CN109456367B - 一种从香花油茶中提取茶多酚的方法 - Google Patents

一种从香花油茶中提取茶多酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从香花油茶中提取茶多酚的方法，将香花油茶的枝叶清洗、干燥，破碎后进行酶解和破壁浸提，对浸提液采用100～200目滤网粗虑后利用茶多酚分子大小的特点采用5～8kDa的超滤膜超滤分离茶多酚。本发明针对香花油茶茶多酚含量高，叶片结构特殊的特点，改进了茶多酚的提取工艺，提供了一种低成本、高产量的从香花油茶中提取茶多酚的方法，提高了香花油茶种植产物的利用率，降低了茶多酚提取的成本。采用本发明的制备方法所制得的茶多酚浓缩液中茶多酚占溶质总量98％以上，对提取原料中茶多酚的提取率可达70％以上。

Description

一种从香花油茶中提取茶多酚的方法
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种从香花油茶中提取茶多酚的方法。
背景技术
广西现有油茶林种植面积约600万亩，列全国第三位，是全国油茶主产区之一，每年在油茶树整形修剪、低产林的改造等过程中，大量的叶片常常被作为废弃物遗弃，极大地浪费了资源。作为油料植物，每年榨油后，剩余的油茶果壳的数量也非常庞大，若能加以有效利用，将能产生巨大的经济效益。2011年底，在广西南宁发现油茶一物种，经形态特征、物候期差异研究，ISSR分子鉴定以及中山大学山茶科分类专家叶创兴先生鉴定，认定为山茶属短柱茶组一新种--香花油茶(Camellia osmantha Ye CX,Ma JL et Ye H)。该物种不仅果量多，出籽率高、早熟，且四季常绿，树型美观，花期持久，自身具有天然香气，可同时做为油料作物树种和观赏树种。香花油茶的嫩叶、嫩芽茶多酚含量超过30％，最高可达到38％，远远超过用于提取茶多酚的常规绿茶叶原料。因此，研究对香花油茶枝叶的茶多酚提取具有重要意义。
中国专利201410439892.5公开了一种从茶叶中提取低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺。其步骤包括：茶叶浸提2次，利用乙酸乙酯萃取后纯化、干燥等。该提取工艺仅在酸性条件下将茶叶浸提，酸性条件未能有效破坏茶叶中的细胞壁结构，导致茶多酚不能完全被浸提，以至于使用该提取工艺所得茶多酚含量低，杂质较多。
中国专利201310731832.6提供了一种采用金属离子络合沉淀和柱层析结合从茶叶中提取茶多酚的方法。其步骤包括：粉碎茶叶加去离子水浸提，采用氯化锌络合沉淀，乙酸乙酯萃取，真空浓缩。该提取工艺由于加入了金属离子络合沉淀，掺入的金属离子杂质会影响产品纯度。
发明内容
本发明针对上述缺点和不足对香花油茶的茶多酚提取工艺做出了改进，提出了克服香花油茶破壁困难的解决方法。提供了一种茶多酚提取率高、产品纯度高、生产成本低的提取工艺。
从香花油茶中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：收集香花油茶的枝叶，用清水洗净，干燥后进行杀菌处理10～20分钟，破碎至10～30目得到提取原料；
(2)酶解：将提取原料加入复合酶水溶液中，用醋酸/醋酸钠缓冲液调节pH值至3.8～4.2，升温至50～55℃酶解1～2小时，酶解完成后升温至90～95℃灭酶，收集酶解液；
(3)破壁浸提：在酶解液中加入质量比为2～2.5：1～2.5：0.3～0.5的碳酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠作为破壁助剂，置于超声波发生器中，设置功率50～80W，超声处理20～30分钟；后置于离心机离心处理10～15分钟，取上清液；
(4)粗滤：将上清液过100～200目滤网除去固体杂质得到粗滤液；
(5)超滤：在超滤设备中对粗滤液进行超滤分离，得到超滤液；
(6)纯化、干燥：对超滤液进行真空干燥得到茶多酚浓缩液。
进一步地，所述步骤(1)的杀菌采用紫外线灭菌灯进行。
进一步地，所述步骤(2)的提取原料与复合酶水溶液的质量比为1:2～4。
进一步地，所述步骤(2)的复合酶水溶液的质量分数为20～22％，复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2～2.5组成。
进一步地，所述步骤(3)的破壁助剂与酶解液的质量比为1:40～50。
进一步地，所述步骤(5)的超滤设备工作参数为：操作温度35～40℃，压力0.10～0.20MPa。
进一步地，所述步骤(5)的超滤设备采用5～8kDa的超滤膜作为超滤组件。
进一步地，所述步骤(6)的真空干燥采用真空干燥烘箱进行，工作温度50～60℃，压力0.01～0.02MPa。
本发明有如下有益效果：
1、本发明针对香花油茶茶多酚含量高，叶片结构特殊的特点，将香花油茶的枝叶清洗、干燥，破碎后进行酶解和破壁浸提，对浸提液采用100～200目滤网粗虑后利用茶多酚分子大小的特点采用5～8kDa的超滤膜超滤分离茶多酚。该提取工艺具有提取率高、产品纯度高、生产成本低等特点。
2、本发明采用果胶酶、纤维素酶对香花油茶枝叶进行酶解反应，并且采用醋酸/醋酸钠缓冲溶液来将酶解液的pH值调节至最适值，使得酶解细胞壁纤维素和植物内果胶的催化分解活性达到最大，并且酸性的生产环境可以保护茶多酚不被氧化。
3、本发明采用超声波和化学辅助提取法，超声波可以加快植物所含茶多酚的溶出，提高茶多酚的溶出率；在提取液中添加碳酸钠、六偏磷酸钠可以实现二次破壁，破坏植物内部结构，利于茶多酚的溶出；多聚磷酸钠的添加可以与植物中所含金属元素络合形成沉淀除掉，避免金属离子对茶多酚提取的影响。
4、本发明采用5～8kDa的超滤膜截留茶多酚可以实现高效精准地分离茶多酚，避免其他杂质，如咖啡因、多糖、蛋白质等混入最终产品。
5、采用本发明的制备方法所制得的茶多酚浓缩液中茶多酚占溶质总量98％以上，对提取原料中茶多酚的提取率可达70％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求书做进一步说明，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。
