CN102675398B - 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和法尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从罗汉果中提取罗汉果苷V和法尼醇的方法。干罗汉果经破壳、水提、过滤、树脂吸附、不同浓度乙醇洗脱，将不同洗脱液进行脱色，采用结晶重结晶分别得到罗汉果苷V和法尼醇纯品。本发明所用的试剂均为无毒、廉价、量产的化学试剂，整个过程中可利用成熟的试剂回收常规技术，这极大地降低了向环境排放废弃物，操作简单，极大的降低了罗汉果苷V和法尼醇的生产成本，简化了生产过程，所用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、仪器的依赖，大大地降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于天然产物加工领域，涉及了一种提取罗汉果苷V和法尼醇的方法，更具体地说是涉及了一种从罗汉果的果实中同时提取罗汉果苷V和法尼醇的方法。
背景技术
法尼醇具有丰富的生物活性：具有昆虫保幼激素的活性，可以作为某些昆虫性信息素，是对螨虫的天然杀虫剂；能用来预防和治疗肿瘤；可以用于香水中，作为共同溶剂，调节气味的波动，强调甜花香香水的气味，并且特别适用于淡紫色香水；可以作为调味配料，是香烟的599添加剂之一；该化合物可以用于化妆品中作为除臭剂，除对香水过敏的人群外可以广泛使用；此外该化合物还能抑制致病真菌白色念珠菌菌丝的形成。
目前发现法尼醇存在于许多精油，如香茅、橙花、仙客来、柠檬草、晚香玉、玫瑰、麝香、香脂树和妥鲁香中；在自然界中法尼醇主要分布在玫瑰、罗汉果种子、茉莉及橙花的香精油中，其中罗汉果种子中的法尼醇被认为是最高的，含量占种子的52.14%。
现已从罗汉果中分离得到罗汉果甙Ⅴ、罗汉果甙Ⅳ、罗汉果甙Ⅲ、罗汉果甙ⅡE、罗汉果甙ⅢE、罗汉果甙Ⅵ、罗汉果甙A、罗汉果新甙、赛门甙Ⅰ、11-氧化罗汉果甙11-oxomogroside、罗汉果二醇苯甲酸脂、氨基酸、山奈酚-3,7-α-L二鼠李糖甙（Ⅱ）、罗汉果素、不饱和脂肪、法尼醇、甘露醇、罗汉果酸甲、罗汉果酸乙、罗汉果酸丙、罗汉果酸丁等物质。
公开号为CN1397539的中国专利介绍了一种从罗汉果残渣中提取多种有效成份的方法：以提取过罗汉果甜甙后的残渣为原料，通过提取种子油，再从种子油中萃取、分馏得到法尼醇，从种子油萃取的水相中再萃取得到脂肪醛，从皮壳或提取种子油后的混合渣中用化学法或酶法制得膳食纤维。本发明的方法简单方便，收得率高，为法尼醇的生产开发了新的原料来源，同时也对罗汉果产业带来极大的促进作用，有着良好的经济效益和社会效益。
公开号为CN1436786的中国专利介绍了一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法：以鲜罗汉果为原料，以水为提取溶媒，采用微滤、超滤、纳滤为主要提取工艺，其中微滤膜采用0.05μm～0.3μm孔径的微孔滤膜；超滤膜采用截流相对分子量为20000～80000的中空纤维超滤膜；纳滤采用截流相对分子量为100～400的纳滤膜或RO反渗透设备进行浓缩。
公开号为CN87101850的中国专利介绍了一种罗汉果甜味素的提取方法：用罗汉果生果研碎、打浆,温水50-60℃萃取,过滤.通过DA-201丙烯酸型吸附剂分离,50%(V/V)乙醇溶解,经D-211丙烯酸型阴树脂脱色、脱盐、去杂质.蒸馏法回收乙醇,经真空泵减压浓缩,冷冻干燥,即得白色结晶状罗汉果甜味素。
公开号为CN1181908的中国专利介绍了一种鲜罗汉果浓缩汁生产新工艺：用螺旋压榨机破碎鲜罗汉果，以四级蒸煮工艺将破碎了的鲜罗汉果蒸煮浸提取汁、运用复合酶使蒸煮得的果汁中的果胶酶解沉淀，使果汁澄清、然后用板框硅藻土压滤机对澄清后的果汁过滤，再以高温瞬时灭菌法将果汁灭菌、并以离心薄膜法和真空浓缩锅将果汁浓缩至２５Ｂｅ，最后使成品冷却至常温进行包装。
