CN108252143B - 一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，包括水解预处理、脱脂处理、汽蒸处理、超声处理，植物盐制备。利用本发明的提取方法提高了植物盐及纤维素的得率和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法。
背景技术
碱蓬，又名盐蒿、海鲜菜，为藜科一年生草本耐盐真盐生植物，其茎叶中
主含纤维素、脂肪酸、氨基酸和黄酮类物质。目前对盐地碱蓬中黄酮类提取工艺研究较多，从盐地碱蓬中提取纤维素的研究较少，而且纤维素的纯度低，得率低；盐地碱蓬中含有天然植物盐，现有技术中只有单独从盐地碱蓬中提取植物盐的研究，但是同时提取植物盐和纤维素的工艺未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，利用该法可同时得到植物盐及纤维素两种产品，而且提取的植物盐中含有多种活性成分，所得的纤维素纯度高，得率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入去离
子水超声浸提，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（2）脱脂处理：取步骤（1）中滤渣，加入夹带剂，经过超临界萃取，离
心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（3）蒸煮处理：取步骤（2）中滤渣，加入碱溶液浸泡，过滤收集的滤渣
经过加压蒸煮，再用去离子水清洗；
（4）超声处理：取步骤（3）经过汽蒸处理后的滤渣，加入柠檬酸及次氯酸钠的混合溶液，再加入四乙酰乙二胺，混匀，经过微波处理后，搅拌、离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素；
（5）植物盐的制备：将步骤（1）和步骤（2）收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置，离心收集的滤液经过脱色脱重金属处理，再离心，收集的滤液烘干即为植物盐。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中超声浸提的温度为45-65℃，时间为10-30min，超声功率为300-450w。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中夹带剂为乙醇或乙酸乙酯。
作为一种优选的技术方案，步骤（2）中夹带剂为乙醇，且乙醇的体积浓度为45%-65%。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中超临界萃取的温度为40-65℃，萃取时间为15-30min，萃取压力为10-20Mpa。
作为一种改进的技术方案，步骤（3）中蒸煮的温度为105-160℃，压力为0.15-0.6Mpa，汽蒸加热时间为0.5-4h。
作为一种改进的技术方案，步骤（3）中碱溶液为0.1-0.5mol的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
作为一种改进的技术方案，步骤（4）中微波处理的温度为65-95℃，时间为15-45min，功率为260-480w。
作为一种改进的技术方案，将步骤（4）离心过滤后收集的滤液调pH至4.2-4.8，加入体积浓度为60%-80%的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
作为一种改进的技术方案，步骤（5）中加入乙醇，离心收集的滤液中加入活性白土和聚丙烯酰胺的混合物进行脱色脱重金属处理。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
（1）本发明以盐地碱蓬为原料进行植物盐和纤维素的提取，由于盐地碱蓬的茎叶中含有丰富的叶蛋白及黄酮类物质，不利于纤维素的提取，此外由于植物盐分布在细胞内部，采用传统榨汁方式所得植物盐得率低；本发明通过水解预处理，首先可以有效将植物盐及一些水溶性活性成分叶蛋白、水溶性多糖提取出来；再通过脱脂处理，利用超临界萃取技术以乙醇或乙酸乙酯作为夹带剂，对盐地碱蓬进行脱脂，可有效去除脂肪酸、黄酮类物质，其脱脂效果最好；同时还可以促进植物盐从细胞内部释放出来，大大提高了植物盐的得率；通过汽蒸处理，利用水蒸气在高温高压下可渗进细胞壁内部，并冷凝成液态，释放压力后细胞壁内的冷凝液体突然蒸发形成巨大的剪切力进而破坏细胞壁的结构，使得盐地碱蓬中的部分半纤维素降解；加入柠檬酸和次氯酸钠的混合液，再加入四乙酰乙二胺，通过微波-酸处理，利用微波辐射对分子运动产生的影响，促进分子间的摩擦和碰撞，促进半纤维分子的降解，同时还破坏了大分子物质与多糖之间的化学键的结合，因此大大提高了纤维素的得率，本发明通过水解预处理及脱脂处理后，大大提高了纤维素产品的纯度。
（2）本发明将超声-碱处理后离心收集的滤液进行处理，可以得到半纤维素产品，半纤维素产品的纯度可高达89.7%，得率可高达0.26g/g盐地碱蓬。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬
茎叶重量8倍体积的去离子水在温度为46℃，超声功率为300w的条件下超声浸提时间为10min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（2）脱脂处理：取步骤（1）中滤渣，加入滤渣重量5倍体积的夹带剂（乙酸乙酯），在温度为42℃，萃取压力为10Mpa，超临界萃取15min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（3）蒸煮处理：取步骤（2）中滤渣，加入滤渣重量5倍体积且浓度为0.12mol
的氢氧化钠溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压蒸煮（蒸煮的温度为108℃，压力为0.15Mpa，汽蒸加热时间为0.8h），再用去离子水清洗；
