CN103251665A - 一种蒺藜总皂苷粗品的纯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蒺藜总皂苷粗品的纯化工艺，与现有树脂纯化的方法相比外，产物纯度高，适合工业化生产。方法为：取蒺藜总皂苷粗品，以水完全溶解后，加入1%醋酸溶液混合，搅拌再加处理后的IRP64树脂，25℃，搅拌速度300r/min下进行离子交换，静置，抽滤，滤液弃去，将滤饼用85%酒精洗脱，再抽滤，洗脱液和滤液合并减压回收酒精后，将残液烘干，得蒺藜总皂苷精制品，含量达到90%以上。

Description

一种蒺藜总皂苷粗品的纯化工艺
技术领域
本发明涉及工业产品精制领域，具体指一种蒺藜总皂苷纯化的工艺。
背景技术
蒺藜(FUCTUS TRIBULI)为蒺藜科植物蒺藜(Tribulusterrestris L．)的干燥成熟果实，具有平肝解郁，活血祛风的功效，常用于治疗头疼眩晕，胸胁胀痛，风疹瘙痒等症，是中国药典收载的常用中药。该药材中含有蒺藜皂苷、黄酮、生物碱、多糖等多种有效化学成分。药理研究结果表明，蒺藜总皂苷对心脑血管具有保护作用，并且在体外能抑制肿瘤细胞的生长。有文献报道，用大孔吸附树脂分离纯化蒺藜总皂苷的效果。京玲，等．大孔吸附树脂法提取蒺藜总皂苷[J]．延边大学医学学报，1999，22(1)：29—31。另有发明专利提及一种利用蒺藜全草提取蒺藜总皂苷的工艺（申请号：200710019035.X），通过处理好的非极性大孔吸附树脂吸附进行提取。上述方式均采用大孔树脂进行处理，操作简单，实现成本较低，所得到的总皂苷的含量为80%以上。但在研究中，上述方式制备的蒺藜总皂苷中一些未知的杂质会对药理研究结果形成干扰，产生无法解释的异常结果。为了最大限度地去除杂质，减少杂质在药理研究中对实验结果的影响，有必要对现有的蒺藜蒺藜总皂苷粗品进行进一步的纯化。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种蒺藜总皂苷粗品纯化的工艺，与现有树脂法相比，本发明预先对树脂进行了处理，使得总皂苷的含量更高，达到90%以上，并且易于工业化生产。
本发明是这样实现的，一种蒺藜总皂苷粗品纯化的工艺，步骤如下：
（一）IRP64树脂树脂的预处理：配制250ml （浓度为1mol/L）的KOH水溶液，加入IRP64树脂 50g混合，连续搅拌约2h，静置10h，抽滤、水洗至滤液pH为6-7，再水洗、抽滤，于60-70℃烘干，即得处理后的树脂。
（二）取蒺藜总皂苷粗品，以水完全溶解后，加入1%醋酸溶液混合，搅拌再加处理后的IRP64树脂，于温度25℃，搅拌速度300r/min下进行离子交换，静置，抽滤，滤液弃去，将滤饼用85%酒精洗脱，再抽滤，洗脱液和滤液合并减压回收酒精后，将残液烘干，得蒺藜总皂苷精制品。
具体实施方式：
实施例1
取蒺藜总皂苷粗品10g，以水1.0L完全溶解后，加入1%醋酸溶液 150ml混合，搅拌再加处理后的IRP64树脂 10g，于温度25℃，搅拌速度300r/min下进行离子交换，时间1小时，静置10min后抽滤，滤液弃去，将85%酒精洗脱滤饼（用量140ml），再抽滤，洗脱液和滤液合并减压回收酒精后，将残液烘干，得蒺藜总皂苷精制品。检测含量98.5%。
实施例2
取蒺藜总皂苷粗品00g，以水1.0L完全溶解后，加入1%醋酸溶液 150ml混合，搅拌再加处理后的IRP64树脂 10g，于温度25℃，搅拌速度300r/min下进行离子交换，时间2小时，静置15min后抽滤，滤液弃去，将85%酒精洗脱滤饼（用量140ml），再抽滤，洗脱液和滤液合并减压回收酒精后，将残液烘干，得蒺藜总皂苷精制品。检测含量98.2%。

Claims (2)

1. 一种蒺藜总皂苷粗品的纯化工艺，其特征在于步骤如下：取蒺藜总皂苷粗品，以水完全溶解后，加入1%醋酸溶液混合，搅拌再加处理后的IRP64树脂，于温度25℃，搅拌速度300r/min下进行离子交换，静置，抽滤，滤液弃去，将滤饼用85%酒精洗脱，再抽滤，洗脱液和滤液合并减压回收酒精后，将残液烘干，得蒺藜总皂苷精制品。
2.根据权利要求1所述的一种蒺藜总皂苷粗品的纯化工艺，其特征在于所述的IRP64树脂是通过以下方式处理的，配制250ml 浓度为1mol/L的KOH水溶液，加入IRP64 树脂50g混合，连续搅拌约2h，静置10h，抽滤、水洗至滤液pH为6-7，再水洗、抽滤，于60-70℃烘干，即得处理后的树脂。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101084962A (zh) * 2007-06-18 2007-12-12 云南植物药业有限公司 三七总皂苷制备中的吸附澄清方法
CN102727548A (zh) * 2012-07-03 2012-10-17 吉林省宏久生物科技股份有限公司 一种人参茎叶总皂苷提取新技术及方法

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