CN101531904A - 竹叶提取物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及竹叶提取物及其制备方法和用途。具体地说，本发明提供了一种竹叶提取物，其中含有至少50wt％的总黄酮。本发明还提供了制备所述竹叶提取物的方法，所述的竹叶提取物在制备作为抗氧化剂、热加工食品中丙烯酰胺抑制剂、抗自由基剂、抗衰老剂、降血脂剂的产品中的用途，以及其包含生理学有效量的所述的竹叶提取物以及任选的生理学可接受的载体或赋形剂的组合物。本发明的竹叶提取物可以用作抗氧化剂、热加工食品中丙烯酰胺抑制剂、抗自由基剂、抗衰老剂、降血脂剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取物，特别涉及一种竹叶提取物，本发明还涉及所述竹叶提取物的制备方法，以及所述竹叶提取物的用途。本发明的竹叶提取物可以作为一种以黄酮为有效成分的有效的天然抗氧化剂。
背景技术
竹叶作为一种“药食两用的天然植物”已被广大消费者所接受，竹叶提取物主要功能性成分为竹叶黄酮糖苷，具有抗氧化和抑菌活性，可以作为一种生物黄酮类保健营养素进行开发，前景广阔。目前，以竹叶为原料，利用硅胶柱层析、大孔树脂柱层析、有机溶剂液液萃取等方法制备的竹叶黄酮粉产品已经上市，而且把竹叶黄酮粉在食品、保健品、化妆品、药物等领域的开发应用也很多，但工艺复杂、成本高、产品的总黄酮含量大多在40％以下，并且黄酮得率低，这直接导致了产品售价较高。
CN1228968A(中国专利申请号：98104564.2，公开日：1999-09-22)公开了一种竹叶提取物的制备方法，其包括以竹叶为原料，将竹叶洗净、烘干、破碎、用较低浓度(2-40％，体积百分浓度)的低级醇为溶剂进行热回流提取，浓缩，再用中级醇液-液萃取，浓缩，水溶解，干燥，制得包含黄酮类化合物的竹叶提取物。据报道，上述方法可以以约2.5％的产率获得总黄酮量约28％的竹叶提取物。
CN1528197A(中国专利申请号：200310107871.5，公开日：2004-09-15)也公开了包含黄酮类化合物的竹叶提取物，其方法包括将醇水溶液提取、正丁醇萃取、浓缩、干燥后所获得的提取物进一步用吸附～解吸、柱层析、膜分离、色谱分离及其它组合方法得到的高精度制剂，但是该发明中并未公开获得的竹叶提取物的提取结果例如收率、纯度等。
因此，寻找一种效率高的制备竹叶提取物的方法，仍是本领域技术人员为之努力的方向。
发明内容
为了克服现有的工艺复杂、成本高、黄酮得率低、产品中总黄酮含量普遍低于40％的不足，本发明的第一方面的目的是提供一种竹叶提取物，该提取物的产品性能明显高于现有的竹叶提取物。本发明的第二方面目的是提供一种制备竹叶提取物的方法，本发明第三方面的目的是提供所述竹叶提取物的用途。
概括地说，本发明第一方面提供一种竹叶提取物，其中含有至少50wt％的总黄酮。
根据本发明第一方面的竹叶提取物，其由包括以下步骤的方法制备：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
f)将步骤c)所得的萃取物浓缩，干燥，得到竹叶提取物。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其由包括以下步骤的方法制备：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
d)将步骤c)所得的萃取物加入大孔树脂分离柱，先用15～25％乙醇洗脱，再用35～45％乙醇洗脱，收集该35～45％乙醇的洗脱组分；
e)将步骤d)收集的洗脱组分用截留大分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩，得到浓缩物；
f)将步骤e)所得的浓缩物干燥，得到竹叶提取物。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其中，所述步骤a)使用的竹叶为鲜竹叶或干燥竹叶，优选为干燥竹叶；所述的竹叶植物来源包括但不限于毛竹、斑苦竹、毛金竹、桂竹、紫竹、高节竹、铺地竹、淡竹、粉单竹；优选的，所述的竹叶植物来源为毛竹、斑苦竹。所述步骤a)使用70～98％的乙醇，优选使用90～98％的乙醇，更优选使用95％的乙醇。所用的提取方法包括但不限于煎煮、浸渍、渗漉、回流；优选的，所用的提取方法为回流，回流温度为40℃至溶剂沸腾温度；优选的，所用的提取方法为回流，回流温度为60℃。提取时间为1至12小时，优选3～8小时。提取次数为1～5次，优选为2～3次，最优选为3次。优选的，所述步骤a)是按如下方法提取：取干燥竹叶，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其中，所述步骤b)为将所述提取液浓缩至无醇味。其中所述的浓缩方法包括但不限于、过滤、减压蒸馏。优选的，所述的浓缩方法为减压蒸馏。这些浓缩方法是本领域技术人员公知的。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其中，所述步骤c)所用的萃取溶剂优选为石油醚。步骤c)的萃取次数可以为1～6次，优选1～5次，更优选2～3次，萃取至至石油醚相颜色较淡。经萃取的醚相丢弃，保留剩余的萃取物。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其中，所述步骤d)所述的大孔树脂分离柱的填料包括但不限于：AB-8型大孔树脂，并且优选使用AB-8型大孔树脂。第一步洗脱所用的溶剂为10～30％乙醇，优选为15～25％乙醇，更优选为20％乙醇，本领域技术人员清楚，也可使用上述范围内的梯度浓度的乙醇；洗脱溶剂可以为3～4柱体积。第二步洗脱(即收集洗脱液的洗脱步骤)所用的溶剂为35～45％乙醇，优选40％乙醇；洗脱溶剂可以为3～4柱体积。此外，使用上述大孔树脂分离方法，特别是使用上述的分离条件，1kg填料可载样的一般范围为相当于1～2kg竹叶的上一步骤的萃取物。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其中，所述步骤e)所述的超滤膜的规格可以为：截留分子量为1000-20000Dalton的超滤膜；优选的，所述的超滤膜的规格为：截留分子量为8000Dalton的超滤膜。经上述超滤膜过滤后，还可以用纳滤膜(例如150-500Dalton的纳滤膜)进行进一步的膜分离。