（4）超声处理：取步骤（3）经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量8倍体积的柠檬酸及次氯酸钠的混合溶液（柠檬酸溶液和次氯酸的体积比为1:1，柠檬酸的浓度为0.2mol，次氯酸钠的浓度为0.1mol），再加入滤渣重量0.2%的四乙酰乙二胺，混匀，在温度为68℃，功率为260w的条件下，微波处理15min，搅拌、离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素；
（5）植物盐的制备：将步骤（1）和步骤（2）收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置，离心收集的滤液加入滤液重量0.2%的活性白土和聚丙烯酰胺的混合物（活性白土和聚丙烯酰胺按照0.2:0.3的比例混合），搅拌，离心，收集的滤液烘干即为植物盐。
（6）半纤维素制备：将步骤（4）离心过滤后收集的滤液调pH至4.3，加入体积浓度为60%的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.27g/g盐地碱蓬，纯度为88.5%；
半纤维素产品的得率为0.19g/g盐地碱蓬，纯度为87.7%；
植物盐的得率为0.15g/g盐地碱蓬。
实例2
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬
茎叶重量10倍体积的去离子水在温度为53℃，超声功率为340w的条件下超声浸提时间为15min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（2）脱脂处理：取步骤（1）中滤渣，加入滤渣重量8倍体积的夹带剂（体积浓度为58%的乙醇），在温度为45℃，萃取压力为12Mpa，超临界萃取18min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（3）蒸煮处理：取步骤（2）中滤渣，加入滤渣重量8倍体积且浓度为0.18mol
的氢氧化钠溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压蒸煮（蒸煮的温度为125℃，压力为0.2Mpa，汽蒸加热时间为1.5h），再用去离子水清洗；
（4）超声处理：取步骤（3）经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量8倍体积的柠檬酸及次氯酸钠的混合溶液（柠檬酸溶液和次氯酸溶液的体积比为2：1，柠檬酸的浓度为0.5mol，次氯酸钠溶液的浓度为0.15mol），再加入滤渣重量0.25%的四乙酰乙二胺，混匀，在温度为68℃，功率为300w的条件下，微波处理20min，搅拌、离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素；
（5）植物盐的制备：将步骤（1）和步骤（2）收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置，离心收集的滤液加入滤液重量0.4%的活性白土和聚丙烯酰胺的混合物（活性白土和聚丙烯酰胺按照0.2:0.3的质量比例混合），经过脱色脱重金属处理，再离心，收集的滤液烘干即为植物盐。
（6）半纤维素制备：将步骤（4）离心过滤后收集的滤液调pH至4.3，加入体积浓度为68%的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.29g/g盐地碱蓬，纯度为88.9%；
半纤维素产品的得率为0.21g/g盐地碱蓬，纯度为88.3%；
植物盐的得率为0.18g/g盐地碱蓬。
实例3
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬
茎叶重量12倍体积的去离子水在温度为63℃，超声功率为420w的条件下超声浸提时间为25min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（2）脱脂处理：取步骤（1）中滤渣，加入滤渣重量10倍体积的夹带剂（体积浓度为62%的乙醇），在温度为60℃，萃取压力为15Mpa，超临界萃取25min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（3）蒸煮处理：取步骤（2）中滤渣，加入滤渣重量10倍体积且浓度为0.4mol
的氢氧化钠浸泡，过滤收集的滤渣经过加压蒸煮（蒸煮的温度为145℃，压力为0.5Mpa，汽蒸加热时间为3.5h），再用去离子水清洗；
（4）超声处理：取步骤（3）经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量12倍体积的柠檬酸及次氯酸钠的混合溶液（柠檬酸溶液和次氯酸溶液的体积比为3.5:1，柠檬酸溶液的浓度为0.6mol，次氯酸钠溶液的浓度为0.2mol），再加入滤渣重量0.3%的四乙酰乙二胺，混匀，在温度为92℃，功率为420w的条件下，微波处理40min，搅拌、离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素；
（5）植物盐的制备：将步骤（1）和步骤（2）收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置，离心收集的滤液加入滤液重量0.6%的活性白土和聚丙烯酰胺的混合物（活性白土和聚丙烯酰胺按照0.3:0.2的比例混合），经过脱色脱重金属处理，再离心，收集的滤液烘干即为植物盐。
（6）半纤维素制备：将步骤（4）离心过滤后收集的滤液调pH至4.6，加入体积浓度为70%的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.386g/g盐地碱蓬，纯度为89.8%；
半纤维素产品的得率为0.26g/g盐地碱蓬，纯度为89.7%；
植物盐的得率为0.25g/g盐地碱蓬。
实例4
