CN102727540A - 一种杨梅叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杨梅叶提取物的制备方法，原料采用新鲜状态的杨梅叶，经过洗净、粉碎、加水打浆，压榨后得榨汁液和原料渣，将榨汁液提取分离，得到榨汁液粗提物；然后继而对原料渣提取分离，得到原料渣粗提物，再将榨汁液粗提物和原料渣粗提物合并用90％以上乙醇提取精制得杨梅叶提取物。本发明既解决了在工业化生产中难以大量得到高纯度低成本提取杨梅叶总黄酮产品的问题，又实现了最大限度的从新鲜杨梅叶中提取出有效物质总黄酮，有利于后续的高纯度提取物制备。且工艺流程简单，无需大量有机溶剂进行提取，绿色、环保、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种杨梅叶提取物的制备方法，属于植物提取技术领域。
背景技术
杨梅(Myrica rubra)是杨梅科常绿乔木植物，主产于我国浙江、江苏、福建、江西、湖南及广东，资源十分丰富。杨梅为药食两用的芳香植物，在《本草纲目》中记载，杨梅的果实、核、根、树皮均可入药，有止血、疗烫伤、治痈肿、止腹泻等功效，民间有用杨梅叶治烫伤、臃肿、腹痛等疾病的习俗(中药大辞典1979)。已有的研究结果表明，杨梅叶中存在较高含量的总黄酮，总黄酮主要为杨梅素、槲皮素等，具有收敛剂，兴奋剂和催吐剂的作用，可治疗腹泻、黄胆肝炎、淋巴结核、慢性咽喉炎等疾病。从杨梅叶中提取出的黄酮醇甙、黄酮醇等黄酮类化合物均具有保肝降酶、调血脂、抗血小板活化因子、抗氧化、抗病毒、抑制恶性肿瘤细胞转移和生长、以及增强机体免疫功能等多种药理活性[夏其乐等，“食品科学”2004，25(1)：55～57]。杨梅叶中分离得到的总黄酮具有降血糖、降血压的作用[李国成等，“中草药”2011，42(5)：863～865]。
鉴于杨梅叶具有上述等功效，近年来国内外对杨梅叶提取方法进行了大量的研究，取得了较大进展，具有代表性的是有机溶剂萃取法，将干杨梅叶粉碎用乙醇提取，提取液过滤，滤液过树脂吸附柱，用低级醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥得到杨梅叶提取物。这一方法的提取溶剂使用不充分，造成提取溶剂使用量大，料液浓缩量大，导致溶剂残留多，所得产品收率低，生产成本高，工艺步骤较多也较为复杂，且安全性较差[胡静丽等，“杨梅叶黄酮类化合物最佳提取工艺研究”《食品科学》2003年第01期]，以干杨梅叶为原料，利用超声波振动增加溶剂进入杨梅叶细胞的渗透性，获得自身的巨大加速度和动能，产生空化气泡，气泡剧烈运动对细胞形成强大的剪切力，有效地破碎杨梅叶的细胞壁，加速胞内物质向介质释放、扩散和溶解，将杨梅叶中的总黄酮提取出来。而申请人通过实验发现杨梅叶在干燥过程中会丧失大量的生物活性物质，其有效成分的破坏程度也很大，对后续的总黄酮精制影响较大。另外，杨梅叶干燥后，细胞壁木质化，细胞液系统环境发生改变，水难以进入细胞内部，只能用有乙醇等机溶剂提取，其杂质多、提取率低，相应的生产成本也较高，不利于工业化生产。又因杨梅叶质量受天气、产地、采集时间、存期等因素影响，导致杨梅叶的有效成分含量不稳定，较难得到高质量的产品。因此，申请人从新鲜状态的杨梅叶中制备提取物的想法应运而生，而国内外尚没有文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杨梅叶提取物的制备方法，可最大限度保存杨梅叶中的天然生物活性物质，有利于提高产品得率以及后续的总黄酮高纯度制备，且工艺简单、生产成本低。
本发明中提取物的制备是通过下述步骤实现的：
(1)取新鲜状态的杨梅叶洗净，粉碎，得粉碎叶；
(2)将粉碎叶放入榨汁机中，加入粉碎叶3～8倍重量的水打浆，压榨，得榨汁液及原料渣；
(3)取榨汁液过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，先用水，后用含水乙醇洗脱，收集洗脱液经浓缩、干燥后得榨汁液粗提物；
(4)取原料渣，加入原料渣2～6倍重量的水提取，将提取液过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，先用水，后用含水乙醇洗脱，收集洗脱液经浓缩、干燥后得原料渣粗提物；
(5)将榨汁液粗提物和原料渣粗提物合并用90％以上乙醇提取精制得杨梅叶提取物。
所述步骤(1)中，新鲜状态的杨梅叶是树龄为5年以上，于3月至4月和6月至11月从树上采摘下之后不超过48小时的鲜杨梅叶。
