CN113426155A - 一种咖啡渣的综合利用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种咖啡渣的综合利用工艺。以咖啡渣为原料，对其中有价值的成分提出一条根据极性差异分步提取的工艺，对咖啡渣中脂类、绿原酸、咖啡因、葫芦巴碱、多糖等组分进行提取，并制备碳吸附材料实现剩余残渣增值利用，属于天然化合物提取分离和废弃物再利用领域。具体工艺如下：首先用石油醚提取咖啡渣中脂类成分；再以乙醇水溶液提取生物碱和酚酸类组分；然后以水为溶剂水热法提取多糖；使用固体氯化锌活化剩余残渣，制备成具有吸附性能的活性炭。本工艺路线实现了咖啡渣的增值和无废利用。

Description

一种咖啡渣的综合利用工艺
技术领域
本发明提供了一种咖啡渣的综合利用工艺，具体的就是先从咖啡渣中提取脂类、生物碱和酚酸类以及多糖等成分，然后把剩余残渣制备为活性炭，实现废弃咖啡渣的综合利用，属于天然化合物提取分离和生物质废弃物再利用领域。
背景技术
咖啡是世界上最受欢迎的饮料之一，咖啡渣是咖啡业的副产物，约占咖啡干豆质量的2/3，每年生产的咖啡渣可达600万吨。咖啡渣中包含脂类、多糖、咖啡因、绿原酸等生物活性物质，以及木质素和纤维素等有机物，可以作为相关增值产品的来源。但目前咖啡渣大量地被直接丢弃，没有充分利用，造成了资源的浪费。咖啡渣中某些生物活性成分还会对环境造成污染，因此探究咖啡渣的综合利用工艺具有重要意义。
目前针对咖啡渣的再利用，研究较多的有作为动物饲料、植物栽培基质、吸附剂或用于生产生物燃料等。但是进一步的研究表明，咖啡渣所含营养成分可能不足以作为饲料添加成分，反而会影响饲料的口感，影响牲畜谷物摄入量；另外，已经有研究表明以咖啡渣为栽培基质使得杏鲍菇中铅含量有明显增加，且咖啡渣中的绿原酸等成分可能具有生物毒性，因此咖啡渣大量用于动物饲料和植物栽培基质的潜在问题还需要进一步研究。目前最具商用价值的是英国巴斯大学以咖啡渣中脂类生产生物柴油。但鲜有人提出咖啡渣的综合利用思路，而对于这种废弃物资源，必须充分发掘其最大的再利用价值才可能推动其资源化利用。为了实现咖啡渣的全利用，本专利设计了一种咖啡渣的综合利用工艺，首先根据极性差异分步提取出其中高附加值的成分，再将剩余残渣制备为有优异吸附性能的活性炭。
本发明设计了一种咖啡渣的综合利用工艺，具体工艺描述如下：使用弱极性溶剂为提取溶剂提取咖啡渣中的脂类物质，再使用较强极性溶剂提取生物碱(葫芦巴碱和咖啡因)和酚酸类(绿原酸为主)物质，接着以强极性溶剂(比如：水)为溶剂提取多糖，然后，把剩余残渣制备吸附碳材料。得到的脂类可用于生产生物柴油、咖啡味增香剂等；葫芦巴碱在中医上具有温肾、驱寒、止痛等功效，西医中也常用于治疗糖尿病、肿瘤和肝损伤等疾病，具有重要的医用价值；咖啡因具有抗氧化、舒张血管、兴奋心脏、止痛等生理功能，在抑制肿瘤、抑制肥胖、抑制糖尿病和预防阿尔兹海默症等领域受到越来越多的关注，天然产物中提取的咖啡因刺激温和，成瘾性较低；咖啡渣中酚酸类主要成分绿原酸则具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降血脂、降血糖和免疫调节等多方面的药理作用；植物多糖是多糖的大分子混合物，具有抗炎、抗氧化、降血脂等作用，是中草药的主要药效物质；活性炭材料则被广泛应用于废水处理，这些产品可以极大增加咖啡渣的再利用价值。
本发明操作步骤简单，生产周期短，所需试剂毒性小，生产设备简单，操作成本低，有利于生产体系的扩大，具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是利用不同的提取纯化技术和碳材料制备技术进行组合，设计合理的工艺路线，实现对咖啡渣的综合利用，达到“变废为宝”。
本发明的目的由以下技术方案实现：
A.从咖啡渣中提取脂类，以非极性有机溶剂为提取溶剂，提取料液比为1:5-1:20g/mL，提取温度为30-70℃，提取时间为90～210min；
B.过滤步骤A提取液得到残渣，再提取生物碱和酚酸类物质，以较强极性溶剂为提取溶剂，料液比为1:15-1:30g/mL，提取时间3-120min；
C.过滤步骤B提取液得到残渣，再提取多糖类物质，以强极性溶剂为提取溶剂，提取料液比为1:5-1:30g/mL，提取温度为60-160℃，提取时间为60～360min；
D.过滤步骤C提取液得到残渣，再制作碳材料，把干燥的残渣与固体氯化锌研磨混合，干燥残渣与固体氯化锌质量比1.0:1.0～1.0:3.0，然后，使用马弗炉进行碳化，制得碳材料洗至中性，干燥，得咖啡渣基活性炭。
