步地,所述壁材为酪蛋白酸钠、CMC、辛烯基琥珀酸淀粉钠、淀粉、硬脂酰乳酸钠、单甘脂一种或几种混合使用。
进一步地,步骤5中向浓缩液中加入4倍量乙醇沉降。
本发明的有益效果是:
1、适合工业化生产;
本发明从极性最小的挥发油开始提取,极性依次增大,最后获得极性最大的五味子多糖,成分损失较小,各步骤之间无成分交叉,过程简单,方法操作便捷,可做到无缝对接,效率高,能耗小,各类产品成本较低,适合工业化生产。
2、产品含量高,回收率高;
通过本发明方法获得的木脂素类含量为10%至40%,黄酮含量为10%左右,多糖含量为50%左右,相较于现有方法具有较高的含量。
3、资源利用高;
本发明使用一系列提取方法分离五味子原料,得到多种活性成分,使得资源利用最大化,减少浪费。
4、经济效益显著;
本发明所得产品多为市场常用规格(木脂素(粉末状)5%-22%、黄酮10%、多糖50%),经济效益显著。
附图说明
图1为本发明实施例一中检测木脂素含量的液相谱图;
图2为本发明实施例二中检测木脂素含量的液相谱图;
图3为本发明实施例三中检测木脂素含量的液相谱图;
图4为本发明实施例四中检测木脂素含量的液相谱图;
图5为本发明实施例五中检测木脂素含量的液相谱图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步地描述。
实施例一
取五味子原料2kg粉碎,加入原料量2倍质量的水润湿(内含2gVe),水蒸气蒸馏,温度100℃,得到馏出液及蒸馏渣。浓缩馏出液,获得挥发油类物质,向挥发油类物质加入壁材,壁材可以为酪蛋白酸钠、CMC、辛烯基琥珀酸淀粉钠、淀粉、硬脂酰乳酸钠、单甘脂一种或几种混合使用,本实施例选用单甘脂与酪蛋白酸钠。首先选取重量为挥发油类物质重量0.5%的单甘脂加入挥发油中,另取重量为挥发油类物质重量4%的酪蛋白酸钠,并将酪蛋白酸钠溶于水中,将单甘脂油溶液与酪蛋白酸钠水溶液混匀,高速剪切乳化,喷雾干燥,得浅黄色粉末32.3g,有五味子特殊气味,在水中具有较好的分散性。
将上述蒸馏渣采用二氧化碳超临界萃取,萃取釜压力为26MPa,温度为55℃,1号分离釜温度为45℃,压力为8MPa,2号分离釜温度为40℃,压力为6MPa,萃取2小时,收集萃取物与萃取渣,萃取物为280g油状物,检测总木脂素类含量为10.73%,加入120g淀粉包埋成黄色粉末,检测木脂素含量6.75%,见图1与表1。
表1木脂素含量数据表
Figure BDA0002728097900000071
在二氧化碳萃取渣(萃取渣的重量为1550g)中加入300g活性氧化铝,再加入7500mL有机溶剂(二氯甲烷:丙酮=1:4)搅拌,提取3次(每次提取均加入7500mL有机溶剂),收集提取渣,合并提取液浓缩,调节pH值为6.5,沉降过滤,沉淀烘干,得217g,通过紫外光谱仪检测黄酮含量为12.15%。
在上述提取渣(提取渣重量为1200g)加入60g碳酸氢钠,采用纯化水提取三次,第一次提取时,水的重量为提取渣重量的7-9倍,第二次提取时,水的重量为提取渣重量的4-6倍,第三次提取时,水的重量为提取渣重量的4-6倍,此处也可以将碳酸氢钠加入纯水,制得碱性水,利用碱性水提取三次。提取液合并浓缩至比重1.2,加入4倍量乙醇沉降,沉淀加水溶解,采用5000D超滤膜过滤,得浓液,干燥得148g,利用紫外光谱仪检测多糖含量为50.2%。
实施例二
取五味子原料2kg粉碎,加入原料量1.5倍质量的水润湿(内含3gVc,可将Vc替换为异抗坏血酸、茶多酚、Ve、BHA或鼠尾草酸),水蒸气蒸馏,温度100℃,得到馏出液及蒸馏渣。馏出液即为挥发油类物质,浓缩馏出液,向挥发油类物质加入壁材,本实施例选用硬脂酰乳酸钠与酪蛋白酸钠。首先选取重量为挥发油类物质重量0.5%的硬脂酰乳酸钠加入挥发油中,另取重量为挥发油类物质重量4%酪蛋白酸钠,并将酪蛋白酸钠溶与水中,将硬脂酰乳酸钠油溶液与酪蛋白酸钠水溶液混匀,高速剪切乳化,喷雾干燥,得浅黄色粉末36.7g,有五味子特殊气味,在水中具有较好的分散性。
将上述蒸馏渣采用二氧化碳超临界萃取,萃取釜压力为26MPa,温度为55℃,1号分离釜温度为45℃,压力为8MPa,2号分离釜压力为6MPa,温度为40℃,萃取2小时,收集萃取物及萃取渣,萃取物为265g油状物,检测总木脂素类含量11.36%,加入113g淀粉包埋成黄色粉末,检测木脂素含量7.03%。见图2与表2。
表2木脂素含量数据表