实施例1
从香花油茶中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：收集香花油茶的枝叶，用清水洗净，干燥后采用紫外线灭菌灯进行杀菌处理10分钟，破碎至10目得到提取原料；
(2)酶解：将提取原料加入复合酶水溶液中(提取原料与复合酶水溶液的质量比为1:2，复合酶水溶液的质量分数为20％，复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2组成)，用醋酸/醋酸钠缓冲液调节pH值至3.8，升温至50℃酶解1小时，酶解完成后升温至90℃灭酶，收集酶解液；
(3)破壁浸提：在酶解液中加入质量比为2：1：0.3的碳酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠作为破壁助剂(破壁助剂与酶解液的质量比为1:40)，置于超声波发生器中，设置功率50W，超声处理20分钟；后置于离心机离心处理10分钟，取上清液；
(4)粗滤：将上清液过100目滤网除去固体杂质得到粗滤液；
(5)超滤：在超滤设备中对粗滤液进行超滤分离(超滤设备工作参数为：操作温度35℃，压力0.10MPa，采用5kDa的超滤膜)，得到超滤液；
(6)纯化、干燥：将超滤液置于真空干燥烘箱(工作温度50℃，压力0.01MPa)中干燥得到茶多酚浓缩液。
采用本实施例的制备方法所制得的茶多酚浓缩液中茶多酚占溶质总量的96％，对提取原料中茶多酚的提取率为62％。
实施例2
从香花油茶中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：收集香花油茶枝叶，用清水洗净，干燥后采用紫外线灭菌灯进行杀菌处理20分钟，破碎至30目得到提取原料；
(2)酶解：将提取原料加入复合酶水溶液中(提取原料与复合酶水溶液的质量比为1:4，复合酶水溶液的质量分数为22％，复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2.5组成)，用醋酸/醋酸钠缓冲液调节pH值至4.2，升温至55℃酶解2小时，酶解完成后升温至95℃灭酶，收集酶解液；
(3)破壁浸提：在酶解液中加入质量比为2.5：2.5：0.5的碳酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠作为破壁助剂(破壁助剂与酶解液的质量比为1:50)，置于超声波发生器中，设置功率80W，超声处理30分钟；后置于离心机离心处理15分钟，取上清液；
(4)粗滤：将上清液过200目滤网除去固体杂质得到粗滤液；
(5)超滤：在超滤设备中对粗滤液进行超滤分离(超滤设备工作参数为：操作温度40℃，压力0.20MPa，采用8kDa的超滤膜)，得到超滤液；
(6)纯化、干燥：将超滤液置于真空干燥烘箱(工作温度60℃，压力0.02MPa)中干燥得到茶多酚浓缩液。
采用本实施例的制备方法所制得的茶多酚浓缩液中茶多酚占溶质总量的98％，对提取原料中茶多酚的提取率为70％。
实施例3
从香花油茶中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：收集香花油茶的枝叶，用清水洗净，干燥后采用紫外线灭菌灯进行杀菌处理12分钟，破碎至20目得到提取原料；
(2)酶解：将提取原料加入复合酶水溶液中(提取原料与复合酶水溶液的质量比为1:4，复合酶水溶液的质量分数为22％，复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2组成)，用醋酸/醋酸钠缓冲液调节pH值至4.0，升温至52℃酶解2小时，酶解完成后升温至95℃灭酶，收集酶解液；
(3)破壁浸提：在酶解液中加入质量比为2：2.5：0.4的碳酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠作为破壁助剂(破壁助剂与酶解液的质量比为1:45)，置于超声波发生器中，设置功率60W，超声处理20分钟；后置于离心机离心处理10分钟，取上清液；
(4)粗滤：将上清液过200目滤网除去固体杂质得到粗滤液；
(5)超滤：在超滤设备中对粗滤液进行超滤分离(超滤设备工作参数为：操作温度36℃，压力0.10MPa，采用6kDa的超滤膜)，得到超滤液；
(6)纯化、干燥：将超滤液置于真空干燥烘箱(工作温度55℃，压力0.01MPa)中干燥得到茶多酚浓缩液。
采用本实施例的制备方法所制得的茶多酚浓缩液中茶多酚占溶质总量的92％，对提取原料中茶多酚的提取率为65％。
实施例4
从香花油茶中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：收集香花油茶的枝叶，用清水洗净，干燥后采用紫外线灭菌灯进行杀菌处理18分钟，破碎至30目得到提取原料；
(2)酶解：将提取原料加入复合酶水溶液中(提取原料与复合酶水溶液的质量比为1:4，复合酶水溶液的质量分数为21％，复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2组成)，用醋酸/醋酸钠缓冲液调节pH值至3.8，升温至55℃酶解2小时，酶解完成后升温至90℃灭酶，收集酶解液；
(3)破壁浸提：在酶解液中加入质量比为2：1：0.5的碳酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠作为破壁助剂(破壁助剂与酶解液的质量比为1:45)，置于超声波发生器中，设置功率70W，超声处理25分钟；后置于离心机离心处理12分钟，取上清液；
(4)粗滤：将上清液过200目滤网除去固体杂质得到粗滤液；
(5)超滤：在超滤设备中对粗滤液进行超滤分离(超滤设备工作参数为：操作温度38℃，压力0.20MPa，采用7kDa的超滤膜)，得到超滤液；
(6)纯化、干燥：将超滤液置于真空干燥烘箱(工作温度55℃，压力0.02MPa)中干燥得到茶多酚浓缩液。
采用本实施例的制备方法所制得的茶多酚浓缩液中茶多酚占溶质总量的95％，对提取原料中茶多酚的提取率为68％。