公开号为CN1611498的中国专利介绍了一种罗汉果黄酮及其制备工艺：利用水或乙醇为溶剂，采用回流提取方法，将黄酮类化合物从罗汉果的叶和藤中提取出来，再采用树脂吸附方法将提取液中的黄酮类化合物富集，又用乙醇溶液洗脱、浓缩、干燥，制得含黄酮量大于25％的粗品；将粗品再用乙醇萃取、过滤、浓缩、干燥，即制得黄酮含量大于50％的精品罗汉果黄酮。
公开号为CN1634814的中国专利介绍了一种罗汉果三萜烯的制备方法：先将从鲜罗汉果中提取的罗汉果三萜烯置于常温下存放三年以上，使其自然醇化，然后将醇化后的罗汉果三萜烯置于-10～10℃下冷冻5～40分钟后取出，将其将其在常温下解冻后再置于80～120℃下，加热5～40分钟后取出在常温下晾凉即可。
公开号为CN1508139的中国专利介绍了一种罗汉果甜甙提取工艺：将罗汉果破碎，加入乙醇溶液，在30～60℃温度下，浸泡5～15小时。过滤得滤液，温度降至20～35℃，滤液经压力泵在0.01～0.2MPa工作压力下顺序送入三种膜分离组件；第一级截留分离出浓缩的罗汉果纤维、蛋白质、果胶及杂质，用于制作有机肥料；第二级为浓缩的罗汉果甜甙溶液，经真空干燥，得罗汉果甜甙产品；第三级为浓缩的罗汉果多糖及微量元素，为罗汉果糖膏；剩余滤液回收循环使用。
公开号为CN1683384的中国专利介绍了一种鲜罗汉果甜苷提取方法及设备：将鲜罗汉果洗净，破碎榨汁；将所得的鲜罗汉果汁置于高压精密过滤分离设备中进行处理；所得的鲜罗汉果浓缩液干燥，即得鲜罗汉果甜苷。本发明所述的方法是采用纯机械式的设备对鲜罗汉甜苷进行提取，其中所采用的榨汁提取设备只会将鲜罗汉果的果肉进行打碎，并不会将其果仁一同打碎，使得所提取的罗汉果甜苷不会含有罗汉果果仁的成分和味道，可得到高纯度的罗汉果汁液。
公开号为CN1683387的中国专利介绍了一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法：以罗汉果为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化提取罗汉果甜甙的方法，它以水或低碳醇为溶媒；提取的方法为水加热提取或超声波提取或微波提取；分离纯化为柱层析分离纯化或膜分离纯化，提取物中罗汉果甜甙重量含量为40～80％、或者罗汉果甜甙V重量含量为20～40％。
公开号为CN1706861的中国专利介绍了一种高纯度罗汉果甜苷V的制备方法和用途：先将罗汉果粉碎，用乙醇加热回流提取，再将提取物用D101型大孔树脂柱分离，先去离子水和乙醇分别洗脱至无色，再收集其洗脱液，减压浓缩至浸膏状，然后用正相硅胶柱分离，加入氯仿、甲醇、水为洗脱剂，收集洗脱液，减压浓缩，再用反相硅胶C-18柱分离，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在90％～98％之间和98％以上的罗汉果甜苷V组分，减压浓缩，即可分别得到纯度在90％～98％之间的罗汉果甜苷V和纯度大于98％的罗汉果甜苷V组分。
公开号为CN1854149的中国专利介绍了一种罗汉果甜甙V的提取方法：以罗汉果鲜果为原料，经清洗、破碎、水煮提取后，再浓缩水煮提取液，用大孔型树脂进行吸附分离，对大孔型树脂进行梯度清洗，对最终的清洗液进行减压回收乙醇得浸膏，干燥浸膏即可获得本发明的产品。以罗汉果鲜果的重量为基数，提取物的产出率可达1.1％以上，在提取物总量中，罗汉果甜甙V的含量可达30％-65％。
公开号为CN101100481的中国专利介绍了一种罗汉果四环三萜的提取方法：先温水浸提鲜罗汉果果皮中的黄色素，再加热使罗汉果果实细胞内的蛋白质胶状固化不能溶出，然后破碎，再用60-90℃热水浸提，浸提液经果胶酶脱胶，过滤、浓缩、干燥得到四环三萜粗品。
