CN104833560B - 一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法。其特点是,包括如下步骤:(1)原料干燥:将枸杞叶烘干;(2)粉碎:将烘干后的枸杞叶粉碎;(3)筛分;(4)脱脂;(5)水解;(6)酶解;(7)酸化:按比例每克样品加入冰醋酸溶液1‑2mL;(8)闪提;(9)抽滤;(10)浓缩;(11)干燥:采用冷冻干燥法,将得到的提取液干燥,即得到矿质元素的提取物。本发明提供了一种安全、快速、非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,该方法能最大限度的保留物料有效成分,不受热破坏,规模可调,溶剂用量小,提取时间短,效率高,节约能源,安全可靠,且操作方便,单人即可操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法。
背景技术
矿质元素,又称无机盐,是构成人体组织、维持正常的生理功能和生化代谢等生命活动的主要元素,是人体必需的七大营养素之一。虽然矿质元素在人体内的总量不及体重的5%,也不能提供能量,可是它们在体内不能自行合成,并且在人体组织的生理作用中发挥重要的功能。各种矿质元素在人体新陈代谢过程中,每天都有一定量随各种途径,如粪、尿、汗、头发、指甲、皮肤及黏膜的脱落排出体外。因此,必须通过饮食补充。在现代食品业中,富含矿质元素营养素的保健食品占有中要的地位。因此,研究天然矿质元素的有效提取工艺显得尤为重要。枸杞叶富含矿质元素,有些成分的含量甚至超过枸杞子,具有广阔的开发研究前景。
在现有的天然矿质元素研究中,还没有检索到非破坏性的提取植物中矿质元素的相关文献和专利。常见的提取方法有干灰化法、湿消化法、溶剂浸提法等。但是,这些主流的处理方法均存在明显缺点,如:干灰化法,消化完全、空白低,但易造成低温元素的损失;湿消化法,检测结果的平行性较好,但需要大量的酸,反应激烈,环境污染较大,对健康不利、不能直接食用。以上方法提取目的仅为检测其矿质元素含量,原料经处理后,遭到严重破坏,其中的矿质元素已失去食用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,能够有效的非破坏性提取枸杞叶中的矿质元素,能够采用水溶剂浸提、结合闪式提取的方法简捷、高效的提取矿质元素,并且无毒无害,能作为可食用的营养补充剂或食品添加剂应用于食品加工业。
一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,其特别之处在于,包括如下步骤:
(1)原料干燥:将枸杞叶烘干;
(2)粉碎:将烘干后的枸杞叶粉碎;
(3)筛分:过30-100目筛,得到枸杞叶粉末;
(4)脱脂:向枸杞叶粉末中加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2-3cm,震荡20-30min,抽滤,在40-60℃的减压干燥箱中干燥1-3h,从而得到去除脂肪的枸杞叶粉末;
(5)水解:在得到的枸杞叶粉末中加入去离子水,控制料液比为1g/30-50mL;
(6)酶解:再加入150-300U/mL的纤维素酶,震荡2-6h得到样品;
(7)酸化:按比例每克样品加入冰醋酸溶液1-2mL;
(8)闪提:将得到的液体用闪式提取器,控制电机转速:6000-12000r/min提取30-120s,形成匀浆状;
(9)抽滤:将闪提处理后的液体抽滤,滤渣再按照步骤(8)的方法提取2-4次,合并得到的所有提取液;
(10)浓缩:用减压蒸馏装置将合并后的提取液浓缩到原来体积的1/5-1/10;
(11)干燥:采用冷冻干燥法,将得到的提取液干燥,即得到矿质元素的提取物。
步骤(1)中烘干具体是指将枸杞叶在40-60℃下烘干6-8h。
步骤(7)中冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1。
步骤(11)中冷冻干燥法具体是指在110kPa、-50℃、干燥12h的条件下进行干燥。
本发明提供了一种安全、快速、非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,利用的是在水提法的基础上,加上闪式提取的条件,依靠高速机械剪切力和超动分子渗滤技术,在室温及溶剂存在下数秒钟内把物料破碎至细胞颗粒,并使有效成分迅速达到组织内外平衡,通过过滤达到提取之目的,使得矿质元素从枸杞叶细胞中的溶出速率和溶出率都增加。该方法能最大限度的保留物料有效成分,不受热破坏,规模可调,溶剂用量小,提取时间短,效率高,节约能源,安全可靠,且操作方便,单人即可操作。综上所述,采用水溶剂浸提、结合闪式提取的方法提取枸杞叶矿质元素具有快速高效、常温提取、操作简便、节能降耗和安全可靠等优点,可用于现代的工业化生产和连续性生产。
具体实施方式
本发明提供了一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,具体步骤如下:
A.原料干燥:将枸杞叶于鼓风干燥机中在60℃下烘干约6h。
B.粉碎:用中药粉碎机将烘干后的枸杞叶粉碎。
C.筛分:过60目筛,得到枸杞叶粉末。
D.脱脂:向粉末中加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
E.水解:在枸杞叶粉末中加入去离子水(料液比为1g/30-50mL)。
