CN103445190B - 一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公提供了一种从铁皮石斛中提取活性成分的方法，通过闪式提取器提取铁皮石斛茎、叶等部位的膳食纤维成分，与传统的方法相比，该方法提取条件温和，提取时间短，仅1～3分钟，溶剂用量少，提取效率高，提取效率达到4.16%～5.68%,实现了铁皮石斛水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维的分离提取，提高了铁皮石斛成分的有效提取效率和综合利用率，避免了资源的浪费。
Description
技术领域
本发明属于中草药活性成分的提取分离技术领域，具体涉及一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法。
背景技术
铁皮石斛为兰科石斛属多年生附生草本植物的全草，是一种名贵的中草药，具有增强机体免疫力、抗肿瘤、促进消化液分泌、抑制血小板凝集、降血脂、降血糖、抗氧化、抗衰老和退热止痛等药理作用，其组成成分多样，主要有膳食纤维、多糖、氨基酸、生物碱、菲类化合物等。
膳食纤维对于人体新陈代谢十分重要。膳食纤维至少具有以下功能：增加肠胃的蠕动，保证代谢废物正常排出体外；吸附各种代谢废物，使之正常排出体外。这些代谢废物或者直接影响小肠的功能，或者吸收后毒害组织细胞。因此，膳食纤维是一种重要的功能化合物，研究铁皮石斛膳食纤维的分离提取具有一定的现实意义。此外，之前对于铁皮石斛的活性成分提取研究只是针对多糖、石斛碱等成分，但是膳食纤维的提取并未涉及，这就导致了铁皮石斛原材料的浪费。因此，引入一种先进的提取技术，提取膳食纤维对于铁皮石斛这一珍贵的原材料来说意义重大。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法，该方法以铁皮石斛为原料，从中提取出膳食纤维，可实现铁皮石斛原材料的综合利用。
本发明提出的一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法，具体包括以下步骤：
第一步：材料预处理：
称量铁皮石斛，将其茎、叶破碎至颗粒，利用石油醚脱脂，得到脱脂石斛粉；
第二步：将脱脂石斛粉加入乙醇闪提，得到粗提液，将粗提液离心得到沉淀；
第三步：将粗提液离心后所得沉淀加水过滤，过滤后的水溶性膳食纤维存在于滤液中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣中；
第四步：从滤液中提取水溶性膳食纤维；
第五步，从滤渣中提取水不溶性膳食纤维。
其中，第二步具体包括如下步骤：
步骤2.1：闪提，闪提后离心；
步骤2.2：酶解；
步骤2.3：加氨水碱化，调pH10；
步骤2.4：闪提，闪提后离心。
进一步地来说，其中步骤2.1中所述的铁皮石斛脱脂粉，固液比为1:50g/ml，用NaOH调溶液pH值为10。
进一步地来说，所述的步骤2.1和步骤2.4采用的闪提，按照闪提时间1-2分钟，闪提转速3500～4000rpm的条件进行提取，得到铁皮石斛粗提液。
进一步地来说，所述的步骤2.1和步骤2.4中离心的条件为转速为5000rpm，离心15-30min。
其中，酶解部分的具体步骤包括：
在离心后的固体物中加入约40-50倍水，搅匀，然后加入占溶液质量体积比为0.5-0.7%的纤维素酶、1.4-1.6%的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h，水浴之后，加热至100℃，沸腾5min，将煮沸过的溶液离心。
其中，第三步具体步骤包括：
取粗提液离心后所得沉淀，按1:10的质量比加入水，加HCl，调pH至2.0，80℃水浴1.5h，水浴后过滤，得到滤液和滤渣，其中，水溶性膳食纤维存在于滤液中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣中。
其中，所述的第四步具体包括以下步骤：
步骤4.1：将滤液放在水浴锅内将其蒸干，得到浓缩的水溶性膳食纤维；
步骤4.2：在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50%质量百分浓度，在真空干燥箱中干燥，得到水溶性膳食纤维。
其中，所述的第五步具体包括以下步骤：
步骤5.1：浸泡并洗涤滤渣；
步骤5.2：用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，过滤得到滤渣；