上述步骤A中，非极性有机溶剂主要为石油醚，提取方法为加热回流法，优选的提取料液比为1:15g/mL，优选的提取温度为50℃，优选的提取时间为150min；
上述步骤B中，较强极性溶剂为醇水溶液，主要为50～70％乙醇水溶液，优选的是60％乙醇水溶液；提取方法主要为加热回流、超声波辅助、微博辅助提取法，优选的是微波辅助提取法，优选的料液比是1:25g/mL，微波功率480W，提取时间9min；
上述步骤C中，强极性溶剂为水，提取方法主要为加热回流、超声波辅助、微博辅助、水热提取法，优选的是水热提取法，提取料液比为1:15g/mL，提取温度为140℃，提取时间为180min；
上述步骤D中，制作碳材料，优选的条件：干燥残渣与固体氯化锌质量比为1.0:2.5；使用微波马弗炉空气氛围进行碳化，温度为550±5℃，碳化时间为12min。
本发明取得了如下有益成果：
设计了一种咖啡渣的综合利用工艺，获得多种高附加值产品，实现咖啡渣资源化利用，变废为宝。
附图说明
图1是咖啡渣综合利用工艺流程图
图2是用咖啡渣制作的吸附碳材料SEM图
具体实施方式：
下面结合附图和具体的实施例对本发明的一种咖啡渣的综合利用工艺(如附图1所示)进一步说明，以便本领域的技术人员更加了解本发明，但是并不以此限制本发明。
本发明的实施例1-3为脂类的提取，实施例4-6为脂类的提取，实施例7-11为多糖的提取，实施例12-14为活性炭的制备。
实施例1：
(1)称取粉碎过的干燥咖啡渣粉末5.0g，加入石油醚75mL，设定水浴温度30℃，提取时间90min，加热回流法进行提取；
(2)提取结束，过滤去渣，取石油醚15mL洗涤残渣并与提取液合并，滤液浓缩完全除去溶剂，获得咖啡油产品0.6265g，提取率12.53％，提取残渣干燥备用。
实施例2：
(1)称取粉碎过的干燥咖啡渣粉末5.0g，加入石油醚75mL，设定水浴温度70℃，提取时间150min，加热回流法进行提取；
(2)提取结束，过滤去渣，取石油醚15mL洗涤残渣并与提取液合并，滤液浓缩完全除去溶剂，获得咖啡油产品0.7415g，提取率14.83％，提取残渣干燥备用。
实施例3：
(1)称取粉碎过的干燥咖啡渣粉末5.0g，加入石油醚75mL，设定水浴温度50℃，提取时间210min，加热回流法进行提取；
(2)提取结束，过滤去渣，取石油醚15mL洗涤残渣并与提取液合并，滤液浓缩完全除去溶剂，获得咖啡油产品0.7460g，提取率14.92％，提取残渣干燥备用。
实施例4：
(3)从步骤A残渣中提取生物碱和酚酸类，微波辅助法进行提取，加入50％乙醇水溶液为提取溶剂，料液比1:25g/mL，微波功率480W，提取温度为60℃，时间9min；
(4)提取结束，过滤去渣，取上述提取液1mL，以咖啡因和绿原酸为指标，HPLC定量分析测定咖啡因提取率为：0.5260％，绿原酸提取率为：0.2191％。
实施例5：
(3)从步骤A残渣中提取生物碱和酚酸类，微波辅助法进行提取，加入60％乙醇水溶液为提取溶剂，料液比1:25g/mL，微波功率480W，提取温度为60℃，时间9min；
(4)提取结束，过滤去渣，取上述提取液1mL，以咖啡因和绿原酸为指标，HPLC定量分析测定咖啡因提取率为：0.5881％，绿原酸提取率为：0.2466％。
实施例6：
(3)从步骤A残渣中提取生物碱和酚酸类，微波辅助法进行提取，加入70％乙醇水溶液为提取溶剂，料液比1:25g/mL，微波功率480W，提取温度为60℃，时间9min；
(4)提取结束，过滤去渣，取上述提取液1mL，以咖啡因和绿原酸为指标，HPLC定量分析测定咖啡因提取率为：0.5036％，绿原酸提取率为：0.2000％。
实施例7：
(5)从步骤B残渣中提取多糖，料液比1:15g/mL加入蒸馏水，水热法120℃提取180min；(6)提取结束，苯酚硫酸法测定多糖提取率为：4.08％。
实施例8：
(5)从步骤B残渣中提取多糖，料液比1:15g/mL加入蒸馏水，水热法140℃提取180min；(6)提取结束，苯酚硫酸法测定多糖提取率为：11.76％。
实施例9：
(5)从步骤B残渣中提取多糖，料液比1:15g/mL加入蒸馏水，水热法160℃提取180min；(6)提取结束，苯酚硫酸法测定多糖提取率为：9.68％。
实施例10：
(5)从步骤B残渣中提取多糖，料液比1:15g/mL加入蒸馏水，水热法140℃提取90min；
(6)提取结束，苯酚硫酸法测定多糖提取率为：4.82％。
实施例11：
