CN1935820B - 无患子总皂苷的制备方法 - Google Patents
无患子总皂苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1935820B CN1935820B CN200610096652A CN200610096652A CN1935820B CN 1935820 B CN1935820 B CN 1935820B CN 200610096652 A CN200610096652 A CN 200610096652A CN 200610096652 A CN200610096652 A CN 200610096652A CN 1935820 B CN1935820 B CN 1935820B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chinese soapberry
- total saponin
- sapindusmukerossi
- seed
- ethanolic solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
一种无患子总皂苷的制备方法，以无患子果皮为原料，用50～75％乙醇水溶液回流提取。提取液经回收乙醇、加水稀释、调pH3～5、沉淀除杂后用大孔吸附树脂柱分离、纯化，最后浓缩、干燥得到灰白色粉末即是无患子总皂苷。纯度≥90％，收率5％左右。本方法同样适用于自无患子茎、叶、根中提取无患子总皂苷。无患子总皂苷可用于制备相关药物的原料。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种自植物中草药中提取活性成分的方法，确切地说是一种以无患子果皮为原料制备无患子总皂苷的方法。
二、背景技术
无患子属无患子科(Sapindanceae)，学名：无患子(Sapindus mukurossi Gaertn)，俗称油患子、肥珠子等。主要产于东南亚各国、我国长江流域及南部各省，民间常用于洗涤之用。本草纲目记载无患子有清热、祛痰、消积、杀虫，子皮有去风明目、洗面去斑等功效。
已有研究表明无患子假种皮中含有大量皂苷成分，可作为天然活性物质用于天然洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中。Tono、Masayuki将无患子提取物加入到护肤品和化妆品中，起到了一定的保护皮肤和防治皮肤病的作用；孙洁如等对无患子的表明活性及其复配体系的性质进行了研究；张敏杰等研制了一种含无患子的天然表面活性剂。
无患子皂苷还是很好的农药乳化剂，此外，还能有效杀死传播寄生虫病的蜗牛，同时还能杀死传播痢疾的苍蝇和蚊子等昆虫的幼虫；对棉蚜虫、红蜘蛛、甘薯金华虫均有较好的杀灭效果。Huang Hui-chi等研究发现在无患子驱虫剂中皂苷含量为10ppm就能杀死苹果虫70～100％等。
无患子总皂苷中含有大量的三萜皂苷和倍半萜皂苷，已经鉴定的化合物多达十几种。日本学者H.Kimata于八十年代对无患子进行了化学成分的研究，得到两种化合物；其中九个为皂苷类化合物，四个为倍半萜糖苷类化合物，并用波谱方法和化学方法分别鉴定了它们的结构。滕荣伟等从无患子根中分离到两个新的三萜皂苷，运用波谱和化学方法鉴定它们的结构。王小淳、孙洁如等应用高效液相色谱、GC/MS联用技术分离分析了无患子果皮中的表面活性成分，得到了13个化合物，一个为新发现的组分属于倍半萜皂苷化合物。
对无患子的提取分离技术方面国内外的报道较少。目前，无患子皂苷的制备方法主要有孙洁如采用乙醇提取—正丁醇萃取分离工艺，得到了淡黄色的无患子皂苷粗产品，该法溶剂用量大，产品纯度低。饶厚曾等采用乙醇提取—溶剂萃取分离工艺，得到了淡黄色成品，但乙醇耗费量较大，工艺繁杂，且产率不高。张敏杰等采用水提的方法，得到有效物含量为15～28％水溶液产品。
大孔吸附树脂是一类新型的具有大孔结构的高分子化合物，是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料，它已用于人参总皂苷、大豆皂苷、山茱萸总皂苷等的精制纯化，能除去水溶性色素、多糖和无机盐等杂质。
三、发明内容
本发明旨在提供一种自无患子果皮中制备无患子总皂苷的方法，所要解决的技术问题是提高产率和产品纯度。
实验证明，无患子茎、叶、果皮中均含有无患子皂苷，但以果皮中含量最高。所以本制备方法以无患子果皮为原料，包括干燥、粉碎、提取、分离和纯化，具体工艺过程如下：将无患子果皮干燥粉碎，用4～6倍重量的50～75％(重量百分比，下同)乙醇水溶液回流提取至少两次，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇，加水稀释，用无机酸调pH3～5，静置，抽滤弃沉淀，清液过大孔吸附树脂柱，先后用去离子水和乙醇水溶液梯度洗脱，收集70～95％乙醇水溶液洗脱液，洗脱液减压蒸馏除溶剂，真空干燥得灰白色粉末为无患子总皂苷产品。
本方法工艺简单，溶剂无毒，易回收，产品收率(以无患子果皮计)5％左右，纯度经武汉大学分析测试中心检测，总皂苷含量≥90％。可用于制备相关药物的原料。本方法同样适用于自无患子茎、叶、根中提取无患子总皂苷。
四、具体实施方式
1、在100L萃取器中，加入经干燥、粉碎的无患子果皮粉末8Kg、50％乙醇水溶液40Kg，加热回流提取1～2h，固液过滤分离；按此工艺回流提取2～3次。合并提取液并减压回收乙醇至体积15L，加水稀释至40～50L，用盐酸调节pH值3～5，过滤除沉淀；清液过大孔吸附树脂柱(弱极性D101)，去离子水洗脱至无色；以3～5倍树脂体积的乙醇水溶液梯度洗脱(乙醇浓度为30～95％)树脂柱，收集70～95％的乙醇洗脱液，减压蒸馏除溶剂，真空干燥(温度60～80℃)得灰白色粉末为无患子总皂苷产品397g，纯度91.3％。
