CN102823782A

CN102823782A - 一种亚麻籽产品的脱毒方法

Info

Publication number: CN102823782A
Application number: CN2012103417101A
Authority: CN
Inventors: 马超美; 王雅丽; 麻剑南; 刘治君; 刘强
Original assignee: Inner Mongolia University
Current assignee: Inner Mongolia University
Priority date: 2012-09-03
Filing date: 2012-09-03
Publication date: 2012-12-19

Abstract

本发明公开了一种亚麻籽产品的脱毒方法，其步骤是取亚麻籽产品加入其重量3-30倍的浓度为0.5-20％的食用酸溶液，优选1-6％的醋酸，搅拌均匀，密闭后在21-100℃，优选室温，放置3-6小时，再用微波或烘箱加热干燥，经上述处理得到的亚麻籽产品中，生氰糖苷类有毒成份含量降低至1/10以下。本脱毒方法保存了α-亚麻酸和木脂素苷元等有效成分，除去了生氰糖苷类有毒成分，每日亚麻籽粉可食用量大大提高，本脱毒方法使用的试剂为可食用酸，不会产生有害物质残留等副作用，对人体没有任何伤害。

Description

一种亚麻籽产品的脱毒方法

技术领域

本发明涉及亚麻籽产品的脱毒方法，特别指用加酸处理去除亚麻中生氰糖苷的脱毒方法。

背景技术

亚麻籽又叫胡麻籽，是亚麻科亚麻属植物亚麻(linumusitatissimum L.)的种子，主产于中国北方、北美等地区。亚麻籽中富含的α-亚麻酸是一种omega-3不饱和脂肪酸，具有降血脂、防治动脉硬化等保健功效。以亚麻木酚素(SDG)为代表的亚麻木脂素具有植物雌激素样作用，可减少妇女更年期的不适症状，还可预防雌二醇过高引起的乳腺癌等疾病。因此，亚麻籽功能食品越来越受到人们的重视[张才煜，张本刚，杨秀伟.亚麻子化学成分及其药理作用研究进展.中国新药杂志，2005，14(5)：525-530]。另一方面，亚麻籽中含有以亚麻氰苷为主的生氰糖苷类化合物，这些生氰糖苷类化合物在酶和消化道内酸的作用下可产生含剧毒的氢氰酸(周小洁，车向荣，于霏.亚麻籽及其饼粕的营养学和毒理学研究进展.《饲料工业》2005年第26卷第19期46-57)。由于亚麻籽的毒性使其未经脱毒产品的每日可使用量受到限制，亚麻籽、亚麻籽粉及脱脂亚麻子饼等的有益成分难以达到有效的摄入量，因此亚麻籽功能食品的脱毒处理很有必要。1993年加拿大科学家Shahidi等用氨水、甲醇及正己烷两相体系萃取亚麻籽粉可使生氰糖苷的含量降低至1/10[Wanasundara J P D，Amarowicz R，Kare M T，F.Shahidi.Removal of cyanogenic glycosideof flaxseed meas.Food Chemistry，1993，15：263-266；Janitha P DWanasundara，Fereidoon Shahdi.Alkanol-ammonia-water/hexaneextraction of flaxseed.FoodChemistry，1993，49(3)：39-44]。其它常用的亚麻籽脱毒方法有挤压法、微波法、压热法、微生物法、水煮法、溶剂法等[杨宏志，毛志怀.不同处理方法降低亚麻籽中氰化氢含量的效果.中国农业大学学报，2004，9(6)：65-67；李次力，缪铭.亚麻籽粕不同脱毒方法的比较研究.食品科学，2006，27(12)：280-282]。但还未见有效的酸处理脱毒法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种亚麻籽产品的脱毒方法，这种脱毒方法根据亚麻籽中有毒成分生氰糖苷的化学性质，将亚麻籽粉、脱脂亚麻籽粉或其它亚麻籽产品用食用酸处理得到生氰糖苷含量明显降低的亚麻籽粉及其它亚麻籽产品。

本发明要解决的技术问题由如下方案解决：一种亚麻籽产品的脱毒方法，其特征是：取亚麻籽产品加入其重量3-30倍的浓度为0.5-20％的食用酸溶液，优选1-6％的醋酸，搅拌均匀，密闭后在21-100℃，优选室温，放置3-6小时，再用微波或烘箱加热干燥，经上述处理得到的亚麻籽产品中，生氰糖苷类有毒成份含量降低至1/10以下。所述食用酸选无机酸、有机酸或其混合物。所述食用酸选盐酸、醋酸、维生素C、苹果酸、柠檬酸及其混合物。

本发明有如下优点：

1、保存了α-亚麻酸和木脂素苷元等有效成分，除去了生氰糖苷类有毒成分。亚麻籽粉用本法除去生氰糖苷后其中亚麻油的组成不变。生氰糖苷类的含量经酸法处理后降低到1/10甚至检测线以下。