根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其中，所述步骤f)的干燥方法包括但不限于：减压干燥、真空干燥、冷冻干燥、以及它们的组合。优选的所述步骤f)的干燥方法为减压干燥、真空干燥、冷冻干燥、或它们的组合。
本发明人特别地发现，用大孔树脂柱层析时，在第二步洗脱时，试验中分别用纯水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、丙酮洗脱，经检测，发现使用40％乙醇洗脱时的得率和黄酮含量最高。为此，根据本发明第一方面任一项的竹叶提取物，其由包括以下步骤的方法制备：
a)提取：取干燥竹叶，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时；
b)过滤浓缩：将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味；
c)石油醚萃取：用石油醚萃取两到三次，至石油醚相颜色较淡；
d)大孔树脂柱分离：将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分；
e)膜分离：将收集的40％乙醇洗脱下的组分，再用截留分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩；
f)浓缩干燥：将纳滤膜浓缩后的浓缩液干燥成粉，得到竹叶提取物。
本发明第二方面提供一种制备竹叶提取物的方法，其包括本发明第一方面任一项所述的步骤和/或特征。具体地说，本发明第二方面提供一种制备竹叶提取物的方法，其包括以下步骤：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
f)将步骤c)所得的萃取物浓缩，干燥，得到竹叶提取物。
根据本发明第二方面的方法，其包括以下步骤：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
d)将步骤c)所得的萃取物加入大孔树脂分离柱，先用15～25％乙醇洗脱，再用35～45％乙醇洗脱，收集该35～45％乙醇的洗脱组分；
e)将步骤d)收集的洗脱组分用截留大分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩，得到浓缩物；
f)将步骤e)所得的浓缩物干燥，得到竹叶提取物。
根据本发明第二方面任一项的方法，其中，所述步骤a)使用的竹叶为鲜竹叶或干燥竹叶，优选为干燥竹叶；所述的竹叶植物来源包括但不限于毛竹、斑苦竹、毛金竹、桂竹、紫竹、高节竹、铺地竹、淡竹、粉单竹；优选的，所述的竹叶植物来源为毛竹、斑苦竹、铺地竹。所述步骤a)使用70～98％的乙醇，优选使用90～98％的乙醇，更优选使用95％的乙醇。所用的提取方法包括但不限于煎煮、浸渍、渗漉、回流；优选的，所用的提取方法为回流，回流温度为40℃至溶剂沸腾温度；优选的，所用的提取方法为回流，回流温度为60℃。提取时间为1至12小时，优选3～8小时。提取次数为1～5次，优选为2～3次，最优选为3次。优选的，所述步骤a)是按如下方法提取：取干燥竹叶，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时。
根据本发明第二方面任一项的方法，其中，所述步骤b)为将所述提取液浓缩至无醇味。其中所述的浓缩方法包括但不限于、过滤、减压蒸馏。优选的，所述的浓缩方法为减压蒸馏。这些浓缩方法是本领域技术人员公知的。
根据本发明第二方面任一项的方法，其中，所述步骤c)所用的萃取溶剂优选为石油醚。步骤c)的萃取次数可以为1～6次，优选1～5次，更优选2～3次，萃取至至石油醚相颜色较淡。经萃取的醚相丢弃，保留剩余的萃取物。
根据本发明第二方面任一项的方法，其中，所述步骤d)所述的大孔树脂分离柱的填料包括但不限于：AB-8型大孔树脂，并且优选使用AB-8型大孔树脂。第一步洗脱所用的溶剂为10～30％乙醇，优选为15～25％乙醇，更优选为20％乙醇，本领域技术人员清楚，也可使用上述范围内的梯度浓度的乙醇；洗脱溶剂可以为3～4柱体积。第二步洗脱(即收集洗脱液的洗脱步骤)所用的溶剂为35～45％乙醇，优选40％乙醇；洗脱溶剂可以为3～4柱体积。此外，使用上述大孔树脂分离方法，特别是使用上述的分离条件，1kg填料可载样的一般范围为相当于1～2kg竹叶的上一步骤的萃取物。
根据本发明第二方面任一项的方法，其中，所述步骤e)所述的超滤膜的规格可以为：截留分子量为1000-20000Dalton的超滤膜；优选的，所述的超滤膜的规格为：截留分子量为8000Dalton的超滤膜。经上述超滤膜过滤后，还可以用纳滤膜(例如150-500Dalton的纳滤膜)进行进一步的膜分离。
根据本发明第二方面任一项的方法，其中，所述步骤f)的干燥方法包括但不限于：减压干燥、真空干燥、冷冻干燥、以及它们的组合。优选的所述步骤f)的干燥方法为减压干燥、真空干燥、冷冻干燥、或它们的组合。