Figure BDA0002728097900000081
将二氧化碳萃取渣加入150g硅藻土(萃取渣的重量是1500g),再加入7500mL有机溶剂(乙酸乙酯:异丙醇=1:3)搅拌提取3次,合并提取液浓缩,沉降过滤,沉淀烘干,得225g,检测黄酮含量11.38%。
在上述提取渣中加入12g碳酸钠(提取渣的重量是1170g),采用纯化水提取三次,提取液合并浓缩至比重1.2,加入4倍量乙醇沉降,沉淀加水溶解,采用8000D超滤膜过滤,得浓液,干燥得140g,利用紫外光谱仪检测多糖含量51.17%。
实施例三
取五味子原料2kg粉碎,加入原料量2.5倍质量的水润湿(内含4gBHA),水蒸气蒸馏,温度100℃,得到馏出液及蒸馏渣。馏出液浓缩,获得挥发油类物质,向挥发油类物质加入重量为挥发油类物质重量1%单甘脂,另取重量为挥发油类物质重量5%辛烯基琥珀酸淀粉钠水溶解,将两相溶液混匀,高速剪切乳化,喷雾干燥,得浅黄色粉末38.2g,有五味子特殊气味,在水中具有较好的分散性。
将蒸馏渣采用二氧化碳超临界萃取,萃取釜压力为26MPa,温度为55℃,1号分离釜温度为45℃,压力为8MPa,2号分离釜压力为6MPa,温度为40℃,萃取2小时,得271g油状物,将该产品加入500mL 92%乙醇萃取,共萃取3次。萃取液合并浓缩至400mL,再加入400mL石油醚萃取,共萃取4次,合并石油醚层浓缩干燥得60g油状物,检测总木脂素类含量41.31%,加入55g淀粉包埋成黄色粉末,检测木脂素含量20.24%,将表3与图3。
表3木脂素含量数据表
Figure BDA0002728097900000091
在二氧化碳萃取渣中加入220g氧化镁(萃取渣的重量是1530g),再加入7500mL有机溶剂(二氯甲烷:乙醇=2:3)搅拌提取3次,合并提取液浓缩,调节pH值6.5,沉降过滤,沉淀烘干,得210g,检测黄酮含量13.76%。
在上述提取渣加入40g碳酸氢钠(提取渣的重量是1150g),采用纯化水提取三次,提取液合并浓缩至比重1.2,加入4倍量乙醇沉降,沉淀加水溶解,采用10000D超滤膜过滤,得浓液,干燥得135g,检测多糖含量52.88%。
实施例四
取五味子原料2kg粉碎,加入原料量2倍质量的水润湿(内含2g鼠尾草酸),水蒸气蒸馏,温度100℃,得到馏出液及蒸馏渣。馏出液浓缩,获得挥发油类物质,向挥发油类物质加入重量为挥发油类物质重量1%硬脂酰乳酸钠,另取重量为挥发油类物质重量4%CMC水溶解,将两相溶液混匀,高速剪切乳化,喷雾干燥,得浅黄色粉末37.5g,有五味子特殊气味,在水中具有较好的分散性。
将蒸馏渣采用二氧化碳超临界萃取,萃取釜压力为26MPa,温度为55℃,1号分离釜温度为45℃,压力为8MPa,2号分离釜压力为6MPa,温度为40℃,萃取2小时,得282g油状物,将该产品加入500mL 92%乙醇萃取,共萃取3次。萃取液合并浓缩至400mL,再加入400mL石油醚萃取,共萃取4次,合并石油醚层浓缩干燥得63g油状物,检测总木脂素类含量41.71%,加入55g淀粉包埋成黄色粉末,检测木脂素含量20.24%,见表4与图4。
表4木脂素含量数据表
Figure BDA0002728097900000101
将二氧化碳萃取渣加入400g硅藻土(萃取渣的重量是1550g),再加入7500mL有机溶剂(乙酸乙酯:丙酮=1:1)搅拌提取3次,合并提取液浓缩,沉降过滤,沉淀烘干,得220g,检测黄酮含量12.55%。
将上述提取渣加入50g碳酸钠(提取渣的重量是1150g),采用纯化水提取三次,提取液合并浓缩至比重1.2,加入4倍量乙醇沉降,沉淀加水溶解,采用8000D超滤膜过滤,得浓液,干燥得145g,检测多糖含量50.37%。
实验例五
取五味子原料2kg粉碎,加入原料量2倍质量的水润湿(内含3g茶多酚),水蒸气蒸馏,温度100℃,得到馏出液及蒸馏渣。浓缩馏出液,获得挥发油类物质,向挥发油类物质加入重量为挥发油类物质重量0.5%单甘脂,另取重量为挥发油类物质重量5%辛烯基琥珀酸淀粉钠水溶解,将两相溶液混匀,高速剪切乳化,喷雾干燥,得浅黄色粉末35.6g,有五味子特殊气味,在水中具有较好的分散性。
将蒸馏渣采用二氧化碳超临界萃取,萃取釜压力26MPa,温度55℃,1号分离釜压力45℃压力8MPa,2号分离釜压力6MPa温度40℃,萃取2小时,得260g油状物,将该产品加入500mL 92%乙醇萃取,共萃取3次。萃取液合并浓缩至400mL,再加入400mL石油醚萃取,共萃取4次,合并石油醚层浓缩干燥得65g油状物,检测总木脂素类含量40.93%,加入50g淀粉包埋成黄色粉末,检测木脂素含量20.82%,见表5与图5。
