CN102040609A - 一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法 - Google Patents

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山永凯
李树志
索有瑞
任蓓蕾
马宁安
刘洪智
杨莉华
李安军
年璟远
张辉
李宁
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Abstract

一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法，包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，本发明制备方法简单，提取率高达90%，有利于工业化生产，同时沙棘资源能够得以综合利用。

Description

一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法
技术领域
本发明涉及一种哈尔满碱的制备方法，尤其是一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法。
背景技术
沙棘又名沙枣、醋柳果、黑刺、酸刺、其察日嘎纳(蒙名)、达普(藏名)、吉汗(维吾尔名)，是胡颓子科植物沙棘(Hippophae rhamnoides L.)。沙棘的根、茎、叶、花、果都含有丰富的生理活性物质。尤其经离心分离取汁、种子后的沙棘果渣中含有丰富的天然哈尔满碱，平均含量达0.85%。
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哈尔满碱(Harmane)，异名去甲氧去氢骆驼蓬碱；2-甲基-B-咔啉；3-甲基-4-咔啉，广泛存在于最大革盖菌（Coriolus maximus）、蘑菇和植物体，属于B-咔啉生物碱。分子式为C12H10N2，分子量为182.22，结构式如下。
 
哈尔满主要用于真菌所致的癣类皮肤病、湿疹、烧伤、静脉曲张性溃疡等，临床上将哈尔满用于治疗肾上腺素或去甲肾上腺素水平低下所引起的疾病。可活血散瘀、治咳嗽、劳伤吐血、跌打、月经不调。
目前还没有从植物中提取的哈尔满碱，而以沙棘废渣为原料提取哈尔满在国内还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法。本发明采用下列技术方案：一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法，其特征在于所述的制备方法包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，提取工序的工艺条件为取沙棘果渣加入75～95%乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1：20～40，提取温度为50～90℃，提取3次，提取时间30～110min；浓缩工序的工艺条件为温度40～60℃，压力60～88kPa；分散工序的工艺条件为在浓缩所得浸膏中加水至分散；纯化工序的工艺条件为将分散于水的浸膏溶液过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，再用去离子水洗至中性；洗脱工序的工艺条件为用20～30%乙醇洗脱；离心分离工序的工艺条件为收集洗脱液，静置过夜，离心机离心分离，再用去离子水洗至中性；乙醇溶解工序的工艺条件为无水乙醇溶解；浓缩工序的工艺条件为温度80～90℃，真空度为-0.08～-0.06MPa；干燥工序的工艺条件为在恒温干燥箱中加热至50～70℃干燥3～6h即得产品。
本发明采用的上述技术方案制备哈尔满碱的优点是：制备方法简单，提取率高达90%，有利于工业化生产，同时沙棘资源能够得以综合利用。
具体实施方式
实施例1
取经离心取汁后的沙棘果渣100kg粉碎过筛，加入80%乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1：20，提取温度为75℃，提取3次，提取时间72min，浓缩回收乙醇得浸膏，温度40℃，压力60kPa，加水至浸膏分散，过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，用去离子水洗至中性，并加20%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，静置过夜，离心沉淀物，去离子水洗至中性，无水乙醇溶解，过滤，在温度为80℃，真空度为-0.07MPa的条件下减压浓缩滤液，将浓缩液在恒温干燥箱中加热至50℃干燥6h即得0.78kg的哈尔满碱。
实施例2
取经离心取汁后的沙棘果渣100kg粉碎过筛，加入75%乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1：30，提取温度为50℃，提取3次，提取时间30min，浓缩回收乙醇得浸膏，温度50℃，压力70kPa，加水至浸膏分散，过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，用去离子水洗至中性，并加25%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，静置过夜，离心沉淀物，去离子水洗至中性，无水乙醇溶解，过滤，在温度为70℃，真空度为-0.08MPa的条件下减压浓缩滤液，将浓缩液在恒温干燥箱中加热至60℃干燥5h即得0.76kg的哈尔满碱。
实施例3
取经离心取汁后的沙棘果渣100kg粉碎过筛，加入95%乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1：40，提取温度为90℃，提取3次，提取时间110min，浓缩回收乙醇得浸膏，温度60℃，压力88kPa，加水至浸膏分散，过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，用去离子水洗至中性，并加30%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，静置过夜，离心沉淀物，去离子水洗至中性，无水乙醇溶解，过滤，在温度为90℃，真空度为-0.06MPa的条件下减压浓缩滤液，将浓缩液在恒温干燥箱中加热至70℃干燥3h即得0.77kg的哈尔满碱。

Claims (1)

1.一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法，包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，其特征在于所述提取工序的工艺条件为取沙棘果渣加入75～95%乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1：20～40，提取温度为50～90℃，提取3次，提取时间30～110min；浓缩工序的工艺条件为温度40～60℃，压力60～88kPa；分散工序的工艺条件为在浓缩所得浸膏中加水至分散；纯化工序的工艺条件为将分散于水的浸膏溶液过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，再用去离子水洗至中性；洗脱工序的工艺条件为用20～30%乙醇洗脱；离心分离工序的工艺条件为收集洗脱液，静置过夜，离心机离心分离，再用去离子水洗至中性；乙醇溶解工序的工艺条件为无水乙醇溶解；浓缩工序的工艺条件为温度80～90℃，真空度为-0.08～-0.06MPa；干燥工序的工艺条件为在恒温干燥箱中加热至50～70℃干燥3～6h即得产品。
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