CN1739744A - 一种黄酮类化合物粉剂的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种黄酮类化合物粉剂的生产方法，其特征在于，以竹叶为原料，将竹叶洗净、烘干、破碎后，将破碎所得物溶于酶浓度为0.6～1％的水溶液中进行酶解，酶解后再向所得溶液中加入适量的水进行微波辐射，将所得溶液浓缩后物理去杂，等体积热水溶解后，过吸附树脂并洗脱，将洗脱后所得的溶液浓缩后干燥，即得到黄酮类化合物粉剂。本发明使长期废弃的竹叶得到了深度开发，为社会提供了一种来源广阔，优质廉价的生物黄酮新资源，使人类的衰老，肿瘤，和心血管病等退行性疾病的预防和治疗具有重要意义。

Description

一种黄酮类化合物粉剂的生产方法

技术领域

本发明涉及一种从植物中提取黄酮类化合物的生产方法，尤其是从竹叶中提取黄酮类化合物粉剂的生产方法。

背景技术

生物黄酮广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。除了从银杏叶、日本杜仲、法国松树皮、中国葛根中提取黄酮类制剂之外，还有甘草、茶叶、柿叶、首乌、枣、茄杆、稻根等许多植物都含有生物黄酮均具有开发价值。目前提取生产黄酮的方法大概有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法以及超界流体萃取等几种方法。水蒸气蒸馏法虽然方法简单，但提取率低，已经很少使用了；有机溶剂萃取方法使用比较广泛，但有生产成本较高，耗时长、耗能高等缺点；而超临界流体萃取虽技术先进以及提取效率高、无残留等优点，但一次性投入较大，成本高，不适进行规模化工业生产。

竹子是禾本科(Poaceae)竹亚科(Bambusoideae)多年生常绿植物，是一种大众化的药、食两用植物。我国是世界竹子的中心产区之一，现有竹种300多种，竹林面积6000多万亩。竹子的医疗保健作用早已为我国劳动人民所认识，《本草求真》曰：“竹叶据书载，凉心缓脾、清痰止渴，为制上焦风邪烦热、咳逆喘促、呕哕吐血、一切中风惊痫等症，无非因其轻能解上、辛能散郁、甘能缓脾、凉能入心、寒能疗热故耳”。竹子全身是宝，是当今世界最具有利用价值的植物之一。但在竹子的综合利用中，竹叶的研究和开发明显滞后，近年来，张英等人对竹叶的有效成分极其生物活性进行了系统的研究(中国食品学报1998，2(2)：62-66；竹子研究汇刊1997，16(4)：62-67)，发现竹叶中含有丰富的黄酮等酚性化合物、萜类内酯、免疫活性多糖、特种氨基酸和微量元素，其中黄酮类化合物是主要的功能成分。竹叶黄酮类化合物基本上都是黄酮糖苷类。通过研究表明，竹叶提取物具有优良的抗自由基、抗氧化和抗衰老活性，能显著增强机体的抗疲劳和抗应激能力以及降低血甘油三酯和总胆固醇的浓度。研究结果显示，其作用功能与银杏叶提取物相同，且部分功能优于银杏叶提取物。此外，尚未从竹叶中检出有害成分或抗营养因子，无毒；Ames测试表明，无致突变性。所以说，竹叶提取物是一种安全高效的生物黄酮保健因子，可广泛应用于功能性食品和多种老年退行性疾病的防治。

发明内容

本发明的发明目的在于利用我国资源十分丰富、且尚未得到有效开发利用的竹叶，提供一种工艺简便、提取时间短，提取效率高，过程易控制、无污染、适合于大规模工业化生产的从竹叶中提取黄酮类化合物粉剂的生产方法。

本发明的发明目的是这样实现的：竹叶洗净→烘干→破碎→酶解→微波辐射→过滤→浓缩→静置絮凝→分离去杂→等体积热水溶解→过吸附树脂→洗脱→浓缩→干燥→竹叶黄酮粉剂。

本发明提供一种黄酮类化合物粉剂的生产方法，其特征在于，以竹叶为原料，将竹叶洗净、烘干、破碎后，将破碎所得物溶于酶浓度为0.6～1％的水溶液中进行酶解，酶解后再向所得溶液中加入适量的水进行微波辐射，将所得溶液浓缩后物理去杂，等体积热水溶解后，过吸附树脂并洗脱，将洗脱后所得的溶液浓缩后干燥，即得到黄酮类化合物粉剂。

在酶解过程中破碎所得物与酶溶液按重量计用量比为1∶14～18，所使用的酶溶液中有纤维素酶和半纤维素酶，酶解时间是1.5～2h。在微波辐射过程中加入适量水后破碎所得物与溶剂按重量计用量比为1∶28～32，微波辐射时间是4～6min。所述的吸附树脂是AB-8大孔吸附树脂。使用75％的乙醇进行洗脱。