所述步骤(3)和(4)中，含水乙醇为35％～75％乙醇，最佳70％乙醇。
所述步骤(4)中，提取方法为在35℃～65℃下浸提2～4次，每次0.5～2小时。
本发明中，以新鲜状态的杨梅叶为原料，进行压榨处理，使杨梅叶的有效成分得以最大程度的保留。经研究显示，新鲜状态的杨梅叶体内生物活性成分为均态存在，细胞液系统稳定，而其细胞壁比较脆弱，此时进行匀浆压榨，可使细胞壁破坏，活性成分被快速提取出来，经过压榨所得的榨汁液直接提取分离，就可得到具有大部分生物活性成分的杨梅叶提取物。而压榨后的原料渣中还有一小部分生物活性成分，申请人对原料渣部分用热水再次进入细胞内部进行提取，在综合利用鲜杨梅叶原料的同时又进一步提高了提取率和收率。结果证实，本发明所得到的杨梅叶总黄酮提取率超过4％，在杨梅叶提取物中，总黄酮达58％以上，该总黄酮的含量测定参见文献《山西中医》，2008，24(2)：55～57。
申请人在杨梅叶的原料考察中，发现鲜杨梅叶中总黄酮的含量比干杨梅叶(烘干或晒干)高出许多。对干、鲜杨梅叶总黄酮的含量分析方法参见《分析化学》，1998年05期，“反相高效液相色谱分析杨梅叶中抗氧化成分黄酮类化合物”，具体数据见下表1：
表1为干杨梅叶(烘干或晒干)、新鲜杨梅叶的总黄酮含量
由上表1可以看出烘干或晒干的杨梅叶中总黄酮的含量与鲜杨梅叶相比，两者差距十分明显，因为杨梅叶在干燥过程中造成杨梅叶的生物活性成分的丧失，又因从树上采摘下之后超过48小时的鲜杨梅叶未经处理，其含有的总黄酮将会大量分解，导致提取物中含量显著降低。为此，本发明中采用杨梅树上采摘下的鲜杨梅叶立刻用于杨梅叶提取物的制备，以尽可能地减少总黄酮的降解，无疑提高了所得产品的收率和提取率，有利于后续工序的提纯。经检索，在以前的工业化生产中从未使用过新鲜状态的杨梅叶作为原料，这是本发明的重大创新。
杨梅叶常年绿色，全年均可采收。一般地，杨梅树5月为花蕾期，12～2月为休眠期，以此阶段采摘的鲜杨梅叶受生长周期的影响，总黄酮的含量最低。因此，依据本发明，为了不使最终提取物中总黄酮含量受到过大影响，所使用的鲜杨梅叶不在5月、12月、1月和2月这四个月份中进行采摘。另外，在一年的其它时间中，虽然因生长周期影响，鲜杨梅叶中总黄酮含量也会有波动，但是对得到的杨梅叶提取物中的总黄酮的最低含量无太大影响。
申请人之所以没有选用树龄为5年以下的鲜杨梅叶，一方面因为杨梅树定植后3～4年处于始果期，5年后进入盛果期，始果期的杨梅叶生物总量不多，会影响提取率和收率；另一方面，在始果期大量采摘杨梅叶不利于杨梅树的生长。因而在本发明中，确立最佳采摘树龄为5年以上。
本发明通过对新鲜状态的杨梅叶压榨直接提取分离，既解决了在工业化生产中难以大量得到高纯度低成本提取杨梅叶总黄酮产品的问题，又实现了最大限度的从鲜杨梅叶中提取出有效物质总黄酮，有利于后续的高纯度提取物制备。且工艺流程简单，无需大量有机溶剂进行提取，绿色、环保、生产成本低。
具体实施方式
下面的实施例，用于进一步说明和描述本发明，但并不意味着本发明仅限于此。
实施例一：
选取树龄15年，于8月份从树上采摘下之后不超过48小时、无黄萎、无腐坏的鲜杨梅叶100kg，用清水洗净沥干后，用粉碎机粉碎至30～60目，使鲜杨梅叶细胞破壁，得破碎叶；将粉碎叶放入榨汁机中，再加入300kg的水后，榨汁机按每分钟60转的转速搅拌打浆25分钟，压榨分离，得榨汁液及原料渣。榨汁液用滤纸抽滤后过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物14.6kg，收率(原料折干计)4.87％，总黄酮含量61.4％。
实施例二：
选取树龄8年，于9月份从树上采摘下之后不超过48小时、无黄萎、无腐坏的鲜杨梅叶100kg，用清水洗净沥干后，用粉碎机粉碎至35～70目，使鲜杨梅叶细胞破壁，得破碎叶；将粉碎叶放入榨汁机中，再加入320kg的水后，榨汁机按每分钟45转的转速搅拌打浆35分钟，压榨分离，得榨汁液及原料渣。榨汁液用滤纸抽滤后过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物10.7kg，总黄酮含量59.6％。
取原料渣，加入原料渣3倍重量50℃的热水，提取2次，每次1.5小时，过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物4.6kg，总黄酮含量52.7％。