本发明人特别地发现，用大孔树脂柱层析时，在第二步洗脱时，试验中分别用纯水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、丙酮洗脱，经检测，发现使用40％乙醇洗脱时的得率和黄酮含量最高。为此，根据本发明第二方面任一项的方法，其包括以下步骤：
a)提取：取干燥竹叶，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时；
b)过滤浓缩：将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味；
c)石油醚萃取：用石油醚萃取两到三次，至石油醚相颜色较淡；
d)大孔树脂柱分离：将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分；
e)膜分离：将收集的40％乙醇洗脱下的组分，再用截留分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩；
f)浓缩干燥：将纳滤膜浓缩后的浓缩液干燥成粉，得到竹叶提取物。
本发明第三方面提供本发明第一方面任一项所述的竹叶提取物在制备作为抗氧化剂、热加工食品中丙烯酰胺抑制剂、抗自由基剂、抗衰老剂、降血脂剂的产品中的用途。本发明竹叶提取物可以有效地用作热加工食品中丙烯酰胺抑制剂。所述“抗氧化剂”的具体定义，以及考察本发明竹叶提取物是否具有所述“抗氧化剂”的作用的方法，还可以参见CN1528197A(中国专利申请号：200310107871.5，公开日：2004-09-15)，其全部内容通过引用并入本文。所述“热加工食品中丙烯酰胺抑制剂”的具体定义，以及考察本发明竹叶提取物是否具有所述“热加工食品中丙烯酰胺抑制剂”的作用的方法，还可以参见CN1663477A(中国专利申请号：200510049401.7，公开日：2005-09-07)和CN1663478A(中国专利申请号：200510049402.1，公开日：2005-09-07)，其全部内容通过引用并入本文。试验结果表明，本发明的竹叶提取物可以作为有效的抗氧化剂和热加工食品中丙烯酰胺抑制剂。
本发明第四方面提供一种组合物，其包含生理学有效量的本发明第一方面任一项所述的竹叶提取物以及任选的生理学可接受的载体或赋形剂。本文所用术语“生理学可接受”是指例如用于哺乳动物例如人时，该哺乳动物对于所述的载体或赋形剂在生理学上是可以接受的，换言之，所述的载体或赋形剂在生理学上对所述哺乳动物不会产生不良的反应或作用。本文所用术语“生理学有效量”是指例如用于哺乳动物例如人时，该哺乳动物对于所述的竹叶提取物可以产生有效的生理学反应，例如用作药品时的治疗和/或预防的生理学反应，又例如用作功能性食品时对动物例如人产生的调节生理功能的反应。本文所用术语“载体”和“赋形剂”是本领域技术人员，例如药品、食品领域技术人员公知的。
本发明提供的竹叶提取物，其总黄酮含量至少50％，且每100克干竹叶可得总黄酮含量至少50％的产品1克多，得率超过1％。产品抗氧化能力与人工合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)效果相当，可以用作天然抗氧化剂。本发明工艺简单，成本低廉，产品绿色。
用人工合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)作对照，进行抗氧化活性检测，分别用清除有机自由基DPPH法、超氧阴离子法、羟自由基法评价产品抗氧化能力，产品的IC50值接近TBHQ的IC50值，产品可以用作天然抗氧化剂。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。如未特别说明，以下试验中使用的大孔树脂分离柱的填料为AB-8，分离膜(即本文所述超滤膜)为8000Dalton，渗透膜(即纳滤膜)为250Dalton。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1
称取干燥毛竹叶6Kg，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时，将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取两到三次，至石油醚相颜色较淡，将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分，将收集的40％乙醇洗脱下的组分，再用截留大分子量的分离膜(即本文所述超滤膜)进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜(即纳滤膜)浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品75.43g，得率为1.26％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为59.83％。
实施例2
称取干燥斑苦竹叶100g，用90％乙醇40℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为7小时，将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取二次，至石油醚相颜色较淡，将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用22％乙醇洗脱后，用45％乙醇洗脱并收集45％乙醇洗脱下的组分，将收集的45％乙醇洗脱下的组分，再用截留大分子量的分离膜进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品1.02g，得率为1.02％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为57.33％。
