CN101177648B - 一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，属于葡萄籽综合利用和萃取技术领域。本发明采用粉碎的葡萄籽为原料，用混合溶剂浸提后得轻相和重相提取液，轻相提取液经脱溶剂后得葡萄籽毛油，重相提取液经大孔树脂纯化后得原花青素成品。用本发明的葡萄籽处理方法制得的葡萄籽油，色泽好，残油率＜1％；制得的原花青素收率高于75％，纯度高于95％。本发明方法具有工艺流程简单、设备投资少、易于控制，可进行标准化操作，操作时间短，生产成本低，易于产业化的优点。
Description
技术领域
一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，利用混合溶剂从葡萄籽中提取葡萄籽油和原花青素，属于葡萄籽综合利用和萃取技术领域。
背景技术
我国葡萄资源丰富，栽培面积和产量均列世界第五位，年产量约为517.6万吨，而企业产生的葡萄籽皮废弃物约为40多万吨，如何进行葡萄籽资源的综合利用成为关注热点。葡萄籽中含有大量生物活性成分，含有原花青素约8％，葡萄籽油约12％。葡萄籽原花青素具有较强的抗氧化性、清除自由基能力和对人体微循环改善的能力，是目前发现的最强、最有效的氧自由基清除剂和过氧化抑制剂之一，在化妆品及保健食品领域中得到广泛应用。葡萄籽油含有大量不饱和脂肪酸，具有营养脑神经细胞、调节植物神经、清除血清胆固醇、治疗心血管疾病的作用，可用于高血压患者的辅助治疗及防止脑溢血等。在国外，用于婴儿、老人的营养油，高空作业人员、飞行员和宇航员的高级保健油，它在食品、医药、化工、化妆品及航空等工业上有着广泛的用途。
国内外已有文献报道有关原花青素的提取方法，包括有机溶剂法、膜分离法、水提取醇沉-树脂吸附法等。波兰OSZMIANSKIJAN于1996年申请专利[POL69082(1996)]，以丙酮为溶剂，采用超声波从葡萄籽中提取原花青素，以乙酸乙酯在-18℃萃取，再用三氯甲烷沉淀。美国HENKEL公司于1997年申请专利，以沸水提取，乙酸乙酯萃取粗提物，三氯甲烷沉淀得原花青素产品。中国专利CN 991161831等公开了用乙醇水溶液浸泡葡萄籽粉提取、大孔树脂分离纯化原花青素的方法。现有提取葡萄籽油的方法有：压榨法、有机溶剂萃取法和超临界CO2萃取法。中国专利CN1724531A、CN1241623A等公开了超临界CO2提取葡萄籽油和原花青素的方法，但方法复杂，操作繁琐，产量小，设备投入很大。国内绝大部分企业采用单独提取葡萄籽油或原花青素的工艺，葡萄籽利用率不高，设备投入增加，生产成本提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，它具有生产设备投资少、操作简单、生产成本低和产品色泽好、提取率高的特点。本发明采用混合溶剂同时提取葡萄籽油和原花青素，提高了葡萄籽的利用率，产品利用率高，质量稳定，减少生产设备投入，有利于增加企业效益。
本发明的技术方案；一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，采用粉碎的葡萄籽为原料，用混合溶剂浸提后得轻相和重相提取液，轻相提取液经脱溶剂后得葡萄籽毛油，重相提取液经大孔树脂纯化后得原花青素成品；步骤为：
(1)原料粉碎：将葡萄籽用机械法进行粉碎，过20-40目粗筛；
(2)浸提：轻相溶剂为石油醚、环己烷、正己烷或氯仿，重相溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、乙酸乙酯或水；混合溶剂中轻相和重相的体积比例为3∶7-7∶3；原料与混合溶剂的质量/体积比为1∶3-7；在35-75℃浸提不少于8小时，浸提次数为3次，合并浸提液；
(3)溶剂相分层后分离处理：
浸提液静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下减压脱溶剂、干燥，得葡萄籽毛油；
重相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下经减压蒸发浓缩，采用大孔树脂进行纯化，上柱量为样品∶树脂重量比为1∶1-3，上柱吸附速率为2-5L/小时，洗脱速率为4.0-6.0L/小时，洗脱溶剂浓度为＜85％，洗脱液用真空干燥或喷雾干燥得原花青素成品；所用洗脱溶剂选用甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
本发明的有益效果：
1、通过混合溶剂一步提取葡萄籽油和原花青素。
2、产品质量稳定，去除了大部分杂质。
用本发明的葡萄籽处理方法制得的葡萄籽油，色泽好，残油率＜1％；制得的原花青素收率高于75％，纯度高于95％。本发明方法具有工艺流程简单、设备投资少、易于控制，可进行标准化操作，操作时间短，生产成本低，易于产业化的优点。
具体实施方式
实施例1：
取葡萄籽500g粉碎过40目粗筛，用正己烷/乙醇混合溶剂2000mL浸提，正己烷/乙醇为等体积比，温度70℃，时间6小时，浸提3次后合并溶剂。混合溶剂静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的条件下脱溶剂得葡萄籽毛油，毛油收率为57.79g；重相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的条件下减压蒸发回收溶剂得浸膏，向浸膏加入1000mL水，静置后离心得上清液；将1500gAB-8树脂用乙醇充分浸泡溶胀后用蒸馏水洗涤至无乙醇味，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱，吸附速率为2.5L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，50％乙醇洗脱，洗脱速率为4.5L/小时；减压浓缩乙醇洗脱液得产物，干燥得产品原花青素31.25g，含量为95.40％。浸提处理后葡萄籽残油率为0.9％。
实施例2：
