CN104072544B - 一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其是将燕窝先用去离子水浸泡除杂后，通过打浆破碎、高压加热，再经离心、干燥、溶解、结晶得到唾液酸。本发明以高压加热方式通过剧烈加热，使燕窝糖蛋白加速水解，结合态唾液酸转化为游离态。高压加热避免了其他成分的引入，简化了后续分离纯化步骤。利用唾液酸微溶于醇而蛋白和多糖不溶的性质，将冷冻干燥得到唾液酸粗品配成醇饱和溶液，一方面去除了醇不溶性的蛋白和多糖等杂质，另一方面通过加入非极性溶剂改变溶剂极性，根据唾液酸和杂质析出的先后顺序不同来获得唾液酸晶体。本发明既简化了唾液酸提取步骤，又减少工业污染。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法。
背景技术
唾液酸又称神经氨酸，广泛存在于动物组织及微生物中，通常位于细胞膜最外层的糖类部分和分泌的糖复合物(糖脂、糖蛋白和脂多糖)的关键位置，是糖复合物结构和功能多样化的重要物质基础。唾液酸具有提高婴儿智力和记忆力、抗老年痴呆、抗识别、抗病毒和提高肠道对维生素及矿物质的吸收等生理作用。随着人们对唾液酸生物学活性和应用的进一步研究和了解，由唾液酸生产的产品应运而生，对唾液酸的需求也随之增加。
唾液酸在自然界的分布非常广泛，从天然原料中提取为生产唾液酸的方法之一。唾液酸在燕窝中含量最高，达100g/kg，其次，唾液酸在禽蛋、乳清等原料中含量相对丰富，分别为0.3g/kg，3g/kg。唾液酸在生物体中主要有3种状态：蛋白质结合状态、低聚糖结合状态和游离状态，其中蛋白质结合和低聚糖结合状态为主要存在状态。专利UN1523031A和CN103060403A分别公布了从乳清和蛋黄粉中提取唾液酸的方法，但其过程繁琐，要经过酸解/酶解、离子交换、浓缩、冻干等复杂的处理过程，且产品得率较低。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有提取唾液酸的方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中目的是提供一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其以燕窝为主要原料，经浸泡除杂、打浆破碎、高压加热、离心、干燥、溶解、结晶简易处理过程得到产品得率高的唾液酸。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其是将燕窝先用去离子水浸泡除杂后，通过打浆破碎、高压加热，再经离心、干燥、溶解、结晶得到唾液酸；其中，所述浸泡除杂：将燕窝在室温条件下加入去离子水浸泡6～12h，并在浸泡过程中去除固体杂质；所述打浆破碎：取浸泡除杂好的燕窝，加入质量为燕窝干重10～20倍的去离子水，用打浆设备在室温条件下对燕窝进行破碎；所述高压加热：将打浆破碎后的燕窝置于反应装置中，于115～125℃下加热30～50min，得到燕窝溶液；所述离心：将所述燕窝溶液在4500～5500rpm/min下离心5～15min，取上清液；所述干燥：将所述上清液在-45～-55℃，10～20Pa下冷冻干燥24～48h，得到唾液酸粗品；所述溶解：将所述唾液酸粗品溶于醇中，过滤去除沉淀；所述结晶：在溶液中加入非极性溶剂，使唾液酸晶体析出，过滤干燥。
作为本发明所述结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法的一种优选方案，其中：所述浸泡除杂过程中加入去离子水用量为燕窝干重的15～25倍。
作为本发明所述结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法的一种优选方案，其中：所述结晶过程中加入的非极性溶剂为醚类或酯类。
作为本发明所述结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法的一种优选方案，其中：所述结晶过程中加入的非极性溶剂体积为醇的0.5～3倍。
作为本发明所述结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法的一种优选方案，其中：所述溶解将所述唾液酸粗品溶于醇中，其中所述醇为乙醇。
本发明提出一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，以高压加热方式通过剧烈加热，使燕窝糖蛋白加速水解，结合态唾液酸转化为游离态。传统的水解方式为酸解和酶解，与之相比，高压加热避免了其他成分的引入，简化了后续分离纯化步骤。利用唾液酸微溶于醇而蛋白和多糖不溶的性质，将冷冻干燥得到唾液酸粗品配成醇饱和溶液，一方面去除了醇不溶性的蛋白和多糖等杂质，另一方面通过加入非极性溶剂改变溶剂极性，根据唾液酸和杂质析出的先后顺序不同来获得唾液酸晶体。本发明既简化了唾液酸提取步骤，又减少工业污染。本发明在选择原料时，可选择低等级的燕碎、燕饼等，在生产成本上更具有优势，是一种适合工业化规模生产的方法。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