F.酶解:再加入150U/mL的纤维素酶,震荡作用2h。
G.酸化:加入冰醋酸1g/2mL(体积比为1:1)。
H.闪提:以上处理后的液体用闪式提取器(电机转速:6000-10000r/min)提取60-120s,至成匀浆状。
I.抽滤:将闪提处理后的液体抽滤,滤渣再按照上述方法提取两次,合并三次所得的提取液。
J.浓缩:用减压蒸馏装置浓缩到原来体积的1/5。
K.干燥:采用冷冻干燥法将剩余样品干燥,即得到矿质元素的提取物。
不同提取条件下矿质元素提取率
注:1.提取率以单位质量鲜枸杞叶所得矿质元素毫克数计;
2.以上实验号对应实施例1-14。
实施例1:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入1.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取90s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0661mg/g,铁的含量是0.0580mg/g,锌的含量是0.0191mg/g,钾的含量是0.7858mg/g,钠的含量是1.2783mg/g。
实施例2:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入1.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取90s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0683mg/g,铁的含量是0.0585mg/g,锌的含量是0.0192mg/g,钾的含量是0.7868mg/g,钠的含量是1.2792mg/g。
实施例3:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取60s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0636mg/g,铁的含量是0.0580mg/g,锌的含量是0.0173mg/g,钾的含量是0.7876mg/g,钠的含量是1.2776mg/g。
实施例4:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取90s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0667mg/g,铁的含量是0.0578mg/g,锌的含量是0.0185mg/g,钾的含量是0.7879mg/g,钠的含量是1.2785mg/g。
实施例5:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取120s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0696mg/g,铁的含量是0.0584mg/g,锌的含量是0.0202mg/g,钾的含量是0.7880mg/g,钠的含量是1.2786mg/g。
实施例6:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取60s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0660mg/g,铁的含量是0.0608mg/g,锌的含量是0.0190mg/g,钾的含量是0.7877mg/g,钠的含量是1.2794mg/g。
实施例7:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取90s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0673mg/g,铁的含量是0.0612mg/g,锌的含量是0.0204mg/g,钾的含量是0.7886mg/g,钠的含量是1.2796mg/g。
实施例8:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取120s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0679mg/g,铁的含量是0.0619mg/g,锌的含量是0.0204mg/g,钾的含量是0.7884mg/g,钠的含量是1.2795mg/g。
实施例9:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取60s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0663mg/g,铁的含量是0.0610mg/g,锌的含量是0.0179mg/g,钾的含量是0.7903mg/g,钠的含量是1.2800mg/g。
实施例10:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取90s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0687mg/g,铁的含量是0.0606mg/g,锌的含量是0.0198mg/g,钾的含量是0.7911mg/g,钠的含量是1.2791mg/g。