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，所述方法包括以下步骤：（1）水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬
茎叶重量15倍体积的去离子水在温度为65℃，超声功率为450w的条件下超声浸提时间为30min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（2）脱脂处理：取步骤（1）中滤渣，加入滤渣重量12倍体积的夹带剂（体积浓度为65%的乙醇），在温度为65℃，萃取压力为20Mpa，超临界萃取30min，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
（3）蒸煮处理：取步骤（2）中滤渣，加入滤渣重量12倍体积且浓度为
0.5mol的氢氧化钠浸泡，过滤收集的滤渣经过加压蒸煮（蒸煮的温度为160℃，压力为0.6Mpa，汽蒸加热时间为4h），再用去离子水清洗；
（4）超声处理：取步骤（3）经过汽蒸处理后的滤渣，加入滤渣重量15倍体积的柠檬酸及次氯酸钠的混合溶液（柠檬酸溶液和次氯酸的体积比为，柠檬酸的浓度为，次氯酸钠的浓度为），再加入四乙酰乙二胺，混匀，在温度为95℃，功率为480w的条件下，微波处理45min，搅拌、离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素；
（5）植物盐的制备：将步骤（1）和步骤（2）收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置，离心收集的滤液加入滤液重量0.8%的活性白土和聚丙烯酰胺的混合物（活性白土和聚丙烯酰胺按照0.5:0.3的质量比例混合），经过脱色脱重金属处理，再离心，收集的滤液烘干即为植物盐。
（6）半纤维素制备：将步骤（4）离心过滤后收集的滤液调pH至4.75，加入体积浓度为80%的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.38g/g盐地碱蓬，纯度为89.5%；
半纤维素产品的得率为0.253g/g盐地碱蓬，纯度为89.6%；
植物盐的得率为0.24g/g盐地碱蓬。
为了更好的证明利用本发明的制备方法来提取花青素时可以提高甜菜红素产品纯度和提取率，本发明同时做了3个对比例。
对比例1
与实施例3不同是，步骤（1）没有进行超声处理，其余条件相同，纤维素产品的得率为0.32g/g盐地碱蓬，纯度为86.5%；半纤维素产品的得率为0.235g/g盐地碱蓬，纯度为88.1%；植物盐的得率为0.13g/g盐地碱蓬。
对比例2
与实施例3不同是，缺少步骤（2），其余条件相同，纤维素产品的得率为0.352g/g盐地碱蓬，纯度为85.8%；半纤维素产品的得率为0.216g/g盐地碱蓬，纯度为87.8%；植物盐的得率为0.19g/g盐地碱蓬。
对比例3
与实施例3不同是，缺少步骤（3），且步骤（4）没有进行超声处理，其余条件相同，纤维素产品的得率为0.26g/g盐地碱蓬，纯度为88.9%；半纤维素产品的得率为0.22g/g盐地碱蓬，纯度为89.2%；植物盐的得率为0.24g/g盐地碱蓬。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入去离子水超声浸提，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
(2)脱脂处理：取步骤(1)中滤渣，加入夹带剂，经过超临界萃取，离心、过滤分别收集滤液和滤渣；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)中滤渣，加入碱溶液浸泡，过滤收集的滤渣经过加压蒸煮，再用去离子水清洗；
(4)微波处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的滤渣，加入柠檬酸及次氯酸钠的混合溶液，再加入四乙酰乙二胺，混匀，经过微波处理后，搅拌、离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置，离心收集的滤液经过脱色脱重金属处理，再离心，收集的滤液烘干即为植物盐。
2.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中超声浸提的温度为45-65℃，时间为10-30min，超声功率为300-450w。
3.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中夹带剂为乙醇或乙酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中夹带剂为乙醇，且乙醇的体积浓度为45％-65％。
5.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中超临界萃取的温度为40-65℃，萃取时间为15-30min，萃取压力为10-20Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)中蒸煮的温度为105-160℃，压力为0.15-0.6Mpa，汽蒸加热时间为0.5-4h。
7.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(4)中微波处理的温度为65-95℃，时间为15-45min，功率为260-480w。
8.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.2-4.8，加入体积浓度为60％-80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
9.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，其特征在于：步骤(5)中加入乙醇，离心收集的滤液中加入活性白土和聚丙烯酰胺的混合物进行脱色脱重金属处理。
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