实施例3
称取干燥斑苦竹叶300g，用98％乙醇55℃热回流提取二次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为8小时。将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取三次，至石油醚相颜色较淡。将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用25％乙醇洗脱后，用45％乙醇洗脱并收集45％乙醇洗脱下的组分，将收集的45％乙醇洗脱下的组分。再用截留大分子量的分离膜进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品3.22g，得率为1.07％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为58.57％。
实施例4
称取干燥铺地竹叶960g，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为6小时。将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取三次，至石油醚相颜色较淡，将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分，将收集的40％乙醇洗脱下的组分。再用截留大分子量的分离膜进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品11.52g，得率为1.20％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为57.35％。
实施例5
称取干燥斑苦竹叶10Kg，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时。将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取二次，至石油醚相颜色较淡，将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用15％乙醇洗脱后，用35％乙醇洗脱并收集35％乙醇洗脱下的组分，将收集的35％乙醇洗脱下的组分。再用截留大分子量的分离膜进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品178.50g，得率为1.79％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为56.88％。
实施例6
称取干燥斑苦竹叶3.285Kg，用90％乙醇50℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为4小时。将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取二次，至石油醚相颜色较淡，将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用18％乙醇洗脱后，用42％乙醇洗脱并收集42％乙醇洗脱下的组分，将收集的42％乙醇洗脱下的组分。再用截留大分子量的分离膜进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品44.02g，得率为1.34％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为53.13％。
实施例7
称取干燥斑苦竹叶3.500Kg，用95％乙醇70℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时。将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用石油醚萃取二次，至石油醚相颜色较淡，将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用24％乙醇洗脱后，用44％乙醇洗脱并收集44％乙醇洗脱下的组分，将收集的44％乙醇洗脱下的组分。再用截留大分子量的分离膜进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品53.90g，得率为1.54％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为52.61％。
实施例1-1
称取干燥毛竹叶6Kg，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时，将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味，用正丁醇萃取两到三次，合并正丁醇相萃取液，浓缩，将该浓缩物加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分，将收集的40％乙醇洗脱下的组分，再用截留大分子量的分离膜(即本文所述超滤膜)进行分离，除去大分子物质，最后用渗透膜(即纳滤膜)浓缩，将膜分离后的浓缩液干燥成粉，即得产品66.3g，得率为1.11％，用以芦丁为标准品，分光光度法测总黄酮含量为37.23％。