公开号为CN101327244的中国专利介绍了一种脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法：将罗汉果洗净，破碎榨汁，果汁离心，上清液进大孔吸附树脂，依次用水、碱性溶剂和水洗树脂，水洗至流出液呈中性，再用30％～65％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，干燥，即得。
公开号为CN101386636的中国专利介绍了一种罗汉果甜甙的提取方法：包括罗汉果破碎—提取—提取液用大孔吸附树脂吸附—洗脱树脂—收集洗脱液—浓缩、干燥；其中，所述大孔吸附树脂为ADS-21型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8型号的强极性大孔吸附树脂。
公开号为CN101440118一种从罗汉果根中提取的皂苷类化合物、其制备方法及其用途：从罗汉果根中提取分离得到的皂苷类化合物SiraiticacidIIB和SiraiticacidIIC，其制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用。上述两种化合物的分子式分别为C40H60O14和C40H60O15，经多种现代光谱分析，特别是应用二维核磁共振谱的综合解析，确定了这两种化合物的化学结构。
公开号为CN101444333的中国专利介绍了一种罗汉果提取物的制备方法及其应用：1.干罗汉果粉碎过40-100目筛；使用混合溶剂提取，浓缩；浓缩液进行第一次分子蒸馏，得到轻组分1#和重组分2#；重组分2#进行第二次分子蒸馏，得到轻组分3#和重组分4#，4#为目标组分；称取4#组分，用75％乙醇溶解，均匀喷加到空白烟丝中，制成卷烟评吸；2.提取，乙醇、丙二醇、水以按重量比2∶3∶5组成混合溶剂，用量为干罗汉果粉的6～20倍，提取时间为1～5h，提取2～4次；3.浓缩，温度为90℃，真空度为0.098MPa；4.分子蒸馏，温度为50℃，真空度为3000Pa；5.分子蒸馏，温度为80℃，真空度为46Pa；6.添加量为0.01％。
公开号为CN101690573A的中国专利介绍了一种罗汉果苷V含量大于60%的罗汉果提取物生产方法：将新鲜罗汉果经过：破碎→糖化→水提取→浓缩→沉降离心→离子交换树脂精制→大孔树脂精制→浓缩→氧化铝精制→浓缩→喷雾干燥→成品的工艺流程。
公开号为CN101851265A的中国专利介绍了一种从干罗汉果中提取多种活性成分的方法：将干罗汉果去核，再将果皮和果肉进行加水闪提、离心得沉淀物和上清。上清分别经两次XAD层析，或上聚酰胺-XAD层析，D213柱脱色，得甜苷、多酚；上述沉淀物经酸性溶液提取，D113柱分离得生物碱；废液浓缩，乙醇分级沉淀得多糖、低聚糖；废渣用胃酶水解得多糖、低聚糖、氨基酸。
公开号为CN101863946A的中国专利介绍了一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法：提取工艺包括如下步骤：提取、浓缩、过滤、吸附、脱色、浓缩干燥得含罗汉果甜甙V产品。
公开号为CN1375499的中国专利介绍了一种从罗汉果中提取分离多种成份的方法：用水之后再用碱水处理破碎的罗汉果得到提取液，再经脂肪醇处理得到沉淀物(I)和溶解液(II)，沉淀物(I)经阴离子树脂柱再结合脂肪醇处理纯化得到罗汉果多糖。溶解液(II)经过聚酰胺树脂柱，从柱中的流出液再经大孔树脂柱结合脂肪醇处理纯化得到罗汉果甜甙。被聚酰胺树脂柱吸附的成份，经碱性脂肪醇洗出后浓缩干燥即得到罗汉果黄酮。
公开号为CN1907091的中国专利介绍了一种除去罗汉果提取物回苦味的方法：包括：①将含有60％到99％罗汉果苷的罗汉果提取物粗品加入纯水，溶解混匀，得到罗汉果提取物溶液；②将此溶液依次通过阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，或混合型离子交换树脂，或依次通过阴离子交换膜和阳离子交换膜以去除不纯物质，由于大部分的不纯物质被吸附在离子交换树脂或离子交换膜上，所得到的浅色的含有罗汉果苷的洗脱液已脱去全部的苦味物质；③最后通过喷雾干燥得到罗汉果提取物的粉末。