2、在100L萃取器中，加入无患子果皮粉末10Kg，75％乙醇水溶60Kg，提取分离同例1。合并提取液，减压回收乙醇至体积10L，加水稀释至40～50L，用硫酸调节pH值3～5除杂质，过滤除沉淀；清液过大孔吸附树脂柱(弱极性HZ—101)，去离子水洗脱至无色；以3～5倍树脂体积的乙醇水溶液梯度洗脱(乙醇浓度为30～95％)树脂柱，收集70～95％的乙醇洗脱液，减压蒸馏除溶剂，真空干燥(温度60～80℃)得灰白色粉末为无患子总皂苷产品506g，纯度93.2％。
3、取无患子果皮粉末6Kg，65％乙醇水溶液35Kg，提取、分离及大孔吸附树脂纯化操作同例1、例2，得无患子总皂苷301g，纯度92.4％。
Claims (1)
1.一种无患子总皂苷的制备方法，其特征在于：将无患子果皮干燥粉碎，用4～6倍重量的50～75％(重量)乙醇水溶液回流提取至少两次，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇，加水稀释，用无机酸调pH3～5，静置，抽滤弃沉淀，清液过D101大孔吸附树脂柱，先后用去离子水和30-95％乙醇水溶液梯度洗脱，收集70～95％乙醇水溶液洗脱液，洗脱液减压蒸馏除溶剂，真空干燥得灰白色粉末无患子总皂苷产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610096652A CN1935820B (zh) | 2006-10-14 | 2006-10-14 | 无患子总皂苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610096652A CN1935820B (zh) | 2006-10-14 | 2006-10-14 | 无患子总皂苷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1935820A CN1935820A (zh) | 2007-03-28 |
| CN1935820B true CN1935820B (zh) | 2012-09-05 |
Family
ID=37953585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200610096652A Expired - Fee Related CN1935820B (zh) | 2006-10-14 | 2006-10-14 | 无患子总皂苷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1935820B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112592381A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 株洲市食品药品检验所 | 一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101607145B (zh) * | 2008-06-18 | 2012-04-18 | 许恒瑞 | 自无患果中萃取界面活性皂酐的方法 |
| CN101508710B (zh) * | 2009-03-18 | 2012-03-07 | 天台县满园春农林开发有限公司 | 无患子皂苷动态逆流提取设备及其生产工艺 |
| US20100316752A1 (en) * | 2009-06-10 | 2010-12-16 | Heng-Jui Hsu | Method for extracing substances from soapberry fruit and seed and products made therefrom |
| CN102241725A (zh) * | 2010-05-13 | 2011-11-16 | 福建源华林业生物科技有限公司 | 日化用无患子皂苷的水提制备方法 |
| CN102008410B (zh) * | 2010-11-18 | 2011-11-09 | 福建源华林业生物科技有限公司 | 一种无患子总皂苷提取纯化的方法 |
| CN102433126A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-05-02 | 浙江大学 | 一种修复多环芳烃污染土壤的天然淋洗剂及其修复方法 |
| CN103142430B (zh) * | 2011-12-07 | 2015-07-15 | 横浜油脂工业株式会社 | 洗净剂 |
| CN102617695B (zh) * | 2012-03-08 | 2013-12-11 | 华南理工大学 | 一种脱糖脱色无患子皂苷及其制备方法 |
| CN103961275A (zh) * | 2013-02-03 | 2014-08-06 | 广州无患子生物科技有限公司 | 含全天然来源表面活性剂的日用品及其制备方法 |
| CN104725436A (zh) * | 2015-01-25 | 2015-06-24 | 福建师范大学泉港石化研究院 | 一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法 |
| CN104840387A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-19 | 百朗德生物化学海门有限公司 | 具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法 |
| CN105816387B (zh) * | 2016-05-08 | 2018-08-07 | 浙江艾卡医学科技有限公司 | 一种纯天然首乌无患子植物皂角液 |
