CN102731309B

CN102731309B - 一种从野菊中提取分离绿原酸的方法

Info

Publication number: CN102731309B
Application number: CN201210226433.XA
Authority: CN
Inventors: 田薇; 陈磊; 陆渊城
Original assignee: Zhejiang A&F University ZAFU
Current assignee: Zhejiang A&F University ZAFU
Priority date: 2012-06-25
Filing date: 2012-06-25
Publication date: 2016-12-21
Anticipated expiration: 2032-06-25
Also published as: CN102731309A

Abstract

本发明公开了一种从野菊及其根茎叶中提取绿原酸的生产工艺，取野菊花或根或茎叶，粉碎后，经溶剂提取，提取液采用凹凸棒土吸附、再经甲醇或乙醇洗脱，再用凹凸棒土吸附、洗脱，浓缩重结晶后，既得绿原酸纯品。本发明采用凹凸棒土作为分离纯化剂具有缩短生产周期，成本低、易操作、高回收率等特点，高效低成本得到了绿原酸为充分利用野菊资源开辟了一条新路。

Description

一种从野菊中提取分离绿原酸的方法

技术领域

本发明属于植物提取、分离和制备领域，特别是涉及一种以野菊花或野菊根或茎叶分离提取绿原酸的方法。

技术背景

植物野菊(Chrysanthemum indicum)主产自于我国江浙一带，又称菊米，每年有数万亩的人工栽培，但目前被利用的仅仅是其花蕾，大量的新鲜茎、叶被废弃。近期本课题组研究发现，野菊茎、叶中含有绿原酸，其鲜品的含量分别可达1-2％，具有非常好的可利用价值。在以往的研究报道中未见通过本发明的技术将其充分利用。

绿原酸为咖啡酰奎尼酸衍生物，其形状为针状结晶，酸性较强，溶于水、甲醇、乙醇等亲水性溶剂，遇碱易水解。目前工业化生产常用的提取方法为水提法、水提醇沉法、乙醇回流法、水提石灰沉淀法、大孔吸附提取法(CN1168698C)等，这些方法常应用于从金银花(CN1168698C)、牛蒡叶(03111940.8)、葵花子等中提取绿原酸，而从野菊及其茎叶中提取绿原酸的方法未见报道，更重要的是以上方法成本高，所得绿原酸含量低，而本发明提供一种方便快捷、成本低廉的提取、分离方法，得到较高纯度的绿原酸。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从野菊或野菊根茎叶中提取绿原酸的方法，本发明所述的效果是通过以下步骤实现的。

A粉碎处理

取野菊或野菊茎叶用粉碎机粉碎，过筛后备用。

B向A步骤中的残渣中加入乙醇、甲醇或乙酸乙酯(按物料比1∶5-100)加入，超声波处理或加热回流10-60分钟，静置，过滤，滤液I备用；

C取凹凸棒土(20-120目)加入到B步骤中的滤液I中(按物料比0.1-10kg/L)，充分搅拌(1-30分钟)，静置，过滤，得滤液II，滤渣备用，滤液中加入凹凸棒土，重复以上步骤，滤渣合并；

D取步骤C的滤渣，按物料比(1∶1)加入低浓度的甲醇或乙醇(10-50％)，湿法装柱，用该溶剂作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液；

E取D步骤的洗脱液，重复C和D步骤，得洗脱液；

F取步骤E洗脱液，回收溶剂并低温浓缩(＜60℃)，重结晶，低温干燥，得到纯度达70-90％的绿原酸。

本发明相对于现有技术的优势在于：

1、高效低成本得到了绿原酸，采用凹凸棒土作为分离纯化剂具有缩短生产周期，成本低、易操作高回收率等特点，为充分利用野菊资源开辟了一条新路。所得绿原酸可以用于饲料添加、食品添加、药品原料等目的。

2、本发明最大的特点是：充分利用了野菊资源，将废弃的野菊茎叶充分的利用，延长了产业链，增加了产品的附加值。

附图说明

图1野菊或野菊茎叶中提取分离绿原酸的方法示意

图2凹凸棒土分离纯化绿原酸的效果图

具体实施方案

实施例1

1.1取野菊花1000g，粉碎成粒度为50目粉末，加乙醇10倍量，50℃超声处理45分钟，采用离心机离心(3000-4000rpm)，得上清液I，滤渣合并再用8倍量乙醇同上处理，离心得上清液II，合并上清液I、II备用。