公开号为CN101147751的中国专利介绍了一种从罗汉果植株提取生物活性组分的方法：将干的罗汉果植株的叶、藤、根、茎和果实进行机械粉碎得到粗粉，或将新鲜的罗汉果植株压碎得到湿的碎块，用清水、或乙醇水溶液、或甲醇水溶液浸泡上述粗粉和碎块，并加热进行提取，得到提取物；接着将提取混合物过滤，滤液在室温下通过大孔吸附树脂以层析方法进行分离，大孔吸附树脂柱经过洗脱，分别收集洗脱液，得到所需的活性部分；或将滤液通过硅胶柱层析分离，通过氯仿/乙醇/水梯度洗脱收集得到活性组分；最后分离活性组分，干燥得到活性物质。
公开号为CN101177444的中国专利介绍了一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法：以罗汉果鲜果或干果为原料，以水为提取介质，经多级逆流提取、酶解、膜分离和柱层析分离纯化工艺完成，解决了罗汉果甜甙分离中的除杂、分离问题，具有可连续化生产、省时节能、大孔树脂寿命长、产品纯度高的特点。按照本发明方法，以鲜果为原料，提取得率可以达到0.8％以上，干果的得率可以达到1.8％以上，产品纯度60-90％。
公开号为CN101200753的中国专利介绍了一种罗汉果苷V含量≥40%的罗汉果提取物及其制备方法：以鲜罗汉果为原料，经水提取→浓缩→酶解→大孔吸附树脂精制→离子交换树脂脱色→浓缩→喷雾干燥制得。
公开号为CN101007042的中国专利介绍了一种脱色、脱苦的罗汉果提取物的制备方法：用水作溶剂，采用回流提取方法，将提取液过滤、浓缩，用脱色树脂脱色后用乙醇洗脱，用脱味剂脱味，回收乙醇后再经过浓缩、喷雾干燥，粉碎，得到脱色、脱苦的罗汉果提取物，该提取物为白色、结晶状的粉末，甜味纯正，无传统的中药味、后苦味，其中罗汉果甜甙重量含量为90％以上、或者罗汉果甜甙V重量含量为60％以上。
公开号为CN101029071的中国专利介绍了一种从罗汉果中制备高纯度罗汉果苷V的方法：步骤为：(1)先将罗汉果粉碎成粗粉，加入乙醇回流提取，滤过，得醇浸膏；(2)将醇浸膏悬浮于水，用乙酸乙酯萃取1次-3次，回收乙酸乙酯母液；(3)继用正丁醇萃取1次-3次母液，回收正丁醇得正丁醇浸膏；(4)将正丁醇浸膏通过聚酰胺柱，水洗液浓缩得粗皂苷；(5)粗皂苷进行硅胶柱层析，氯仿-甲醇-水洗脱，收集得罗汉果苷v粗品；(6)取罗汉果苷v粗品进行层析，水洗，乙醇洗脱，收集纯度大于95％以上的罗汉果苷V。
公开号为CN101033244的中国专利介绍了一种罗汉果醇的提纯制备方法：包括步骤：(1)先将罗汉果粉碎，加入乙醇提取得醇浸膏；(2)醇浸膏悬浮于水，乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯浸膏，取母液；(3)母液中加入盐酸溶液和乙酸乙酯，加热进行酸水解；水解后分取乙酸乙酯层，用碱液调节至中性，分离乙酸乙酯，减压回收溶剂，得到含罗汉果醇的浸膏；(4)将浸膏进行硅胶柱层析，氯仿洗脱，回收氯仿；再用氯仿-甲醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得罗汉果醇粗品；(5)取罗汉果醇粗品进行重结晶，即得纯度大于95％以上的罗汉果醇。
公开号为CN101050230的中国专利介绍了一种罗汉果提取物的提取制备工艺：一种在40℃及以下温度条件下提取并利用多级精密过滤和多元醇萃取相结合的方法同时制备富含维生素C等营养成分为主的食品用原辅料提取物和罗汉果甜苷为主的甜味剂提取物的制备工艺，其中低温提取及多级精密过滤和多元醇萃取相结合是涉及本发明的关键技术。