| CN107375503A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-11-24 | 瑞阳制药有限公司 | 无患子果皮活性提取物的制备方法及其抗真菌的应用 |
| CN108451833A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-08-28 | 吉林农业科技学院 | 无患子美白护肤品 |
| CN111349139B (zh) * | 2020-03-03 | 2021-06-29 | 浏阳朗林生物科技有限公司 | 一种无患子皂甙的提取方法 |
| CN113549118B (zh) * | 2021-06-23 | 2022-04-22 | 广东菁萃生物科技有限公司 | 一种高纯度三萜皂苷的提取方法及其应用 |
-
2006
- 2006-10-14 CN CN200610096652A patent/CN1935820B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 李锐等.无患子皂苷成分的串联质谱分析.《高等学校化学学报》.2006,第27卷(第1期),52-54. * |
| 滕荣伟等.无患子中两个新的大戟烷型三萜皂甙.《植物学报》.2003,第45卷(第3期),369-372. * |
| 饶厚曾等.无患子皂苷提取工艺研究.《江西科学》.2002,第20卷(第1期),55-58. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112592381A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 株洲市食品药品检验所 | 一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1935820A (zh) | 2007-03-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1935820B (zh) | 无患子总皂苷的制备方法 | |
| CN101829187B (zh) | 果味青钱柳咀嚼片的制备方法 | |
| CN102106928B (zh) | 一种高纯度油茶皂苷的制备方法 | |
| CN102675398B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和法尼醇的方法 | |
| CN101982471B (zh) | 一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法 | |
| CN102746362A (zh) | 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法 | |
| CN101591680B (zh) | 氧化白藜芦醇的提取方法 | |
| CN102070411B (zh) | 一种精制和厚朴酚的方法 | |
| CN102659864B (zh) | 一种抗过敏天然产物thbp的制备方法 | |
| CN102716208A (zh) | 一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法 | |
| CN107118253A (zh) | 茶皂素的制备方法 | |
| CN102031116A (zh) | 一种迷迭香天然抗氧化剂的制备新方法 | |
| CN111848358A (zh) | 一种大孔树脂富集结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法 | |
| CN101830957A (zh) | 三七茎叶制备人参皂甙Rh2、Rg3的工艺方法 | |
| CN102276455B (zh) | 一种阴香干果实中提取有效成分的方法 | |
| CN101703554B (zh) | 一种菟丝子总黄酮的制备及应用 | |
| CN101696381B (zh) | 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用 | |
| CN103232515A (zh) | 一种制备青钱柳苷ⅰ的方法 | |
| CN102648965A (zh) | 一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法 | |
| CN106699819A (zh) | 五没食子酰葡萄糖化学对照品的制备方法 | |
| CN106860489A (zh) | 一种杨梅叶多酚的提取方法 | |
| CN102432419B (zh) | 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法 | |
| CN101974008B (zh) | 小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺 | |
| CN104119410B (zh) | 一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法 | |
| CN104800272A (zh) | 苦瓜皂甙提取新技术 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120905 Termination date: 20141014 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |