CN102727548A

CN102727548A - 一种人参茎叶总皂苷提取新技术及方法

Info

Publication number: CN102727548A
Application number: CN2012102261149A
Authority: CN
Inventors: 冯涛; 金爱玉; 白凤英
Original assignee: JILIN HONGJIU BIOTECH CO Ltd
Current assignee: JILIN HONGJIU BIOTECH CO Ltd
Priority date: 2012-07-03
Filing date: 2012-07-03
Publication date: 2012-10-17

Abstract

本发明涉及一项以人参茎叶为原料，采用30～50℃浸泡，经500目筛底压滤得压滤液，采用混合大孔树脂吸附，以乙醇洗脱，采用离子交换树脂脱色及去除重金属来提高人参茎叶总皂苷含量提取的方法。其主要质量特征是：人参总皂苷含量大于50%HPLC，人参皂苷Re大于23%HPLC。

Description

一种人参茎叶总皂苷提取新技术及方法

技术领域

本发明属于医药卫生技术领域，具体涉及获得具有较高纯度人参茎叶总皂苷，较好的药理活性的人参茎叶总皂苷提取物的制备方法。

背景技术

　　近年来，国内外针对名贵药材的叶开展了大量研究工作，其目的是寻找其替代品，解决名贵药材药源紧缺问题。如人参、杜仲、厚朴等，经药理实验及化学分析证实，其叶均可同等药用。

　　人参在中药中被列为“上品”，是中国传统医药中的一种重要药材。随着现代科技的进步，人们对人参不同药用部位有了更新的认识，人参叶已经得到开发，和人参一样纳入《中华人民共和国药典》，广泛用于医疗保健行业。

　　研究表明，人参叶中有效成分和人参类似，有些成分含量甚至高于根，其中人参皂甙含量高达12％，比人参根高1倍左右。用人参叶提取人参皂甙作为主要原料，是一个经济价值很高的天然资源，现在已经有用人参叶加工成的人参叶茶和提取人参皂甙配制而成的茶。

　　人参叶的药用价值：人参叶苦、甘、寒，归肺、胃二经，始载于《本草纲目拾遗》，具有“清肺，生津，止渴”、“补中带表，生胃津，祛暑气，降虚火，利四肢头目”、“生津润燥，益肺和肝，培补元气”等功能。

　　现代研究表明，人参叶的药理作用与人参极为相似。对肿瘤、肝炎、冠心病、阿狄森氏病有较好的治疗效果，能加强大脑皮层的兴奋过程，加快神经冲动的传导，缩短神经反射的潜伏期，增强条件反射，提高分析能力。

　　同时，人参叶也能提高神经活动过程的灵活性。可改善睡眠和情绪，提高脑力、体力等人体机能，有显著的抗疲劳、利尿及抗辐射作用。能增加机体对各种有害刺激的防御能力。对心肌营养不良、冠状动脉硬化、神经衰弱等均有一定的防治作用。

　　参叶虽好，不可滥用：随着人参叶的功效渐渐为人们所熟知，近年来渐有滥用之势，甚至造成多种毒副作用的出现。科学、合理地使用人参叶已成为不可忽视的问题。

　　服用人参叶应注意：人参叶与藜芦、五灵脂、皂荚均忌同用。凡身体强壮、气盛身热、面色潮红、大小便不通的实热症状以及大热、大汗、大渴、脉洪大等均忌用人参叶；任何高血压患者都应暂时停用人参叶；失眠、烦躁不安属实证者，服用人参叶后睡眠会更差；湿热壅滞所致的浮肿，肾功能不全引起的尿少应慎用人参叶；肺经实热证如感冒发热、咳嗽咳痰、吐血、鼻衄或急性上呼吸道感染引起的咽喉炎、扁桃体炎患者均不宜用人参叶。另外，服人参叶不宜喝茶，以免影响药力。

　　在服用人参叶的过程中如出现血压持续性升高、胸闷不畅、烦燥失眠、眩晕头痛、出血等症状时，应马上停服人参叶，并以莱菔子煎汤服解之。

从人参茎叶中分离出Rbl、Rb2、Rc、Rd、Re、20－glc－人参皂甙Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rg4、Rhl、Rh2、Rh3、20（R）－人参皂甙Rh2、F1、F2、F3等17种单体皂甙，其中F1、F2、F3、Rh3、Rg4 等为首次从人参茎叶中提得。　　人参皂甙的含量因其部位、加工方法、栽培年限和产地不同而有差异，据测验，白参主根含2.0－3.5％；红参主根含3.8－4.9％；不定根4.9％；根茎6.4％；地上茎2.1％；人参侧根含6.5－12.0％；白参须含9.3－12.3％；红参须含8.3－11.7％；花蕾含15.0％；果肉8.9％；种子含0.7％。参皮含8.0－8.8%，人参叶含7.6－12.6%。

发明内容

本发明目的是针对现有技术人参茎叶皂苷提取率低的缺陷，提供一种提取率高的人参茎叶总皂苷的提取方法。

为实现本发明目的，本发明采取技术方案：将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入密闭洗涤压滤机中，加入20倍量水，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水15倍量，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液，滤液通过混合大孔树脂柱（混合树脂为D101型与D130型，混合比例按体积比为1:1），控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷，用这种方法提取的人参茎叶总皂苷（按中国药典一部人参茎叶总皂苷检测方法检测）纯度大于50%HPLC,其中Re大于23%HPLC。