步骤5.3：洗涤滤渣并干燥，制得水不溶性膳食纤维。
进一步地来说，步骤5.1中浸泡的具体步骤包括：取滤渣，按1:4的质量比加入水，用NaOH调pH12，浸泡0.5h。
本发明具有的优点在于：
1、本发明提出的一种从铁皮石斛中提取活性成分的方法，通过闪式提取器提取铁皮石斛茎、叶等部位的膳食纤维成分，与传统的方法相比，该方法提取条件温和，提取时间短，仅1～3分钟，溶剂用量少，提取效率高，提取效率达到4.16%～5.68%。
2、本发明提出的一种从铁皮石斛中提取膳食纤维成分的方法，开发了一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的工艺，实现了铁皮石斛的综合利用，对于这种珍贵的中药材来说是极其重要的。
3、本发明提出的一种从铁皮石斛中提取膳食纤维成分的方法，实现了水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维的分离提取，提高了铁皮石斛成分的有效提取效率和综合利用率，避免了资源的浪费。
附图说明
图1：本发明提出的一种从铁皮石斛中提取膳食纤维成分的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
本发明提供一种从铁皮石斛中提取膳食纤维成分的方法，如图1所示，具体方法步骤如下：
第一步：材料预处理：
称量一定的-20℃冷冻的新鲜铁皮石斛的茎和叶（含水量为80%），剪碎，烘干，粉碎至细微颗粒成石斛粉。然后用石油醚回流4个小时，将其过滤，再用石油醚将石斛粉洗净，便得到脱脂石斛粉，留待使用；
第二步：制备膳食纤维粗提液，具体包括如下步骤：
步骤2.1：闪提。首先取脱脂石斛粉，加入50倍质量份的85%乙醇，调pH10。乙醇逐渐加入，不断搅拌，使脱脂石斛粉均匀的分布在其中，避免成块。混匀之后，用NaOH调pH10，用闪式提取器提取1-2分钟，分两次，每次30-60秒，闪式提取器调至110-120V。之后离心，离心的条件是5000r/min，15-30min。离心后得到沉淀A。
步骤2.2：酶解。取沉淀A，加入约40-50倍水，搅匀，然后加入0.6%质量体积比的纤维素酶，1.5%的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h。水浴之后，加热至100℃，沸腾5min。将煮沸过的溶液离心，得到沉淀B。
步骤2.3：碱化。离心后取沉淀B，加氨水，调pH10。
步骤2.4：闪提。加入250ml无水乙醇，调pH10，闪提1-2min，30-60s/次，电压110-120V。闪提得到膳食纤维粗提液。将膳食纤维粗提液离心，得到沉淀C。
第三步：分离水溶性和水不溶性膳食纤维。
取沉淀C，按1:10质量比加入水，加HCl，调pH2.0，80℃水浴1.5h。水浴后过滤，得到滤液D和滤渣E。其中，水溶性膳食纤维存在于滤液D中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣E中。
第四步：提取水溶性膳食纤维，具体包括如下步骤：
步骤4.1：浓缩。取滤液D，将其蒸干，得到浓缩后的水溶性膳食纤维。
步骤4.2：精制。在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50%质量百分浓度。在真空干燥箱中干燥，得到的固体便是水溶性膳食纤维。
第五步：提取水不溶性膳食纤维。具体包括如下步骤：
步骤5.1：浸泡。取滤渣E，按1:4质量比加入水，用NaOH调pH12，浸泡0.5h。之后用水反复洗涤。
步骤5.2：过滤。用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，之后过滤，得到滤渣。
步骤5.3：精制。取过滤后的滤渣，用水反复洗涤。然后使用微波炉进行快速干燥，得到的固体便是水不溶性膳食纤维。
利用本发明提出的一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法所得到的水不溶性膳食纤维的提取率为4.16%～5.68%。
实施例1
本例为从脱脂石斛粉提取膳食纤维的制备例，省去了材料处理步骤。
第一步：制备膳食纤维粗提液，具体包括如下步骤：
步骤1.1：闪提。