1.2取步骤1.2的上清液，加入凹凸棒土1.6kg(80目)，混合输入搅拌机中，搅拌机速度控制在500-800转，搅拌10分钟，静置24小时，过滤，得滤渣和滤液，将滤渣装柱，用六倍量凹凸棒土体积的30％乙醇洗脱，洗脱至无绿原酸止，收集洗脱液，再加入凹凸棒土重复吸附、洗脱，收集洗脱液，45℃减压回收乙醇并浓缩至200mL，重结晶，即得纯度达70％的绿原酸40g。

实施例2

2.1取野菊茎叶1000g，加入质量体积比8倍量的乙醇，40℃超声处理50分钟，采用离心机离心(3000-4000rpm)，得上清液I，滤渣合并再用6倍量乙醇同上处理，离心得上清液II，合并上清液I、II备用。

2.2取步骤1.2的上清液，加入凹凸棒土1.0(120目)kg，混合输入搅拌机中，搅拌机速度控制在500-800转，搅拌20分钟，静置24小时，过滤，得滤渣和滤液，将滤渣装柱，用六倍量凹凸棒土体积的40％乙醇洗脱，洗脱至无绿原酸止，收集洗脱液，再加入凹凸棒土重复吸附、洗脱，收集洗脱液，45℃减压回收乙醇并浓缩至150mL，重结晶，即得纯度达80％的绿原酸10g。

实施例3

3.1取野菊根茎叶1000g加入质量体积比8倍量乙酸乙酯，40℃超声处理50分钟，采用离心机离心(3000-4000rpm)，得上清液I，滤渣合并再用6倍量甲醇，同上处理，离心得上清液II，合并上清液I、II备用。

3.2取步骤1.2的上清液，加入凹凸棒土1.0(120目)kg，混合输入搅拌机中，搅拌机速度控制在500-800转，搅拌20分钟，静置24小时，过滤，得滤渣和滤液，将滤渣装柱，用六倍量凹凸棒土体积的10％乙醇洗脱，洗脱至无绿原酸止，收集洗脱液，再加入凹凸棒土重复吸附、洗脱，收集洗脱液，45℃减压回收乙醇并浓缩至150mL，重结晶，即得纯度达70％的绿原酸23g。

Claims

1.一种从野菊中提取、纯化绿原酸的方法，其特征是工艺步骤如下：

1.1 粉碎处理：取野菊用粉碎机粉碎，过筛后备用；

1.2向步骤1.1中的残渣中按物料比1：5-100加入乙醇、甲醇或乙酸乙酯，超声波处理或加热回流10-60 分钟，静置，过滤，滤液I 备用；

1.3 取凹凸棒土按物料比加入到步骤1.2 中的滤液I 中，搅拌，静置，过滤，得滤液II70-90％的绿原酸，滤渣备用，滤液II 中加入凹凸棒土，重复以上步骤，滤渣合并；

1.4 取步骤1.3 的滤渣，按物料比1∶1加入低浓度10-50％的甲醇、乙醇或乙酸乙酯，湿法装柱，用该溶剂作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液；

1.5 取步骤1.4 的洗脱液，回收溶剂并在低于60℃低温浓缩，重结晶，低温干燥，得到高纯度的绿原酸。

2.如权利要求1 所述从野菊中提取、纯化绿原酸的方法，其特征在于：所述的野菊是野菊花或野菊的根或茎叶或花、根、茎、叶的任意组合为原料制备的，采用有机溶剂乙醇、甲醇、乙酸乙酯或者几种溶剂的任意组合提取。

3.如权利要求1所述从野菊中提取、纯化绿原酸的方法，其特征在于：取凹凸棒土加入到滤液I 中，所述的物料比为0.1-10kg/L。

4.如权利要求1或3所述从野菊中提取、纯化绿原酸的方法，其特征在于：所述的凹凸棒土为20-120 目的粉末。