公开号为CN101244112的中国专利介绍了一种从罗汉果植株中提取的降血糖活性成分的应用方法：将从罗汉果植株中提取的降血糖活性成分制备成降血糖、治疗糖尿病的药物，或制备成对高血糖、糖尿病人有保健作用的食品，使降血糖活性成分在上述产品中的含量不低于0.001％。所提取的降血糖活性成分是指从罗汉果的全植株各个部位中提取出的生物活性成分的总和，或是从植株的单个部位中提取出的生物活性成分。药品或保健食品的配方有降血糖活性成分、添加剂和用于该产品形式的载体，并按照这些产品的常规生产方法制备而成。
公开号为CN101168556的中国专利介绍了一种纯化罗汉果苷并提取生物活性物质的方法：采用溶剂提取法纯化罗汉果苷、同时提取“罗汉果素”，包括制液、用中度非极性溶剂进行萃取、用中等极性的有机溶剂提取、喷雾干燥等步骤。
公开号为CN1582701的中国专利介绍了一种低热量罗汉果糖及其制造方法：选果、破碎——水提——过滤——吸附——洗脱——浓缩——干燥——混合——包合重结晶——干燥，得成品。由于发明低热量罗汉果糖，是将罗汉果经过水提，分离去掉不溶性等杂质后，再通过洗脱、浓缩、干燥等工序，得到一种罗汉果甜甙含量相对较高的罗汉果提取物，然后再与植物多元糖醇包合重结晶而成。
公开号为CN102464685A的中国专利介绍了一种从罗汉果叶中提取黄酮甙成分的方法及其产品：取罗汉果叶，加水煮沸提取2～3次，每次50～100min，过滤，合并滤液，进大孔树脂吸附，水洗树脂至流出液无色，再用乙醇或无水甲醇洗脱，收集洗脱液并除去乙醇或甲醇，于冰箱中放置20～30h，析出沉淀，沉淀用无水乙醇溶解，过滤，滤液蒸干，即得山奈酚-3，7-a-L-二鼠李糖甙粗提物。
公开号为CN102408463A的中国专利介绍了一种罗汉果甜甙的提取方法：利用HPD-100型大孔树脂吸附罗汉果提取液中其它成分和罗汉果甜甙能力的强弱不同，用特定的速度上样，以不同浓度的乙醇溶液、以不同洗脱速度进行洗冲洗后，合并所有洗脱后剩余药液，经喷雾干燥制得罗汉果甜甙成品。其中罗汉果总甙重量含量高达95％以上，罗汉果甜甙V重量含量达到65％以上。
公开号为CN102138958A的中国专利介绍了一种罗汉果植株黄酮类成分的提取纯化工艺：采用乙醇作为提取溶媒，提取液通过大孔吸附树脂纯化。其特征在于包括以下步骤：干燥、切碎、乙醇回流提取、过滤并浓缩、柱吸附、水洗脱、乙醇洗脱、浓缩并干燥、乙醇溶解和过滤后浓缩干燥。
公开号为CN102321503A的中国专利介绍了一种罗汉果浓缩物的制备方法及其应用：原料预处理；两次石油醚回流萃取：将罗汉果和石油醚投入带有搅拌装置的萃取器中，进行两次石油醚回流萃取；烘干：收集萃取器中的经石油醚两次萃取后的罗汉果，并将罗汉果烘干；两次微波回流萃取：将经烘干处理后的罗汉果投到带有搅拌装置的微波萃取器中，加入去离子水，进行两次微波回流萃取；过滤：将第一、第二次微波回流萃取液混合后，过滤，除掉沉淀；浓缩：将经过滤后的两次微波回流萃取液的混合液减压浓缩，得到产品罗汉果浓缩物。
综上所述，目前对罗汉果的利用主要用于提取罗汉果苷V，罗汉果苷V用于甜味剂，而具有昆虫保幼激素活性作用的法尼醇并没有得到很好的利用。罗汉果苷V在罗汉果果实中含量最高，而且罗汉果苷V和法尼醇在果实中也有一定含量，取材方便，分布广泛，价格便宜。因而，对罗汉果进行综合深加工意义非凡，探索从罗汉果果实中同时提取罗汉果苷V和法尼醇，其意义相当远大。
发明内容
本发明采用的技术方案包括：干罗汉果经破壳粉碎、水提、过滤、树脂吸附、不同浓度乙醇洗脱，将不同洗脱液进行脱色，采用结晶重结晶分别得到罗汉果苷V和法尼醇纯品。
因此，本发明提供一种从罗汉果中提取罗汉果苷V和法尼醇的方法，步骤包括：
(1)干罗汉果进行破壳粉碎处理，并将干罗汉果、60%乙醇按重量(kg)/体积比(L)=1:15-25进行混合，加热至70℃回流提取4h左右；
(2)过滤除渣后，在70℃减压浓缩直至获得干燥物；
(3)向该干燥物中加入一定量的水，进行溶解，陶瓷膜过滤1次；