(1)将3kg燕窝在室温条件下加入45kg去离子水浸泡6h，并在浸泡过程中去除燕毛等杂质；
(2)取浸泡好的燕窝，加入质量为燕窝干重10倍的去离子水30kg，用打浆设备在室温条件下对燕窝进行破碎；
(3)将打浆后的燕窝置于反应装置中，于115℃下加热30min得到燕窝溶液；
(4)将加热后的燕窝溶液在4500rpm/min下离心15min，取上清液；
(5)取上清液，在-45℃，10Pa下冷冻干燥24h，得到唾液酸粗品；
(6)将所述唾液酸粗品溶于乙醇中，过滤去除醇不溶性杂质；
(7)在滤液中加入乙酸乙酯，体积为乙醇体积的0.5倍，使唾液酸晶体析出，过滤，干燥得唾液酸产品170g，纯度为71％，以唾液酸在燕窝中最高含量为100g/kg计，唾液酸收率为56.7％。
实施例2
(1)将5kg燕窝在室温条件下加入100kg去离子水浸泡8h，并在浸泡过程中去除燕毛等杂质；
(2)取浸泡好的燕窝，加入质量为燕窝干重15倍的去离子水75kg，用打浆设备在室温条件下对燕窝进行破碎；
(3)将打浆后的燕窝置于反应装置中，于121℃下加热40min得到燕窝溶液；
(4)将加热后的燕窝溶液在5000rpm/min下离心10min，取上清液；
(5)取上清液，在-50℃，15Pa下冷冻干燥30h，得到唾液酸粗品；
(6)将所述唾液酸粗品溶于乙醇中，过滤去除不溶于乙醇的杂质；
(7)在滤液中加入乙酸乙酯，体积为乙醇体积的2倍，使唾液酸晶体析出，过滤，干燥得唾液酸产品286.1g，纯度为79％，以唾液酸在燕窝中最高含量为100g/kg计，唾液酸收率为57.2％。
实施例3
(1)将1kg燕饼在室温条件下加入去离子水浸泡12h，并在浸泡过程中去除燕毛等杂质；
(2)取浸泡好的燕饼，加入质量为燕饼干重25倍的去离子水25kg，用打浆设备在室温条件下对燕饼进行破碎；
(3)将打浆后的燕饼置于反应装置中，于125℃下加热50min；
(4)将加热后的燕饼溶液在5500rpm/min下离心5min，取上清液；
(5)将上清液，在-55℃，20Pa下冷冻干燥48h，得到唾液酸粗品；
(6)将唾液酸粗品溶于乙醇中，过滤去除醇不溶性杂质；
(7)在滤液中加入乙酸乙酯，体积为乙醇体积的3倍，使唾液酸晶体析出，过滤，干燥得唾液酸产品54g，纯度为69％，以唾液酸在燕窝中最高含量为100g/kg计，唾液酸收率为54％。
由此可见，本发明以高压加热方式通过剧烈加热，使结合态唾液酸转化为游离态，与传统的酸解和酶解这些水解方式相比，高压加热处理时间短，且避免了其他成分的引入，简化后续分离纯化步骤。
本发明采用溶析结晶方法对唾液酸进行纯化，利用唾液酸微溶于醇而蛋白和多糖不溶的性质，先将唾液酸粗品配成醇饱和溶液，则可去除蛋白和多糖，同时还可进一步对得到的蛋白和多糖进行再加工和利用。通过在醇溶液中加入乙醚、酯类等非极性试剂来改变溶剂极性，根据极性的不同，唾液酸和杂质依次析出。
本发明前处理时间短，工艺简单，整个加工过程不引入其他离子，无工业污染，适合工业化大规模生产。
本发明得到的唾液酸晶体收率高，且产品含量高。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其特征在于：将燕窝先用去离子水浸泡除杂后，通过打浆破碎、高压加热，再经离心、干燥、溶解、结晶得到唾液酸；其中，
所述浸泡除杂：将燕窝在室温条件下加入去离子水浸泡6～12h，并在浸泡过程中去除固体杂质；
所述打浆破碎：取浸泡除杂好的燕窝，加入质量为燕窝干重10～20倍的去离子水，用打浆设备在室温条件下对燕窝进行破碎；
所述高压加热：将打浆破碎后的燕窝置于反应装置中，于115～125℃下加热30～50min，得到燕窝溶液；
所述离心：将所述燕窝溶液在4500～5500rpm/min下离心5～15min，取上清液；
所述干燥：将所述上清液在-45～-55℃，10～20Pa下冷冻干燥24～48h，得到唾液酸粗品；
所述溶解：将所述唾液酸粗品溶于醇中，过滤去除沉淀；
所述结晶：在溶液中加入非极性溶剂，使唾液酸晶体析出，过滤干燥。
2.根据权利要求1所述的结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其特征在于：所述浸泡除杂过程中加入去离子水用量为燕窝干重的15～25倍。
3.根据权利要求1所述的结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其特征在于：所述结晶过程中加入的非极性溶剂为醚类或酯类。
4.根据权利要求1所述的结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其特征在于：所述结晶过程中加入的非极性溶剂体积为醇的0.5～3倍。
5.根据权利要求1所述的结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法，其特征在于：所述溶解将所述唾液酸粗品溶于醇中，其中所述醇为乙醇。
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