一种人参茎叶总皂苷提取方法包括：

步骤1、将人参茎叶粉碎成20目粗粉。

步骤2、投入密闭洗涤压滤机中，加入20倍量水，调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水15倍量，调PH7～9，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液备用。

步骤3、滤液通过混合大孔树脂柱，控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析。

步骤4、解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属。

步骤5、收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷。

本发明采用密闭压滤提取技术，是将人参茎叶粗粉置压滤机中加入30～50℃水浸泡，在0.3MPa压力状态下，启动搅拌，搅拌桨由上至下运动旋转转子，使提取物料与溶剂充分接触，在压力状态下，溶剂快速进入物料细胞内部将活性成分溶出。浸出液通过500目筛底在压力状态下滤出，充分保证产品的溶化性。根据所提取物料的特点，选择相应的压滤时间。

优选的，人参茎叶粗粉，加水量为20倍量，调PH至7～9，浸泡温度为30～50℃，浸泡时间为1.5小时。

优选的，调PH值用氢氧化钠或氢氧化钙。

优选的，压滤时间为35～45分钟。

优选的，混合树脂为D101型与D130型，混合比例按体积比为1:1。

优选的，滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时。

优选的，解析乙醇浓度为65～70%。

具体实施方案

本发明实施例公开了一种人参茎叶总皂苷新提取技术及方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种人参茎叶总皂苷新提取技术及方法，包括

步骤1、将人参茎叶粉碎成20目粗粉。

步骤4、解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属。

实施例1：将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入密闭洗涤压滤机中，加入20倍量水，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水15倍量，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液，滤液通过混合大孔树脂柱（混合树脂为D101型与D130型，混合比例按体积比为1:1），控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷。含量：用这种方法提取的人参茎叶总皂苷（按中国药典一部人参茎叶总皂苷检测方法检测）纯度50.35%HPLC,其中Re大于23.06%HPLC。收率：6.0%。

实施例2：将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入密闭洗涤压滤机中，加入15倍量水，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH6～7，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水10倍量，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH6～7，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液，滤液通过混合大孔树脂柱（混合树脂为D101型与D130型，混合比例按体积比为1:1），控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷。含量：用这种方法提取的人参茎叶总皂苷（按中国药典一部人参茎叶总皂苷检测方法检测）纯度48.24%HPLC,其中Re大于22.13%HPLC。收率：5.8%。

实施例3：将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入密闭洗涤压滤机中，加入20倍量水，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水15倍量，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液，滤液通过混合大孔树脂柱（混合树脂为D101型与D130型，混合比例按体积比为1:1），控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以58～62%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷。含量：用这种方法提取的人参茎叶总皂苷（按中国药典一部人参茎叶总皂苷检测方法检测）纯度42.99%HPLC,其中Re大于16.02%HPLC。收率：6.1%。

实施例4：将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入密闭洗涤压滤机中，加入20倍量水，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水15倍量，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液，滤液通过D101型大孔树脂柱，控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷。含量：用这种方法提取的人参茎叶总皂苷（按中国药典一部人参茎叶总皂苷检测方法检测）纯度40.82%HPLC,其中Re大于16.41%HPLC。收率：6.0%。

实施例5：将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入多功能提取罐中，加入20倍量水，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，煮沸2小时，过滤，药渣第二遍加水15倍量，用氢氧化钠或氢氧化钙调PH7～9，煮沸2小时，过滤，合并滤液，滤液通过D101型大孔树脂柱，控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷。含量：用这种方法提取的人参茎叶总皂苷（按中国药典一部人参茎叶总皂苷检测方法检测）纯度40.33%HPLC,其中Re大于17.56%HPLC。收率：5.9%。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种人参茎叶总皂苷提取新技术及方法：

将人参茎叶粉碎成20目粗粉，投入密闭洗涤压滤机中，加入20倍量水，调PH7～9，于30～50℃浸泡1.5小时，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，药渣第二遍加水15倍量，调PH7～9，于0.3MPa压力状态下，通过500目筛底压滤35～45分钟，合并压滤液，滤液通过混合大孔树脂柱，控制滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时，以65～70%的乙醇解析，解析液再经过离子交换树脂脱色及去除重金属，收集走柱液，减压浓缩至相对密度1.08～1.12（70℃），喷雾干燥得人参茎叶总皂苷，用这种方法提取的人参茎叶总皂苷纯度大于50%HPLC,其中Re大于23%HPLC。

2.权利要求1中以氢氧化钠或氢氧化钙调PH值至弱碱性，浸泡温度为30～50℃，浸泡时间为1.5小时。

3.权利要求1中的混合树脂为D101型与D130型，混合比例按体积比为1:1。

4.权利要求1中的滤液流经树脂柱的流速为2～4BV/小时。

5.权利要求1中的解析用乙醇浓度为65～70%。

6.权利要求1中所制得的浓缩液相对密度为1.08～1.12（70℃）。

7.权利要求1中压滤时间为35～45分钟。

8.权利要求1中用离子交换树脂脱色及去除重金属。

9.权利要求1中的人参茎叶总皂苷纯度大于50%HPLC,其中Re大于23%HPLC。