CN101544703B - 金荞麦高聚原花青素的提取及其催化降解制备低聚原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金荞麦高聚原花青素的提取及其催化降解为低聚原花青素的方法。本发明以从金荞麦块根为原料，以乙醇的水溶液为溶剂浸提，浸提液挥去乙醇后离心，将上清液用有机溶剂萃取，水相萃余液过大孔树脂，用乙醇-水体系冲洗，收集洗脱溶液减压浓缩、真空干燥，得到金荞麦原花青素高聚物。以乙醇水溶液为溶剂，配制金荞麦原花青素高聚物溶液，在钯/碳催化剂存在的条件下高压进行H2降解反应，反应产物经过滤，滤液上大孔树脂柱吸附纯化，乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩、真空干燥，得金荞麦低聚原花青素。本发明能够提高活性物质低聚原花青素的得率，从而扩展了金荞麦在药品、食品、化妆品及保健品领域的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种金荞麦高聚原花青素的提取及其催化降解制备低聚原花青素的方法。
技术背景
原花青素是一种类黄酮聚合物，为植物的代谢次生产物，低聚原花青素在抗癌，抗氧化，抗突变，降血糖，抗炎、止痛，止血，防止动脉硬化和防止皮肤过敏等方面有显著的生物功能，有益于人体健康。目前代表性的原花青素来源有葡萄籽等。金荞麦Fagopyrum cymosum系蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum)中的一种药用保护植物，野生金荞麦中蕴涵着丰富的优异基因，作为中国重要的传统中药材。化学研究方面从金荞麦中分离得到有效成分，主要为一类原花青素混合物，此类活性提取物具有显著的抗癌、抑制肿瘤细胞肺侵袭和转移，以及消炎抗菌等重要作用，是多种有效药物的主要成分之一。金荞麦中原花青素含量为10％～20％左右，主要以高聚形式存在，而高聚原花青素因其分子量较大和位阻效应影响了酚羟基活性，导致其生物活降低，所以有必要将高聚原花色素降解为低聚原花色素。
催化氢解法可有效实现高聚原花青素降解为生物活性较强的低聚原花青素。到目前为止尚未见到金荞麦高聚原花青素降解方法的报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种金荞麦高聚原花青素的提取方法。
本发明的目的之二在于提供将金荞麦高聚原花青素降解为低聚原花青素的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种金荞麦高聚原花青素的提取方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a)将金荞麦进行粉碎至粒径为1～3cm，得到金荞麦粗品；
b)上述金荞麦粗品用体积百分比浓度为40％～90％乙醇水溶液浸提，温度为50～70℃，时间为1～2天，得浸提液；
c)将上述浸提液挥去乙醇，加水至挥醇前的一半体积，搅拌后离心10～20min，转速为3000～5000rpm，弃沉淀，将上清液用有机溶剂乙酸乙酯等体积萃取，得水相萃余液；
d)将水相萃余液上LSA-21大孔树脂柱，首先用2～5倍柱体积蒸馏水洗涤，再用2～4个柱体积的体积百分比浓度为30％～70％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；
e)将收集的洗脱液减压浓缩、干燥后得到金荞麦高聚原花青素。
一种金荞麦高聚原花青素催化氢解为低聚原花青素的方法，采用上述的金荞麦高聚原花青素的提取方法所提取的金荞麦高聚原花青素为原料，其特征在于该方法的具体步骤为：
i.将金荞麦高聚原花青素用体积百分比浓度为50％～70％的乙醇水溶剂配制成重量体积比浓度为1.0％～4.0％的溶液，得反应溶液；
ii.在上述反应溶液中加入5～10％钯/碳催化剂，钯/碳催化剂与反应溶液的重量体积比为(0.1～0.4)∶100；在惰性气氛下，在温度为60～120℃，压力为2.5～3.5Mpa，搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解反应200～400min，得催化氢解反应粗产物；
iii.将上述粗产物过滤，滤液挥去乙醇，过LSA-21大孔树脂柱，用2～5倍柱体积蒸馏水洗涤，再用2～4个柱体积的体积百分比浓度为30％～70％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏，干燥后得到金荞麦低聚原花青素。
本发明金荞麦高聚原花青素提取方法的优点是：用乙醇水混合液作初始提取液，比用水提取的得率要高，比用乙醇提取的水溶性要好；上述提取的后续各步骤有利于提高原花青素含量，得到适合于氢化降解聚合度范围的高聚物原料。
本方法提取的金荞麦高聚原花青素在降解为低聚原花青素的过程中，使用钯碳催化剂和氢气，很好的保留了原花青素的生物活性。并且通过本方法，能够提高活性物质低聚原花青素的得率，从而扩展了金荞麦在药品、食品、化妆品及保健品领域的应用范围。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1：
(1)将中药金荞麦进行粉碎，颗粒粒径大约在1～3cm，得到金荞麦粗品；
(2)将上述金荞麦粗品200g用50％乙醇溶液浸提、物料与溶液比为1∶6、温度为50℃、时间为24小时；
(3)浸提液挥去乙醇，加水至600ml，搅拌后离心10min，转速为3000rpm，弃沉淀，将上清液用乙酸乙酯等体积萃取两次，收集水相萃余液；
(4)水相萃余液上LSA-21大孔树脂柱，首先用3倍柱体积蒸馏水洗涤，再用3个柱体积50％的乙醇溶液洗脱。将收集的洗脱液减压浓缩、干燥后得到金荞麦高聚原花青素10.23g，原花青素含量为58.45％，平均聚合度为5.8。
实施例2
(1)将中药金荞麦进行粉碎，颗粒粒径大约在1～3cm，得到金荞麦粗品；
