CN102648965A - 一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法。方法步骤是：取淡竹叶原料，粉碎，加8-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，提取液调节中性，过滤，加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，50-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，再用60-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液真空干燥即得产品。采用该方法生产淡竹叶总黄酮，工艺步骤操作简单，生产成本低，所得产品含量高。
Description
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法。
背景技术：
淡竹叶为禾本科植物淡竹叶的茎叶。传统医学认为淡竹叶性味甘淡、寒，具有清热散火、除烦、利尿作用。现代医学研究表明，淡竹叶中含有大量萜类化合物、黄酮类物质和多糖等，其中黄酮类物质具有抗炎、抗菌、抗自由基能力、抗氧化作用，被广泛的应用于治疗心脑血管疾病、美容保健和食品抗氧化等方面，市场前景广阔。
现有从淡竹叶中提取总黄酮的方法，一般为醇回流提取，浓缩后树脂纯化分离或多种溶剂萃取。如专利“一种淡竹叶精制总黄酮的制备方法”，该专利公开的方法为水回流提取，浓缩醇沉，回收乙醇，加入大孔树脂分离，洗脱液浓缩，干法聚酰胺柱分离，洗脱液经再制备液相分离，得到高含量黄酮。该法工艺繁琐复杂，很难实现工业化。而专利“竹叶黄酮提取物的制备方法”竹叶低温避光干燥，粉碎，用C1-C3的醇提取；浸出液过滤，真空浓缩，得竹叶粗提液；再经离心分离、陶瓷膜、超滤膜和纳滤膜纯化，得竹叶处理液；经过特定型号的吸附树脂分离纯化，真空冷冻干燥或喷雾干燥，获得黄酮含量4065％竹叶黄酮提取物。膜过滤是一种新型物理除杂方法，但是工业化天然产物应用成本较高，也很难达到预期效果。
发明内容：
本发明的目的是提供一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：
一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法，其特征在于包括以下步骤：取淡竹叶原料，粉碎，加8-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，提取液调节中性，过滤，加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，50-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，再用60-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液真空干燥即得产品。
所述的大孔树脂型号可选HZ-818、ADS-11、LSA-20或SPD-600中的一种。
所述的聚酰胺树脂粒度为100-120目。
本发明优势在于：采用饱和石灰水冷浸，能耗少，杂质溶出少，调酸后可以直接上柱，生产成本较低，而且对设备要求较低，操作人员易操作，没有安全隐患；树脂柱分离都采用湿法上柱，比干法上柱操作简单而且生产周期短，生产量大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
淡竹叶原料粉碎，取10kg加100kg饱和石灰水浸泡2小时，滤出液体再加80kg饱和石灰水浸泡2小时，合并两次提取液加盐酸调节中性，过滤，加入10LHZ-818大孔树脂柱吸附，流速2倍柱体积，吸附饱和后，水洗树脂柱无糖色，再取40L70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无醇，加入2L聚酰胺树脂柱(聚酰胺粒度100-120目)吸附，流速1倍柱体积，吸附饱和后，水洗树脂柱无糖色，再用14％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液真空干燥，得产品105g，含量检测85.1％(UV法)。
实施例2：
淡竹叶原料粉碎，取10kg加100kg饱和石灰水浸泡3小时，滤出液体再加100kg饱和石灰水浸泡1小时，合并两次提取液加硫酸调节中性，过滤，加入10LADS-11大孔树脂柱吸附，流速3倍柱体积，吸附饱和后，水洗树脂柱无糖色，再取60L50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无醇，加入2L聚酰胺树脂柱(聚酰胺粒度100-120目)吸附，流速1.5倍柱体积，吸附饱和后，水洗树脂柱无糖色，再用10L80％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液真空干燥，得产品112g，含量检测83.8％(UV法)。
实施例3：
淡竹叶原料粉碎，取50kg加400kg饱和石灰水浸泡2小时，提取三次，合并提取液加盐酸调节中性，过滤，加入50LLSA-20大孔树脂柱吸附，流速1.5倍柱体积，吸附饱和后，水洗树脂柱无糖色，再取300L60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无醇，加入10L聚酰胺树脂柱(聚酰胺粒度100-120目)吸附，流速1倍柱体积，吸附饱和后，水洗树脂柱无糖色，再用60L80％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液真空干燥，得产品512g，含量检测86.3％(UV法)。
实施例4：
本实施方法同实例3，只是大孔树脂树脂型号是SPD-600，制得523g产品，含量检测85.1％(UV法)。
Claims (3)
1.一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法，其特征在于包括以下步骤：取淡竹叶原料，粉碎，加8-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，提取液调节中性，过滤，加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，50-70％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，再用60-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液真空干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选HZ-818、ADS-11、LSA-20或SPD-600中的一种。
3.根据权利要求1所述一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法，其特征在于所述的聚酰胺树脂粒度为100-120目。
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