CN1935820A - 无患子总皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无患子总皂苷的制备方法，以无患子果皮为原料，用50～75％乙醇水溶液回流提取。提取液经回收乙醇、加水稀释、调pH3～5、沉淀除杂后用大孔吸附树脂柱分离、纯化，最后浓缩、干燥得到灰白色粉末即是无患子总皂苷。纯度≥90％，收率5％左右。本方法同样适用于自无患子茎、叶、根中提取无患子总皂苷。无患子总皂苷可用于制备相关药物的原料。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种自植物中草药中提取活性成分的方法，确切地说是一种以无患子果皮为原料制备无患子总皂苷的方法。
二、背景技术
无患子属无患子科(Sapindanceae)，学名：无患子(Sapindus mukurossi Gaertn)，俗称油患子、肥珠子等。主要产于东南亚各国、我国长江流域及南部各省，民间常用于洗涤之用。本草纲目记载无患子有清热、祛痰、消积、杀虫，子皮有去风明目、洗面去斑等功效。
已有研究表明无患子假种皮中含有大量皂苷成分，可作为天然活性物质用于天然洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中。Tono、Masayuki将无患子提取物加入到护肤品和化妆品中，起到了一定的保护皮肤和防治皮肤病的作用；孙洁如等对无患子的表明活性及其复配体系的性质进行了研究；张敏杰等研制了一种含无患子的天然表面活性剂。
无患子皂苷还是很好的农药乳化剂，此外，还能有效杀死传播寄生虫病的蜗牛，同时还能杀死传播痢疾的苍蝇和蚊子等昆虫的幼虫；对棉蚜虫、红蜘蛛、甘薯金华虫均有较好的杀灭效果。Huang Hui-chi等研究发现在无患子驱虫剂中皂苷含量为10ppm就能杀死苹果虫70～100％等。
无患子总皂苷中含有大量的三萜皂苷和倍半萜皂苷，已经鉴定的化合物多达十几种。日本学者H.Kimata于八十年代对无患子进行了化学成分的研究，得到两种化合物；其中九个为皂苷类化合物，四个为倍半萜糖苷类化合物，并用波谱方法和化学方法分别鉴定了它们的结构。滕荣伟等从无患子根中分离到两个新的三萜皂苷，运用波谱和化学方法鉴定它们的结构。王小淳、孙洁如等应用高效液相色谱、GC/MS联用技术分离分析了无患子果皮中的表面活性成分，得到了13个化合物，一个为新发现的组分属于倍半萜皂苷化合物。
对无患子的提取分离技术方面国内外的报道较少。目前，无患子皂苷的制备方法主要有孙洁如采用乙醇提取-正丁醇萃取分离工艺，得到了淡黄色的无患子皂苷粗产品，该法溶剂用量大，产品纯度低。饶厚曾等采用乙醇提取-溶剂萃取分离工艺，得到了淡黄色成品，但乙醇耗费量较大，工艺繁杂，且产率不高。张敏杰等采用水提的方法，得到有效物含量为15～28％水溶液产品。
大孔吸附树脂是一类新型的具有大孔结构的高分子化合物，是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料，它已用于人参总皂苷、大豆皂苷、山茱萸总皂苷等的精制纯化，能除去水溶性色素、多糖和无机盐等杂质。
三、发明内容
本发明旨在提供一种自无患子果皮中制备无患子总皂苷的方法，所要解决的技术问题是提高产率和产品纯度。
实验证明，无患子茎、叶、果皮中均含有无患子皂苷，但以果皮中含量最高。所以本制备方法以无患子果皮为原料，包括干燥、粉碎、提取、分离和纯化，具体工艺过程如下：将无患子果皮干燥粉碎，用4～6倍重量的50～75％(重量百分比，下同)乙醇水溶液回流提取至少两次，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇，加水稀释，用无机酸调pH3～5，静置，抽滤弃沉淀，清液过大孔吸附树脂柱，先后用去离子水和乙醇水溶液梯度洗脱，收集70～95％乙醇水溶液洗脱液，洗脱液减压蒸馏除溶剂，真空干燥得灰白色粉末为无患子总皂苷产品。
本方法工艺简单，溶剂无毒，易回收，产品收率(以无患子果皮计)5％左右，纯度经武汉大学分析测试中心检测，总皂苷含量≥90％。可用于制备相关药物的原料。本方法同样适用于自无患子茎、叶、根中提取无患子总皂苷。
四、具体实施方式
1、在100L萃取器中，加入经干燥、粉碎的无患子果皮粉末8Kg、50％乙醇水溶液40Kg，加热回流提取1～2h，固液过滤分离；按此工艺回流提取2～3次。合并提取液并减压回收乙醇至体积15L，加水稀释至40～50L，用盐酸调节pH值3～5，过滤除沉淀；清液过大孔吸附树脂柱(弱极性D101)，去离子水洗脱至无色；以3～5倍树脂体积的乙醇水溶液梯度洗脱(乙醇浓度为30～95％)树脂柱，收集70～95％的乙醇洗脱液，减压蒸馏除溶剂，真空干燥(温度60～80℃)得灰白色粉末为无患子总皂苷产品397g，纯度91.3％。
2、在100L萃取器中，加入无患子果皮粉末10Kg，75％乙醇水溶60Kg，提取分离同例1。合并提取液，减压回收乙醇至体积10L，加水稀释至40～50L，用硫酸调节pH值3～5除杂质，过滤除沉淀；清液过大孔吸附树脂柱(弱极性HZ-101)，去离子水洗脱至无色；以3～5倍树脂体积的乙醇水溶液梯度洗脱(乙醇浓度为30～95％)树脂柱，收集70～95％的乙醇洗脱液，减压蒸馏除溶剂，真空干燥(温度60～80℃)得灰白色粉末为无患子总皂苷产品506g，纯度93.2％。
3、取无患子果皮粉末6Kg，65％乙醇水溶液35Kg，提取、分离及大孔吸附树脂纯化操作同例1、例2，得无患子总皂苷301g，纯度92.4％。
Claims (1)
1、一种无患子总皂苷的制备方法，以无患子果皮为原料，包括干燥、粉碎、提取、分离和纯化，其特征在于：所述的提取和纯化就是用50～75％乙醇水溶液回流提取至少两次，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇，加水稀释，用无机酸调pH3～5，分离弃沉淀，清液过大孔吸附树脂柱，先后用去离子水、30～95％乙醇水溶液梯度洗脱，收集70～95％乙醇洗脱液，最后减压脱溶、真空干燥得到灰白色无患子总皂苷粉未产品。
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