首先取用新鲜铁皮石斛茎、叶（含水量为80%）共57.0g制成的脱脂石斛粉18g，加入50倍85%乙醇，调pH10。乙醇逐渐加入，不断搅拌，使脱脂石斛粉均匀的分布在其中，避免成块。混匀之后，调pH10，用闪式提取器提取2分钟，分两次，每次30秒，闪式提取器调至120V。之后离心，离心的条件是5000r/min，15min。离心后得到沉淀A。
步骤1.2：酶解。
取沉淀A，加入约50倍水，搅匀，然后加入0.6%的纤维素酶，1.5%的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h。水浴之后，加热至100℃，沸腾5min。将煮沸过的溶液离心，得到沉淀B。
步骤1.3：碱化。
取沉淀B，加氨水，调pH10。
步骤1.4：闪提。
加入250ml无水乙醇，调pH10，闪提2min，30s/次，电压120V。闪提得到膳食纤维粗提液。将膳食纤维粗提液离心，得到沉淀C。
第二步：分离水溶性和水不溶性膳食纤维。
取沉淀C，按1:10加入水，加HCl，调pH2.0，80℃水浴1.5h。水浴后过滤，得到滤液D和滤渣E。其中，水溶性膳食纤维存在于滤液D中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣E中。
第三步：提取水溶性膳食纤维，具体包括如下步骤：
步骤3.1：浓缩。
滤液D，将其蒸干，得到浓缩后的水溶性膳食纤维。
步骤3.2：精制。
在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50%浓度。在真空干燥箱中干燥，得到的固体便是水溶性膳食纤维。
第四步：提取水不溶性膳食纤维。具体包括如下步骤：
步骤4.1：浸泡。
取滤渣E，按1:5加入水，调pH12，浸泡1h。之后用水反复洗涤。
步骤4.2：过滤。
用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，之后过滤，得到滤渣。
步骤4.3：精制。
取过滤后滤渣，用水反复洗涤。然后使用微波炉进行快速干燥，得到的固体便是水不溶性膳食纤维。
称量得到膳食纤维的质量为2.08g，提取率为2.08/(57.0*80%)=4.56%。
实施例2
本例为从脱脂石斛粉提取膳食纤维的另一制备例，省去了材料处理步骤。
第一步：制备膳食纤维粗提液，具体包括如下步骤：
步骤1.1：闪提。
首先取用新鲜铁皮石斛茎、叶60.2g制成的脱脂石斛粉15g，加入50倍85%乙醇，调pH10。乙醇逐渐加入，不断搅拌，使脱脂石斛粉均匀的分布在其中，避免成块。混匀之后，调pH10，用闪式提取器提取1分钟，分两次，每次60秒，闪式提取器调至120V。之后离心，离心的条件是5000r/min，30min。离心后得到沉淀A。
步骤1.2：酶解。
取沉淀A，加入约50倍水，搅匀，然后加入0.6%的纤维素酶，1.5%的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h。水浴之后，加热至100℃，沸腾5min。将煮沸过的溶液离心，得到沉淀B。
步骤1.3：碱化。
取沉淀B，加氨水，调pH10。
步骤1.4：闪提。
加入250ml无水乙醇，调pH10，闪提1min，60s/次，电压120V。闪提得到膳食纤维粗提液。将膳食纤维粗提液离心，得到沉淀C。
第二步：分离水溶性和水不溶性膳食纤维。
取沉淀C，按1:10加入水，加HCl，调pH2.0，80℃水浴1.5h。水浴后过滤，得到滤液D和滤渣E。其中，水溶性膳食纤维存在于滤液D中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣E中。
第三步：提取水溶性膳食纤维，具体包括如下步骤：
步骤3.1：浓缩。
取滤液D，将其蒸干，得到浓缩后的水溶性膳食纤维。
步骤3.2：精制。
在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50%浓度。在真空干燥箱中干燥，得到的固体便是水溶性膳食纤维。
第四步：提取水不溶性膳食纤维。具体包括如下步骤：
步骤4.1：浸泡。
取滤渣E，按1:4加入水，调pH12，浸泡0.5h。之后用水反复洗涤。
步骤4.2：过滤。
用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，之后过滤，得到滤渣。
步骤4.3：精制。
取过滤后滤渣，用水反复洗涤。然后使用微波炉进行快速干燥，得到的固体便是水不溶性膳食纤维。
称量得到膳食纤维的质量为2.13g，提取率为2.13/(60.2*80%)=4.42%。。
实施例3
本例为从新鲜铁皮石斛提取膳食纤维的制备例。