2、本脱毒方法使用的试剂为可食用酸，不会产生有害物质残留等副作用，对人体没有任何伤害。

3、脱毒亚麻籽粉天然绿色，既含有omega-3不饱和脂肪酸又含有亚麻木脂素苷元等对人体有益的成分。由于除去了有毒的生氰糖苷类化合物，每日的亚麻籽粉可食用量大大提高，可使这些有效成分的摄入量大大增加。

4、食用酸处理的脱毒亚麻籽粉既起到脱毒效果又将结合的亚麻木脂素大分子中的葡萄糖水解成苷元的聚合物，若再经碱处理则可得到含有游离亚麻籽木脂素苷元的产品。

5、由于只是用酸水湿润使生氰糖苷的有毒部分以氢氰酸气体形式放出，没有将溶液滤掉除去，所以亚麻籽中的其它有益成分含量没有流失。

附图说明

图1为亚麻氰苷(1，linustatin)和新亚麻氰苷(2，neolinustatin)的化学结构。

图2为6％醋酸处理和未处理亚麻籽粉所得亚麻籽油(甲醇-石油醚1∶1超声提取亚麻籽粉，石油醚层浓缩物)的HNMR图谱，上为酸处理亚麻籽粉所得油；下为未处理亚麻籽粉所得油。

图3为本脱毒方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例和步骤仅为一例。在原理相同的情况下具体步骤和样品提取的料液比例可适当调整。

1、称取亚麻籽粉10克加入5ml 1-6％的醋酸，搅拌均匀后密闭室温放置6小时。

2、将上述醋酸处理后的亚麻籽粉用微波加热处理1-3分钟(家用微波炉，功率：700W，2450MHz)。其中材料的用量和处理时间条件可调节。

3、对上述亚麻籽粉的定量分析用以下方法测定。具体过程如下：

①配制内标溶液：配制内标物(相思子素-2″-O-芹菜糖甙，Abrusin2″-0-β-apioside)浓度为10μg/mL的甲醇溶液。

②配制标准曲线用溶液：配制含50μg/mL的亚麻氰苷、新亚麻氰苷及SDG和10μg/mL内标化合物的甲醇溶液，用上述内标溶液按照1∶3∶3∶3∶3∶3∶3∶3∶3比例稀释得系列浓度的标准溶液。

③亚麻籽油样品处理：取500μL亚麻子油加1mL上述含内标溶液超声提取10min后再震摇1min，如此反复3次，静置分层，取上清液过0.22微米滤膜后，得样品溶液做液-质联用分析。

④亚麻籽固体样品处理：取150mg固体样品加1mL上述内标溶液超声提取10min后震摇1min，如此反复3次，然后10000rmp离心2.5min，取上清液过0.22微米滤膜后，得样品溶液做液-质联用分析。

⑤液-质联用分析：超高效液相色谱-质谱联用定量分析用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1mm×50mm；粒径1.8μm)，柱温保持在30℃。流动相为AB两相梯度洗脱，其中A为含0.1％(v/v)甲酸的水溶液，B为乙腈。洗脱程序为0min，2％B；3min，20％B；3.5min，40％B；5min，50％B；5.5min，100％B；7min，100％B。流速0.4mL/min；样品注射量为2μL。质谱毛细管电压4kV，离子源温度350℃，采用负离子模式多反应监测(MRM)定量，参数设置如表1所示。

表1亚麻籽成分及内标物的MRM测定条件

其中亚麻氰苷的裂解电压可以为5-500，优选140-180；新亚麻氰苷的裂解电压可以为5-500，优选150-190；SDG的裂解电压可以为5-500，优选120-180。所有化合物的碰撞能量可以为5-200，优选表中所示数值±10。

表2例举了目标及内标化合物的名称、保留时间和最低定量限等参数。最低定量限定义为信噪比为10时的浓度。标准曲线方程中的X为被测物浓度，Y为响应因子(被测物与内标峰的峰面积之比)。

⑥待测物浓度计算：通过将样品溶液中目标物的响应因子代入标准曲线方程求出其浓度，进而引入提取溶剂的用量及稀释倍数计算出各目标化合物在样品中的含量。

表2亚麻籽生氰糖苷定量的有关参数

4、定量结果显示：亚麻籽粉经1-6％醋酸和微波处理1-4分钟后亚麻氰苷及新亚麻氰苷的含量降至原来的1/10以下。

Claims

1.一种亚麻籽产品的脱毒方法，其特征是：取亚麻籽产品加入3-30倍重量浓度为0.5-20％的食用酸溶液，优选1-6％的醋酸，搅拌均匀，密闭后在21-100℃，优选室温，放置3-6小时，再用微波或烘箱加热干燥，经上述处理得到的亚麻籽产品中，生氰糖苷类有毒成份含量降低至1/10以下。

2.根据权利要求1所述一种亚麻籽产品的脱毒方法，其特征是：所述食用酸选无机酸、有机酸或其混合物。

3.根据权利要求1所述一种亚麻籽产品的脱毒方法，其特征是：所述食用酸选盐酸、醋酸、维生素C、苹果酸、柠檬酸及其混合物。