(5)从步骤B残渣中提取多糖，料液比1:15g/mL加入蒸馏水，水热法140℃提取360min；(6)提取结束，苯酚硫酸法测定多糖提取率为：13.17％。
实施例12：
(7)以步骤C残渣为碳源，残渣和活化剂质量比1.0:2.0加入固体氯化锌，充分研磨至混合均匀；
(8)微波马弗炉辐照进行碳化处理，设定微波功率1200W，5min升至550℃，温度范围545±5℃，空气氛围微波辐照12min，自然冷却至室温；
(9)上述碳化物研磨成粉末状，1％的盐酸洗涤三次，蒸馏水洗至中性，完全干燥，得咖啡渣基活性炭，经测定亚甲基蓝吸附量为252.68mg/g，活性炭的SEM图如附图2所示。
实施例13：
(7)以步骤C残渣为碳源，残渣和活化剂质量比1.0:2.5加入固体氯化锌，充分研磨至混合均匀；
(8)微波马弗炉辐照进行碳化处理，设定微波功率1200W，5min升至550℃，温度范围545±5℃，空气氛围微波辐照12min，自然冷却至室温；
(9)上述碳化物研磨成粉末状，1％的盐酸洗涤三次，蒸馏水洗至中性，完全干燥，得咖啡渣基活性炭，经测定亚甲基蓝吸附量为273.40mg/g。
实施例14：
(7)以步骤C残渣为碳源，残渣和活化剂质量比1.0:3.0加入固体氯化锌，充分研磨至混合均匀；
(8)微波马弗炉辐照进行碳化处理，设定微波功率1200W，5min升至550℃，温度范围545±5℃，空气氛围微波辐照12min，自然冷却至室温；
(9)上述碳化物研磨成粉末状，1％的盐酸洗涤三次，蒸馏水洗至中性，完全干燥，得咖啡渣基活性炭，经测定亚甲基蓝吸附量为239.30mg/g。

Claims (9)

1.一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：
A.从咖啡渣中提取脂类，以非极性有机溶剂为提取溶剂，提取料液比为1:5-1:20g/mL，提取温度为30-70℃，提取时间为90-210min；
B.过滤步骤A提取液得到残渣，再提取生物碱和酚酸类物质，以较强极性溶剂为提取溶剂，料液比为1:15-1:30g/mL，提取时间3-120min；
C.过滤步骤B提取液得到残渣，再提取多糖类物质，以强极性溶剂为提取溶剂，提取料液比为1:5-1:30g/mL，提取温度为60-160℃，提取时间为60-360min；
D.过滤步骤C提取液得到残渣，再制作碳材料，把干燥的残渣与固体氯化锌研磨混合，干燥残渣与固体氯化锌质量比1.0:1.0-1.0:3.0，然后，使用马弗炉进行碳化，制得碳材料洗至中性，干燥，得咖啡渣基活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤A中非极性有机溶剂主要为石油醚，提取方法为加热回流法，优选的提取料液比为1:15g/mL，优选的提取温度为50℃，优选的提取时间为150min。
3.根据权利要求1所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤B中较强极性溶剂为醇水溶液，主要为50～70％乙醇水溶液；提取方法主要为加热回流、超声波辅助、微博辅助提取法。
4.根据权利要求3所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤B中提取溶剂为60％乙醇水溶液；提取方法为微波辅助提取法，微波功率480W，。
5.根据权利要求1所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤B中使用的料液比是1:25g/mL，提取时间9min。
6.根据权利要求1所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤C中强极性溶剂为水，提取方法主要为加热回流、超声波辅助、微博辅助、水热提取法。
7.根据权利要求6所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤C中使用的方法为水热提取法，提取料液比为1:15g/mL，提取温度为140℃，提取时间为180min。
8.根据权利要求1所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤D中制作碳材料，干燥残渣与固体氯化锌质量比为1.0:2.5。
9.根据权利要求1所述的一种咖啡渣的综合利用工艺，其特征在于：步骤D中制作碳材料，使用的是微波马弗炉空气氛围进行碳化，温度为550±5℃，碳化时间为12min。
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