Claims (7)

1.一种从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料预处理：收集香花油茶的枝叶，用清水洗净，干燥后进行杀菌处理10~20分钟，破碎至10~30目得到提取原料；
（2）酶解：将提取原料加入复合酶水溶液中，用醋酸/醋酸钠缓冲液调节pH值至3.8~4.2，升温至50~55℃酶解1~2小时，酶解完成后升温至90~95℃灭酶，收集酶解液；
（3）破壁浸提：在酶解液中加入质量比为2~2.5：1~2.5：0.3~0.5的碳酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠作为破壁助剂，置于超声波发生器中，设置功率50~80W，超声处理20~30分钟；后置于离心机离心处理10~15分钟，取上清液；所述步骤（3）的破壁助剂与酶解液的质量比为1:40~50；
（4）粗滤：将上清液过100~200目滤网除去固体杂质得到粗滤液；
（5）超滤：在超滤设备中对粗滤液进行超滤分离，得到超滤液；
（6）纯化、干燥：对超滤液进行真空干燥得到茶多酚浓缩液。
2.根据权利要求1所述的从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于：所述步骤（1）的杀菌采用紫外线灭菌灯进行。
3.根据权利要求1所述的从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于：所述步骤（2）的提取原料与复合酶水溶液的质量比为1:2~4。
4.根据权利要求1所述的从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于：所述步骤（2）的复合酶水溶液的质量分数为20~22%，复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2~2.5组成。
5.根据权利要求1所述的从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于：所述步骤（5）的超滤设备工作参数为：操作温度35~40℃，压力0.10~0.20MPa。
6.根据权利要求1所述的从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于：所述步骤（5）的超滤设备采用5~8kDa的超滤膜作为超滤组件。
7.根据权利要求1所述的从香花油茶中提取茶多酚的方法，其特征在于：所述步骤（6）的真空干燥采用真空干燥烘箱进行，工作温度50~60℃，压力0.01~0.02MPa。
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