第一步：材料预处理：
称量一定的-20℃冷冻的新鲜铁皮石斛茎、叶69.1g，剪碎，烘干，粉碎。然后用石油醚回流4个小时，将其过滤，再用石油醚将石斛粉洗净，便得到脱脂石斛粉，留待使用；
第二步：制备膳食纤维粗提液，具体包括如下步骤：
步骤2.1：闪提。
首先取脱脂石斛粉20g，加入50倍85%乙醇，调pH10。乙醇逐渐加入，不断搅拌，使脱脂石斛粉均匀的分布在其中，避免成块。混匀之后，调pH10，用闪式提取器提取2分钟，分两次，每次30秒，闪式提取器调至110V。之后离心，离心的条件是5000r/min，45min。离心后得到沉淀A。
步骤2.2：酶解。
取沉淀A，加入约45倍水，搅匀，然后加入0.6%的纤维素酶，1.5%的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h。水浴之后，加热至100℃，沸腾5min。将煮沸过的溶液离心，得到沉淀B。
步骤2.3：碱化。
取沉淀B，加氨水，调pH10。
步骤2.4：闪提。
加入250ml无水乙醇，调pH10，闪提1min，60s/次，电压110V。闪提得到膳食纤维粗提液。将膳食纤维粗提液离心，得到沉淀C。
第三步：分离水溶性和水不溶性膳食纤维。
取沉淀C，按1:10加入水，加HCl，调pH2.0，80℃水浴1.5h。水浴后过滤，得到滤液D和滤渣E。其中，水溶性膳食纤维存在于滤液D中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣E中。
第四步：提取水溶性膳食纤维，具体包括如下步骤：
步骤4.1：浓缩。
取滤液D，将其蒸干，得到浓缩后的水溶性膳食纤维。
步骤4.2：精制。
在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50%浓度。在真空干燥箱中干燥，得到的固体便是水溶性膳食纤维。
第五步：提取水不溶性膳食纤维。具体包括如下步骤：
步骤5.1：浸泡。
取滤渣E，按1:8加入水，调pH12，浸泡0.5h。之后用水反复洗涤。
步骤5.2：过滤。用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，之后过滤，得到滤渣。
步骤5.3：精制。过滤后取滤渣，用水反复洗涤。然后使用微波炉进行快速干燥，得到的固体便是水不溶性膳食纤维。
称量得到水不溶性膳食纤维的质量为2.84g，提取率为2.84/(69.1*80%)=5.14%。
实施例4
本例为从新鲜铁皮石斛提取膳食纤维的制备例。
第一步：材料预处理：
称量一定的-20℃冷冻的新鲜铁皮石斛茎、叶60.1g，剪碎，烘干，粉碎。然后用石油醚回流4个小时，将其过滤，再用石油醚将石斛粉洗净，便得到脱脂石斛粉，留待使用；
第二步：制备膳食纤维粗提液，具体包括如下步骤：
步骤2.1：闪提。
首先取脱脂石斛粉12g，加入50倍85%乙醇，调pH10。乙醇逐渐加入，不断搅拌，使脱脂石斛粉均匀的分布在其中，避免成块。混匀之后，调pH10，用闪式提取器提取1分钟，分两次，每次30秒，闪式提取器调至110V。之后离心，离心的条件是5000r/min，30min。离心后得到沉淀A。
步骤2.2：酶解。
取沉淀A，加入约50倍水，搅匀，然后加入0.6%的纤维素酶，1.5%的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h。水浴之后，加热至100℃，沸腾5min。将煮沸过的溶液离心，得到沉淀B。
步骤2.3：碱化。
取沉淀B，加氨水，调pH10。
步骤2.4：闪提。
加入250ml无水乙醇，调pH10，闪提1min，30s/次，电压120V。闪提得到膳食纤维粗提液。将膳食纤维粗提液离心，得到沉淀C。
第三步：分离水溶性和水不溶性膳食纤维。
取沉淀C，按1:8加入水，加HCl，调pH2.0，80℃水浴1.5h。水浴后过滤，得到滤液A和滤渣A。其中，水溶性膳食纤维存在于滤液D中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣E中。
第四步：提取水溶性膳食纤维，具体包括如下步骤：
步骤4.1：浓缩。
取滤液D，将其蒸干，得到浓缩后的水溶性膳食纤维。
步骤4.2：精制。
在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50%浓度。在真空干燥箱中干燥，得到的固体便是水溶性膳食纤维。
第五步：提取水不溶性膳食纤维。具体包括如下步骤：
步骤5.1：浸泡。