实施例11:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:6000r/min)提取120s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0696mg/g,铁的含量是0.0616mg/g,锌的含量是0.0203mg/g,钾的含量是0.7912mg/g,钠的含量是1.2796mg/g。
实施例12:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取60s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0691mg/g,铁的含量是0.0615mg/g,锌的含量是0.0190mg/g,钾的含量是0.7908mg/g,钠的含量是1.2793mg/g。
实施例13:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取90s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0700mg/g,铁的含量是0.0608mg/g,锌的含量是0.0191mg/g,钾的含量是0.7915mg/g,钠的含量是1.2795mg/g。
实施例14:
1.将枸杞叶(Foliis medlar)洗净、烘干(60℃下烘干6h)、磨碎并过60目筛。
2.准确称取50g过筛的粉末于烧杯中,加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2cm,震荡20min,抽滤并干燥后得到去除脂肪的枸杞叶粉末。
3.将滤饼移入烧杯中加入2.5L的去离子水,溶解,加入纤维素酶使浓度达到150U/mL,静置2h,再加入冰醋酸溶液100mL(冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1)。
4.用闪式提取器(电机转速:10000r/min)提取120s,成匀浆后抽滤,抽滤后滤渣再用闪式提取器提取两次。
5.合并三次所得的提取液,浓缩后采用冷冻干燥法干燥(110kPa、-50℃、干燥12h),通过火焰原子吸收光谱法检测得到钙的含量是1.0703mg/g,铁的含量是0.0621mg/g,锌的含量是0.0206mg/g,钾的含量是0.7912mg/g,钠的含量是1.2804mg/g。
Claims (4)
1.一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料干燥:将枸杞叶烘干;
(2)粉碎:将烘干后的枸杞叶粉碎;
(3)筛分:过30-100目筛,得到枸杞叶粉末;
(4)脱脂:向枸杞叶粉末中加入丙酮,使丙酮液面没过枸杞叶粉末2-3cm,震荡20-30min,抽滤,在40-60℃的减压干燥箱中干燥1-3h,从而得到去除脂肪的枸杞叶粉末;
(5)水解:在得到的枸杞叶粉末中加入去离子水,控制料液比为1g/30-50mL;
(6)酶解:再加入150-300U/mL的纤维素酶,震荡2-6h得到样品;
(7)酸化:按比例每克样品加入冰醋酸溶液1-2mL;
(8)闪提:将得到的液体用闪式提取器,控制电机转速:6000-12000r/min提取30-120s,形成匀浆状;
(9)抽滤:将闪提处理后的液体抽滤,滤渣再按照步骤(8)的方法提取2-4次,合并得到的所有提取液;
(10)浓缩:用减压蒸馏装置将合并后的提取液浓缩到原来体积的1/5-1/10;
(11)干燥:采用冷冻干燥法,将得到的提取液干燥,即得到矿质元素的提取物。
2.如权利要求1所述的一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,其特征在于:步骤(1)中烘干具体是指将枸杞叶在40-60℃下烘干6-8h。
3.如权利要求1所述的一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,其特征在于:步骤(7)中冰醋酸溶液中的冰醋酸与水体积比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种闪式剪切非破坏性提取枸杞叶矿质元素的方法,其特征在于:步骤(11)中冷冻干燥法具体是指在110kPa、-50℃、干燥12h的条件下进行干燥。
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Citations (5)
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- 2015-04-27 CN CN201510204225.3A patent/CN104833560B/zh not_active Expired - Fee Related
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枸杞中抗氧化性物质的提取及抗氧化性研究;靳利娥,谢鲜梅,常丽萍;《林产化学与工业》;20060930;第26卷(第3期);全文 * |
盐酸煮沸提取和ICP-AES测定植株中矿质元素;何承顺;《分析测试通报》;19911231;第10卷(第1期);全文 * |
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