榨汁液和原料渣合并提取后的杨梅叶提取物的总收率(原料折干计)为5.1％。
实施例三：
选取树龄20年，于3月份从树上采摘下之后不超过48小时、无黄萎、无腐坏的鲜杨梅叶100kg，用清水洗净沥干后，用粉碎机粉碎至40～75目，使鲜杨梅叶细胞破壁，得破碎叶；将粉碎叶放入榨汁机中，再加入380kg的水后，榨汁机按每分钟50转的转速搅拌打浆30分钟，压榨分离，得榨汁液及原料渣。榨汁液用滤纸抽滤后过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物11.9kg，总黄酮含量60.3％。
取原料渣，加入原料渣3倍重量60℃的热水，提取3次，每次1小时，过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物3.8kg，总黄酮含量51.7％。
榨汁液和原料渣合并提取后的杨梅叶提取物的总收率(原料折干计)为5.23％。
实施例四：
选取树龄25年，于4月份从树上采摘下之后不超过48小时、无黄萎、无腐坏的鲜杨梅叶100kg，用清水洗净沥干后，用粉碎机粉碎至30～65目，使鲜杨梅叶细胞破壁，得破碎叶；将粉碎叶放入榨汁机中，再加入430kg的水后，榨汁机按每分钟55转的转速搅拌打浆35分钟，压榨分离，得榨汁液及原料渣。榨汁液用滤纸抽滤后过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物13.3kg，总黄酮含量61.3％。
取原料渣，加入原料渣4倍重量60℃的热水，提取4次，每次0.5小时，过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物3.9kg，总黄酮含量53.4％。
榨汁液和原料渣合并提取后的杨梅叶提取物的总收率(原料折干计)为5.73％。
实施例五：
选取树龄25年，于10月份从树上采摘下之后不超过48小时、无黄萎、无腐坏的鲜杨梅叶100kg，用清水洗净沥干后，用粉碎机粉碎至25～45目，使鲜杨梅叶细胞破壁，得破碎叶；将粉碎叶放入榨汁机中，再加入500kg的水后，榨汁机按每分钟35转的转速搅拌打浆60分钟，压榨分离，得榨汁液及原料渣。榨汁液用滤纸抽滤后过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物13.9kg，总黄酮含量61.7％。
取原料渣，加入原料渣5倍重量60℃的热水，提取1次，提取时间为2小时，过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，流速0.5BV/h，先用水洗脱，后用醇度70％乙醇水溶液解吸，解吸液回收乙醇后真空浓缩，浓缩至10°Bé，喷雾干燥，获得杨梅叶提取物3.7kg，总黄酮含量55.4％。
榨汁液和原料渣合并提取后的杨梅叶提取物的总收率(原料折干计)为5.87％。
Claims (4)
1.一种杨梅叶提取物的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)取新鲜状态的杨梅叶洗净，粉碎，得粉碎叶；
(2)将粉碎叶放入榨汁机中，加入粉碎叶3～8倍重量的水打浆，压榨，得榨汁液及原料渣；
(3)取榨汁液过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，先用水，后用含水乙醇洗脱，收集洗脱液经浓缩、干燥后得榨汁液粗提物；
(4)取原料渣，加入原料渣2～6倍重量的水提取，将提取液过滤，滤液过AB-8大孔树脂吸附，先用水，后用含水乙醇洗脱，收集洗脱液经浓缩、干燥后得原料渣粗提物；
(5)将榨汁液粗提物和原料渣粗提物合并用90％以上乙醇提取精制得杨梅叶提取物。
2.如权利要求1所述的一种杨梅叶提取物的制备方法，其特征在于，
所述步骤(1)中，新鲜状态的杨梅叶是树龄为5年以上，于3月至4月和6月至11月从树上采摘下之后不超过48小时的鲜杨梅叶。
3.如权利要求1所述的一种杨梅叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(4)中，含水乙醇为35％～75％乙醇。
4.如权利要求1所述的一种杨梅叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，提取方法为在35℃～65℃下浸提2～4次，每次0.5～2小时。
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