取滤渣E，按1:4加入水，调pH12，浸泡0.5h。之后用水反复洗涤。
步骤5.2：过滤。
用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，之后过滤，得到滤渣。
步骤5.3：精制。
取过滤后滤渣，用水反复洗涤。然后使用微波炉进行快速干燥，得到的固体便是水不溶性膳食纤维。
称量得到水不溶性膳食纤维的质量为2.43g,提取率为2.43/(60.1*80%)=5.05%。
Claims (4)
1.一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：材料预处理：
称量铁皮石斛，将其茎、叶破碎至颗粒，利用石油醚脱脂，得到脱脂石斛粉；
第二步具体包括：
步骤2.1：脱脂石斛粉加入乙醇闪提，闪提后离心；
步骤2.2：酶解：即在离心后的固体物中加入40-50倍水，搅匀，然后加入占溶液质量体积比为0.5-0.7％的纤维素酶、1.4-1.6％的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h，水浴之后，加热至100℃，沸腾5min，将煮沸过的溶液离心；
步骤2.3：加氨水碱化，调pH10；
步骤2.4：再次闪提得到粗提液，将粗提液离心得到沉淀；
第三步：取粗提液离心后所得沉淀，按1:10的质量比加入水，加HCl，调pH至2.0，80℃水浴1.5h，水浴后过滤，得到滤液和滤渣，其中，水溶性膳食纤维存在于滤液中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣中；
第四步：从滤液中提取水溶性膳食纤维；
第五步，从滤渣中提取水不溶性膳食纤维。
2.一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：材料预处理：
称量铁皮石斛，将其茎、叶破碎至颗粒，利用石油醚脱脂，得到脱脂石斛粉；
第二步具体包括：
步骤2.1：脱脂石斛粉加入乙醇闪提，闪提后离心；
步骤2.2：酶解：即在离心后的固体物中加入40-50倍水，搅匀，然后加入占溶液质量体积比为0.5-0.7％的纤维素酶、1.4-1.6％的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h，水浴之后，加热至100℃，沸腾5min，将煮沸过的溶液离心；
步骤2.3：加氨水碱化，调pH10；
步骤2.4：再次闪提得到粗提液，将粗提液离心得到沉淀；
第三步：将粗提液离心后所得沉淀加水过滤，过滤后的水溶性膳食纤维存在于滤液中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣中；
第四步：从滤液中提取水溶性膳食纤维，且具体包括以下步骤：
步骤4.1：将滤液放在水浴锅内将其蒸干，得到浓缩的水溶性膳食纤维；
步骤4.2：在浓缩后的水溶性膳食纤维中加入乙醇，达50％质量百分浓度，在真空干燥箱中干燥，得到水溶性膳食纤维；
第五步，从滤渣中提取水不溶性膳食纤维。
3.一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：材料预处理：
称量铁皮石斛，将其茎、叶破碎至颗粒，利用石油醚脱脂，得到脱脂石斛粉；
第二步具体包括：
步骤2.1：脱脂石斛粉加入乙醇闪提，闪提后离心；
步骤2.2：酶解：即在离心后的固体物中加入40-50倍水，搅匀，然后加入占溶液质量体积比为0.5-0.7％的纤维素酶、1.4-1.6％的木瓜蛋白酶，调pH5.5，50℃水浴，酶解2h，水浴之后，加热至100℃，沸腾5min，将煮沸过的溶液离心；
步骤2.3：加氨水碱化，调pH10；
步骤2.4：再次闪提得到粗提液，将粗提液离心得到沉淀；
第三步：将粗提液离心后所得沉淀加水过滤，过滤后的水溶性膳食纤维存在于滤液中，水不溶性膳食纤维存在于滤渣中；
第四步：从滤液中提取水溶性膳食纤维；
第五步，从滤渣中提取水不溶性膳食纤维，且具体包括以下步骤：
步骤5.1：浸泡并洗涤滤渣；
步骤5.2：用HCl调pH2.0，60℃下静置1h，过滤得到滤渣；
步骤5.3：洗涤滤渣并干燥，制得水不溶性膳食纤维。
4.根据权利要求3所述的一种从铁皮石斛中提取膳食纤维的方法，其特征在于：步骤5.1中浸泡的具体步骤包括：取滤渣，按1:4的质量比加入水，用NaOH调pH12，浸泡0.5h。
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