(4)将滤渣用一定量的乙酸乙酯进行溶解，上硅胶柱进行层析，使用石油醚溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅱ；
(5)将滤液上AB-8大孔吸附树脂柱，使用乙醇浓度为20-60%，梯度洗脱，收集60%乙醇的洗脱液Ⅰ；
(6)将洗脱液Ⅰ浓缩到一定体积后，加入丙酮溶液至终浓度为50%左右，室温过夜结晶和重结晶，得罗汉果苷V纯品；
(7)将洗脱液Ⅱ进行减压浓缩至获得干燥物，采用无水乙醇进行溶解，再加入2倍体积的30%乙醇，混匀后在10℃左右进行结晶与重结晶，得到白色针状晶体，即为法尼醇纯品。
在一个实施方案中，步骤2中过滤过程是纱布过滤、陶瓷膜过滤。其中，优选是三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次。
在一个实施方案中，步骤3中加入水的体积，其体积(L)/干燥物重量(kg)比=3-5:1。
在一个实施方案中，步骤4中所加入乙酸乙酯的体积，其体积(L)/干燥物重量(kg)比=1-5:1。
在另一个实施方案中，步骤6中减压浓缩至原有体积的1/5—1/10。
在另一个实施方案中，步骤7中加入无水乙醇的体积，其体积(L)/干燥物重量(kg)比=1-2:1。
技术效果：
1、本发明方法中所用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、仪器的依赖，大大地降低了生产成本；
2、大大提高了罗汉果的利用率，节约了罗汉果资源。
3、本发明方法操作简单，极大的降低了罗汉果苷V和法尼醇的生产成本，简化了生产过程。
4、本发明所用的试剂均为无毒、廉价、量产的化学试剂，整个过程中可利用成熟的试剂回收常规技术，这极大地降低了向环境排放废弃物。
附图说明
图1：法尼醇的C-NMR谱。
图2：法尼醇纯品的H-NMR谱。
具体实施方式
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1
采用100kg干罗汉果进行破壳粉碎处理，加入1500L的50%乙醇进行混合，加热至70℃回流提取4h左右，用三层纱布过滤2次和陶瓷膜过滤1次，过滤除渣后，在70℃减压浓缩直至获得干燥物13.45kg，向该干燥物中加入55L的水，进行溶解，陶瓷膜过滤，将滤渣用30L乙酸乙酯进行溶解，上硅胶柱进行层析，使用石油醚溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅱ120L，将滤液上AB-8大孔吸附树脂柱，使用乙醇浓度为20-60%，梯度洗脱，收集60%乙醇的洗脱液Ⅰ60L，将洗脱液Ⅰ浓缩到6L，加入6L丙酮溶液，室温过夜结晶和重结晶，得罗汉果苷V纯品1.14kg；将洗脱液Ⅱ进行减压浓缩至获得干燥物8.57kg，采用20L无水乙醇进行溶解，再加入40L的30%乙醇，混匀后在10℃左右进行结晶与重结晶，得到白色针状晶体，即为法尼醇纯品6.45kg。检测设备为Agilent1100高效液相色谱仪，色谱柱为HypersilODS(250mm×4.6mm，5μ)，法尼醇的检测条件∶流动相为35%乙腈的水溶液、检测波长为298nm、流速为lml／min、进样量为20μL；罗汉果苷V的检测条件∶流动相为23%乙腈的水溶液、检测波长为203nm、流速为lml／min、柱温30℃、进样量为20μL。罗汉果苷V样品的纯度为98.51%、法尼醇样品的纯度为98.69%。
实施例2