该发明的技术要点是根据竹叶的化学组成成分及黄酮类化合物的组成特点和理化性质(纤维素，半纤维素含量高，黄酮良好的亲水性和热稳定性)，采用酶解破除竹叶细胞壁，微波辐射刺激细胞膜，使细胞内容物自行流出进行提取；根据杂质在一定条件下的絮凝和沉淀特性，用物理方法分离去杂；然后通过大孔吸附树脂纯化精制，喷雾干燥即的粉剂。工艺简洁新颖，易于控制；设备投入少，分离效果好，提取率高；无有机溶剂残留，成品质量好，基本上无“三废”排放，不构成环境污染。本发明工艺适用于连续大批量生产。

本发明使长期废弃的竹叶得到了深度开发，为社会提供了一种来源广阔，优质廉价的生物黄酮新资源，使人类的衰老，肿瘤，和心血管病等退行性疾病的预防和治疗具有重要意义。

本发明还具备以下优点：竹叶黄酮制备的工艺要点如下：(1)酶解与微波辅助结合提取。该提取方法周期短，设备占用率低，提取完全，成本低。(2)物理法去杂。竹叶提取液浓缩到1∶1体积左右，在自然降温的静止过程中，内含的大分子杂质和部分多酚类成分发生絮凝，自然沉降，用真空过滤法除去，具有良好的澄清效果。该物理去杂法可以节省生产成本，并且可以避免化学试剂对提取物质量可能带来的不良影响。(3)竹叶黄酮的精制采用大孔吸附树脂法，由于AB-8对竹叶黄酮糖甙有较高的吸附率，以及75％的乙醇进行AB-8大孔吸附树脂洗脱，黄酮提取率高，成品含量高，色泽金黄。

采用本发明所提供的生产方法所制备的竹叶黄酮类化合物粉剂为黄色粉或黄色结晶颗粒，带有明显的竹叶芳香，总黄酮含量在15～20％，绝大部分是黄酮糖苷，还有植物酚酸、萜类内酯、可溶性糖和矿物质成分。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。

实施例1：

贵州钢竹(别名：白节斑)(Phyllostachys guizhouensis)的干竹叶1kg，，用破碎机破碎成10目左右的粗片放入30L的微波辅助提取罐中，加入16kg水，100g酶(含纤维素酶和半纤维素酶)，ph值为4.8，温度为45摄氏度，酶解1.5h；然后加水14kg，进行微波辐射5min，重复2次。粗提液经过滤后真空压缩，浓缩至1L左右时出料，静置6h，真空抽滤杂质，清夜上AB-8大孔吸附柱，75％的乙醇洗脱，洗脱液进行真空减压浓缩，经过喷雾干燥得27kg黄色粉末，其总黄酮含量为16.9％。

实施例2：

紫竹(Phyllostachys nigra)的干竹叶2kg，，用破碎机破碎成10目左右的粗片放入60L的微波辅助提取罐中，加入28kg水，168g酶(含纤维素酶和半纤维素酶)，ph值为5.5，温度为55摄氏度，酶解2h；然后加水28kg，进行微波辐射4min，重复1次。粗提液经过滤后真空压缩，浓缩至1L左右时出料，静置6.5h，真空抽滤杂质，清夜上AB-8大孔吸附柱，75％的乙醇洗脱，洗脱液进行真空减压浓缩，经过喷雾干燥得46kg黄色粉末，其总黄酮含量为19.2％。

实施例3：

慈竹(别名：钓鱼竹)(Sinocalamus affinis)的干竹叶1kg，，用破碎机破碎成10目左右的粗片放入40L的微波辅助提取罐中，加入18kg水，180g酶(含纤维素酶和半纤维素酶)，ph值为4.5，温度为40摄氏度，酶解1.5h；然后加水14kg，进行微波辐射6min，重复2次。粗提液经过滤后真空压缩，浓缩至1L左右时出料，静置6h，真空抽滤杂质，清夜上AB-8大孔吸附柱，75％的乙醇洗脱，洗脱液进行真空减压浓缩，经过喷雾干燥得29kg黄色粉末，其总黄酮含量为17.3％。

Claims (6)

1、一种黄酮类化合物粉剂的生产方法，其特征在于，以竹叶为原料，将竹叶洗净、烘干、破碎后，将破碎所得物溶于酶浓度为0.6～1％的水溶液中进行酶解，酶解后再向所得溶液中加入适量的水进行微波辐射，将所得溶液浓缩后物理去杂，等体积热水溶解后，过吸附树脂并洗脱，将洗脱后所得的溶液浓缩后干燥，即得到黄酮类化合物粉剂。

2、如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在酶解过程中破碎所得物与酶溶液按重量计用量比为1∶14～18，所使用的酶溶液中有纤维素酶和半纤维素酶，酶解时间是1.5～2h。

3、如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在微波辐射过程中加入适量水后破碎所得物与溶剂按重量计用量比为1∶28～32，微波辐射时间是4～6min。

4、如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的吸附树脂是AB-8大孔吸附树脂。

5、如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，使用75％的乙醇进行洗脱。

6、如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，使用喷雾干燥法或减压真空干燥法进行干燥。