取葡萄籽500g粉碎过40目粗筛，用环己烷/丙酮混合溶剂1500mL浸提，环己烷/丙酮体积比为7∶3，温度50℃，时间6小时，浸提3次后合并溶剂。混合溶剂加500mL水静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的条件下脱溶剂得葡萄籽毛油，毛油收率为51.63g；重相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的条件下减压蒸发回收溶剂得浸膏，向浸膏加入1000mL水，静置后离心得上清液；将1500g D101树脂用乙醇充分浸泡溶胀后用蒸馏水洗涤至无乙醇味，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱，吸附速率为3L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，50％丙酮洗脱，洗脱速率为4L/小时；减压浓缩丙酮洗脱液得产物，干燥得产品原花青素收率为33.71g，含量为96.14％。浸提处理后葡萄籽残油率为0.93％。
实施例3：
取葡萄籽500g粉碎过40目粗筛，用石油醚/甲醇混合溶剂2500mL浸提，石油醚/甲醇体积比为3∶7，温度60℃，时间6小时，浸提3次后合并溶剂。混合溶剂静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的条件下脱溶剂得葡萄籽毛油，毛油收率为53.46g；重相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的条件下减压蒸发回收溶剂得浸膏，向浸膏加入1000mL水，静置后离心得上清液；将1500g D3520树脂用乙醇充分浸泡溶胀且用蒸馏水洗涤至无乙醇味，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱吸附速率为2L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，55％甲醇洗脱，洗脱速率为4.5L/小时；减压浓缩甲醇洗脱液得产物，干燥得产品原花青素收率为35.78g，含量为97.13％。浸提处理后葡萄籽残油率为0.85％。
Claims (3)
1.一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征是采用粉碎的葡萄籽为原料，用混合溶剂浸提后得轻相和重相提取液，轻相提取液经脱溶剂后得葡萄籽毛油，重相提取液经大孔树脂纯化后得原花青素成品；步骤为：
(1)原料粉碎：将500g葡萄籽进行粉碎，过40目粗筛；
(2)浸提：用正己烷/乙醇等体积比的混合溶剂2000mL浸提，70℃浸提6小时，浸提3次，合并浸提液；
(3)溶剂相分层后分离处理：
浸提液静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下脱溶剂，得葡萄籽毛油；
重相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下经减压蒸发回收溶剂得浸膏，向浸膏加入1000mL水，静置后离心得上清液；将1500g AB-8树脂用乙醇充分浸泡溶胀后用蒸馏水洗涤至无乙醇味，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱，吸附速率为2.5L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，50％乙醇洗脱，洗脱速率为4.5L/小时；减压浓缩乙醇洗脱液得产物，干燥得产品原花青素。
2.一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征是采用粉碎的葡萄籽为原料，用混合溶剂浸提后得轻相和重相提取液，轻相提取液经脱溶剂后得葡萄籽毛油，重相提取液经大孔树脂纯化后得原花青素成品；步骤为：
(1)原料粉碎：将500g葡萄籽进行粉碎，过40目粗筛；
(2)浸提：用环己烷/丙酮体积比为7∶3的混合溶剂1500mL浸提，50℃浸提6小时，浸提3次，合并浸提液；
(3)溶剂相分层后分离处理：
浸提液再加500mL水静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下脱溶剂，得葡萄籽毛油；
重相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下经减压蒸发回收溶剂得浸膏，向浸膏加入1000mL水，静置后离心得上清液；将1500g D101树脂用乙醇充分浸泡溶胀后用蒸馏水洗涤至无乙醇味，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱，吸附速率为3L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，50％丙酮洗脱，洗脱速率为4L/小时；减压浓缩丙酮洗脱液得产物，干燥得产品原花青素。
3.一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征是采用粉碎的葡萄籽为原料，用混合溶剂浸提后得轻相和重相提取液，轻相提取液经脱溶剂后得葡萄籽毛油，重相提取液经大孔树脂纯化后得原花青素成品；步骤为：
(1)原料粉碎：将500g葡萄籽进行粉碎，过40目粗筛；
(2)浸提：用石油醚/甲醇体积比为3∶7的混合溶剂2500mL浸提，60℃浸提6小时，浸提3次，合并浸提液；
(3)溶剂相分层后分离处理：
浸提液静置分层后，轻相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下脱溶剂，得葡萄籽毛油；
重相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下经减压蒸发回收溶剂得浸膏，向浸膏加入1000mL水，静置后离心得上清液；将1500g D3520树脂用乙醇充分浸泡溶胀且用蒸馏水洗涤至无乙醇味，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱吸附速率为2L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，55％甲醇洗脱，洗脱速率为4.5L/小时；减压浓缩甲醇洗脱液得产物，干燥得产品原花青素。
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