表5木脂素含量数据表
Figure BDA0002728097900000111
将二氧化碳萃取渣加入200g硅藻土和150g活性氧化铝(萃取渣的重量是1530g),再加入7500mL有机溶剂(二氯甲烷:异丙醇=2:3)搅拌提取3次,合并提取液浓缩,调节pH值6.5,沉降过滤,沉淀烘干,得228g,检测黄酮含量11.32%。
将上述提取渣加入35g碳酸氢钠(提取渣的重量是1165g),采用纯化水提取三次,提取液合并浓缩至比重1.2,加入4倍量乙醇沉降,沉淀加水溶解,采用5000D超滤膜过滤,得浓液,干燥得138g,检测多糖含量51.92%。

Claims (8)

1.一种从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、原料预处理;
称取设定质量的五味子原料并粉碎;
步骤2、一次提取;
向步骤1预处理后的五味子原料中加入一次提取溶剂,其中一次提取溶剂的质量为五味子原料质量的1.5~2.5倍;所述一次提取溶剂为含有抗氧化剂的水,水中抗氧化剂的含量为0.5‰-1.5‰;
采用水蒸气蒸馏法进行蒸馏,收集馏出液及蒸馏渣,其中馏出液即为挥发油类物质;
步骤3、二次提取;
采用二氧化碳超临界萃取步骤2中蒸馏后的蒸馏渣,收集萃取物与萃取渣,萃取物即为总木脂素,加入淀粉包埋成黄色粉末,控制木脂素含量为目标含量;
步骤4、三次提取;
在步骤3中所得的萃取渣中拌入辅料,其中辅料的质量为步骤3中所得的萃取渣质量的10%-30%,采用有机溶剂提取,回收提取液及提取渣;
将提取液的pH调节至中性,沉降过滤,收集沉淀,烘干沉淀后得黄酮类化合物;
所述有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、乙醇一种或几种溶剂,所述辅料为硅藻土、活性氧化铝或氧化镁;
步骤5、四次提取;
在步骤4中的提取渣中加入碱性水进行提取;所述碱性水中含有重量为步骤4中的提取渣重量的1%-5%的碱性试剂;
提取至少两次,第一次提取时,碱性水的重量为提取渣重量的7-9倍,第二次提取时,碱性水的重量为提取渣重量的4-6倍,合并提取液,并浓缩,向浓缩液中加入乙醇沉降,过滤,收集沉淀;沉淀加水溶解,过5000-10000D超滤膜,得浓液,干燥得黄色粉末,即为五味子多糖。
2.根据权利要求1所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:步骤3中,将萃取物采用95%乙醇萃取,共萃取3次,萃取液合并浓缩,再加入石油醚萃取,共萃取4次,合并石油醚层,浓缩干燥得油状物,加入淀粉包埋成黄色粉末,控制木脂素含量至目标值。
3.根据权利要求2所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:步骤3中萃取釜压力为26MPa,温度为55℃,1号分离釜温度为45℃,压力为8MPa,2号分离釜温度为40℃,压力为6MPa。
4.根据权利要求2或3所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:步骤5中所述碱性试剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
5.根据权利要求4所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:步骤2中所述抗氧化剂为Vc、异抗坏血酸、茶多酚、Ve、BHA或鼠尾草酸。
6.根据权利要求5所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:步骤2中将挥发油类物质浓缩后加入壁材包埋。
7.根据权利要求6所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:所述壁材为酪蛋白酸钠、CMC、辛烯基琥珀酸淀粉钠、淀粉、硬脂酰乳酸钠、单甘脂一种或几种混合使用。
8.根据权利要求7所述的从五味子中提取多糖、挥发油、黄酮和木脂素的方法,其特征在于:步骤5中向浓缩液中加入4倍量乙醇沉降。
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