采用200kg干罗汉果进行破壳粉碎处理，加入4500L的50%乙醇进行混合，加热至70℃回流提取4h左右，用三层纱布过滤2次和陶瓷膜过滤1次，过滤除渣后，在70℃减压浓缩直至获得干燥物28.68kg，向该干燥物中加入120L的水，进行溶解，陶瓷膜过滤，将滤渣用50L乙酸乙酯进行溶解，上硅胶柱进行层析，使用石油醚溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅱ280L，将滤液上AB-8大孔吸附树脂柱，使用乙醇浓度为20-60%，梯度洗脱，收集60%乙醇的洗脱液Ⅰ150L，将洗脱液Ⅰ浓缩到15L，加入30L丙酮溶液，室温过夜结晶和重结晶，得罗汉果苷V纯品2.26kg；将洗脱液Ⅱ进行减压浓缩至获得干燥物18.5kg，采用36L无水乙醇进行溶解，再加入72L的30%乙醇，混匀后在10℃左右进行结晶与重结晶，得到白色针状晶体，即为法尼醇纯品12.87kg。按实施例1的检测方法进行检测罗汉果苷V和法尼醇样品，罗汉果苷V样品的纯度为98.17%，法尼醇样品的纯度为98.45%。
实施例3
采用400kg干罗汉果进行破壳粉碎处理，加入7000L的50%乙醇进行混合，加热至70℃回流提取4h左右，用三层纱布过滤2次和陶瓷膜过滤1次，过滤除渣后，在70℃减压浓缩直至获得干燥物55.5kg，向该干燥物中加入220L的水，进行溶解，陶瓷膜过滤，将滤渣用80L乙酸乙酯进行溶解，上硅胶柱进行层析，使用石油醚溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅱ200L，将滤液上AB-8大孔吸附树脂柱，使用乙醇浓度为20-60%，梯度洗脱，收集60%乙醇的洗脱液Ⅰ150L，将洗脱液Ⅰ浓缩到30L，加入30L丙酮溶液，室温过夜结晶和重结晶，得罗汉果苷V纯品4.25kg；将洗脱液Ⅱ进行减压浓缩至获得干燥物35.05kg，采用50L无水乙醇进行溶解，再加入100L的30%乙醇，混匀后在10℃左右进行结晶与重结晶，得到白色针状晶体，即为法尼醇纯品25.68kg。按实施例1的检测方法进行检测罗汉果苷V和法尼醇样品，罗汉果苷V样品的纯度为99.03%，法尼醇样品的纯度为98.66%。
Claims (7)
1.一种从罗汉果中提取罗汉果苷V和法尼醇的方法，步骤包括：(1)干罗汉果进行破壳粉碎处理，并将干罗汉果、60%乙醇按重量/体积比=1:15-25进行混合，加热至70℃回流提取4h左右，其中干罗汉果的重量以kg为单位、60%乙醇的体积以L为单位；(2)过滤除渣后，在70℃减压浓缩直至获得干燥物；(3)向该干燥物中加入一定量的水，进行溶解，陶瓷膜过滤1次；(4)将滤渣用一定量的乙酸乙酯进行溶解，上硅胶柱进行层析，使用石油醚溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅱ；(5)将滤液上AB-8大孔吸附树脂柱，使用乙醇浓度为20-60%，梯度洗脱，收集60%乙醇的洗脱液Ⅰ；(6)将洗脱液Ⅰ浓缩到一定体积后，加入丙酮溶液至终浓度为50%左右，室温过夜结晶和重结晶，得罗汉果苷V纯品；(7)将洗脱液Ⅱ进行减压浓缩至获得干燥物，采用无水乙醇进行溶解，再加入2倍体积的30%乙醇，混匀后在10℃左右进行结晶与重结晶，得到白色针状晶体，即为法尼醇纯品。
2.根据权利要求1的方法，其中步骤2中过滤过程是纱布过滤、陶瓷膜过滤。
3.根据权利要求2的方法，其中纱布过滤为三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤为陶瓷膜过滤1次。
4.根据权利要求2的方法，其中步骤3中加入水的体积，其体积/干燥物重量比=3-5:1，水的体积以L为单位，干燥物重量以kg为单位。
5.根据权利要求3的方法，其中步骤4中所加入乙酸乙酯的体积，其体积/干燥物重量比=1-5:1，乙酸乙酯的体积以L为单位，干燥物重量以kg为单位。
6.根据权利要求4的方法，其中步骤6中减压浓缩至原有体积的1/5—1/10。
7.根据权利要求5的方法，其中步骤7中加入无水乙醇的体积，其体积/干燥物重量比=1-2:1，无水乙醇的体积以L为单位，干燥物重量以kg为单位。
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