组合物制剂例——竹叶提取物的胶囊剂制备
处方：
| 组分 | 处方量 |
| 实施例1的竹叶提取物 | 25g |
| 淀粉 | 460g |
| 硬脂酸镁 | 15g |
制备方法：
将提取物与淀粉混合均匀后，在50-60℃下干燥3h，加硬脂酸镁混合后，分装成2000粒胶囊，即得。每粒胶囊含有竹叶提取物12.5mg，约相当于每粒胶囊含有总黄酮7.5mg。
试验例1
用清除有机自由基DPPH法评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和实施例1所得产品抗氧化能力，以IC50值(清除率为50％时，抗氧化剂的浓度值)作为评价指标，测得合成抗氧化剂和产品IC50值分别为：TBHQ(21.14)，产品(108.40)，产品可以作为天然抗氧化剂进行开发利用。
试验例2
用清除超氧阴离子自由基法评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和实施例1所得产品抗氧化能力，以IC50值(清除率为50％时，抗氧化剂的浓度值)作为评价指标，测得合成抗氧化剂和产品IC50值分别为：TBHQ(95.01)、产品(298.69)，产品可以作为天然抗氧化剂进行开发利用。
试验例3
用清除羟自由基法评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和实施例1所得产品抗氧化能力，以IC50值(清除率为50％时，抗氧化剂的浓度值)作为评价指标，测得合成抗氧化剂和产品IC50值分别为：TBHQ(0.040)，产品(0.323)，产品可以作为天然抗氧化剂进行开发利用。
Claims (10)
1、一种竹叶提取物，其中含有至少50wt％的总黄酮。
2、权利要求1的竹叶提取物，其由包括以下步骤的方法制备：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
f)将步骤c)所得的萃取物浓缩，干燥，得到竹叶提取物。
3、权利要求2的竹叶提取物，其由包括以下步骤的方法制备：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
d)将步骤c)所得的萃取物加入大孔树脂分离柱，先用15～25％乙醇洗脱，再用35～45％乙醇洗脱，收集该35～45％乙醇的洗脱组分；
e)将步骤d)收集的洗脱组分用截留大分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩，得到浓缩物；
f)将步骤e)所得的浓缩物干燥，得到竹叶提取物。
4、权利要求2的竹叶提取物，其由包括以下步骤的方法制备：
a)提取：取干燥竹叶，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时；
b)过滤浓缩：将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味；
c)石油醚萃取：用石油醚萃取两到三次，至石油醚相颜色较淡；
d)大孔树脂柱分离：将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分；
e)膜分离：将收集的40％乙醇洗脱下的组分，再用截留分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩；
f)浓缩干燥：将纳滤膜浓缩后的浓缩液干燥成粉，得到竹叶提取物。
5、一种制备竹叶提取物的方法，其包括以下步骤：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
f)将步骤c)所得的萃取物浓缩，干燥，得到竹叶提取物。
6、权利要求5的方法，其包括以下步骤：
a)使用70～98％的乙醇提取竹叶；
b)浓缩步骤a)所得的提取物；
c)将步骤b)所得的浓缩物用选自以下的一种或任意比例组合的多种醚类溶剂萃取：乙醚、石油醚，丢弃醚相，得到萃取物；
d)将步骤c)所得的萃取物加入大孔树脂分离柱，先用15～25％乙醇洗脱，再用35～45％乙醇洗脱，收集该35～45％乙醇的洗脱组分；
e)将步骤d)收集的洗脱组分用截留大分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩，得到浓缩物；
f)将步骤e)所得的浓缩物干燥，得到竹叶提取物。
7、权利要求5的方法，其包括以下步骤：
a)提取：取干燥竹叶，用95％乙醇60℃热回流提取三次，每次料液比分别为：1:10、1:8、1:6，提取时间均为3小时；
b)过滤浓缩：将提取液过滤浓缩，回收乙醇至无醇味；
c)石油醚萃取：用石油醚萃取两到三次，至石油醚相颜色较淡；
d)大孔树脂柱分离：将石油醚萃取后的样品加入大孔树脂分离柱，用20％乙醇洗脱后，用40％乙醇洗脱并收集40％乙醇洗脱下的组分；
e)膜分离：将收集的40％乙醇洗脱下的组分，再用截留分子量的超滤膜进行分离，除去大分子物质，最后用纳滤膜浓缩；
f)浓缩干燥：将纳滤膜浓缩后的浓缩液干燥成粉，得到竹叶提取物。
8、权利要求6或7的方法，其中，步骤d)所述的大孔树脂分离柱的填料为AB-8型大孔树脂，和/或步骤e)所述的超滤膜为截留分子量为1000-20000Dalton的超滤膜。
9、权利要求1-4任一项所述的竹叶提取物在制备作为抗氧化剂、热加工食品中丙烯酰胺抑制剂、抗自由基剂、抗衰老剂、降血脂剂的产品中的用途。
10、一种组合物，其包含生理学有效量的权利要求1-4任一项所述的竹叶提取物以及任选的生理学可接受的载体或赋形剂。
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