(2)将上述金荞麦粗品300g用60％乙醇溶液浸提、物料与溶液比为1∶10、温度为50℃、时间为24小时；
(3)浸提液挥去乙醇，加水至1500ml，搅拌后离心10min，转速为5000rpm，弃沉淀，将上清液用乙酸乙酯等体积萃取两次，收集水相萃余液；
(4)水相萃余液上LSA-21大孔树脂柱，首先用2倍柱体积蒸馏水洗涤，再用4个柱体积70％的乙醇溶液洗脱。将收集的洗脱液减压浓缩、干燥后得到金荞麦高聚原花青素12.11g，原花青素含量为57.82％，平均聚合度为6.7。
实施例3
(1)将中药金荞麦进行粉碎，颗粒粒径大约在1～3cm，得到金荞麦粗品；
(2)将上述金荞麦粗品400g用50％乙醇溶液浸提、物料与溶液比为1∶8、温度为50℃、时间为24小时；
(3)浸提液挥去乙醇，加入水至1600ml，搅拌后离心10min，转速为5000rpm，弃沉淀，将上清液用乙酸乙酯等体积萃取两次，收集水相萃余液；
(4)水相萃余液上LSA-21大孔树脂柱，首先用2倍柱体积蒸馏水洗涤，再用5个柱体积50％的乙醇溶液洗脱。将收集的洗脱液减压浓缩、干燥后得到金荞麦高聚原花青素22.24g，原花青素含量为53.25％，平均聚合度为6.4。
对上述实施例中提取的金荞麦高聚原花青素进行降解实验
实施例4：
(1)取上述提取的高聚原花青素2.63g，平均聚合度为6.3，用70％的乙醇溶剂配制成重量体积比浓度为1.75％的溶液150ml，装入反应釜中；
(2)加入0.3g10％钯/碳催化剂，将高纯氢气通入反应釜中，在温度为120℃、压力为3MPa、搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解，反应3.5小时。反应结束，待反应釜温度降为室温，降压排去反应釜内H2，取出反应溶液；
(3)将降解反应产物过滤，滤出并回收钯/碳催化剂；将滤液收集，挥去乙醇，过LSA-21大孔树脂柱，用3倍柱体积蒸馏水洗脱，再用3个柱体积50％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏，干燥后得到金荞麦低聚原花青素2.17g，回收率为82.5％，原花青素含量为53.66％，平均聚合度为2.21。
实施例5：
(1)取上述提取的高聚原花青素3.30g，平均聚合度为6.3，用70％的乙醇溶剂配制成重量体积比浓度为2.20％的溶液150ml，装入反应釜中；
(2)加入0.4g10％钯/碳催化剂，将高纯氢气通入反应釜中，在温度为120℃、压力为3MPa、搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解，反应4小时。反应结束，待反应釜温度降为室温，降压排去反应釜内H2，取出反应溶液；
(3)将降解反应产物过滤，滤出并回收钯/碳催化剂；将滤液收集，挥去乙醇，过LSA-21大孔树脂柱，用3倍柱体积蒸馏水洗脱，再用3个柱体积50％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏，干燥后得到金荞麦低聚原花青素2.87g，回收率为87％，原花青素含量为56.43％，平均聚合度为2.98。
实施例6：
(1)取上述提取的高聚原花青素3.00g，平均聚合度为6.3，用70％的乙醇溶剂配制成重量体积比浓度为2.00％的溶液150ml，装入反应釜中；
(2)加入0.38g10％钯/碳催化剂，将高纯氢气通入反应釜中，在温度为110℃、压力为3.5MPa、搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解，反应3.5小时。反应结束，待反应釜温度降为室温，降压排去反应釜内H2，取出反应溶液；
(3)将降解反应产物过滤，滤出并回收钯/碳催化剂；将滤液收集，挥去乙醇，过LSA-21大孔树脂柱，用3倍柱体积蒸馏水洗脱，再用3个柱体积50％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏，干燥后得到金荞麦低聚原花青素2.60g，回收率为86.7％，原花青素含量为50.45％，平均聚合度为2.98。
Claims (2)
1.一种金荞麦高聚原花青素的提取方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将金荞麦进行粉碎至粒径为1～3cm，得到金荞麦粗品；
b.上述金荞麦粗品用体积百分比浓度为40％～90％乙醇水溶液浸提，温度为50～70℃，时间为1～2天，得浸提液；
c.将上述浸提液挥去乙醇，加水至挥醇前的一半体积，搅拌后离心10～20min，转速为3000～5000rpm，弃沉淀，将上清液用有机溶剂乙酸乙酯等体积萃取，得水相萃余液；
d.将水相萃余液上LSA-21大孔树脂柱，首先用2～5倍柱体积蒸馏水洗涤，再用2～4个柱体积的体积百分比浓度为30％～70％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；
e.将收集的洗脱液减压浓缩、干燥后得到金荞麦高聚原花青素。
2.一种金荞麦高聚原花青素催化氢解为低聚原花青素的方法，采用根据权利要求1所述的金荞麦高聚原花青素的提取方法所提取的金荞麦高聚原花青素为原料，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将金荞麦高聚原花青素用体积百分比浓度为50％～70％的乙醇水溶液配制成重量体积比浓度为1.0％～4.0％的溶液，得反应溶液；
b.在上述反应溶液中加入5～10％钯/碳催化剂，钯/碳催化剂与反应溶液的重量体积比为(0.1～0.4)∶100；在高纯氢气下，在温度为60～120℃，压力为2.5～3.5Mpa，搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解反应200～400min，得催化氢解反应粗产物；
c.将上述粗产物过滤，滤液挥去乙醇，过LSA-21大孔树脂柱，用2～5倍柱体积蒸馏水洗涤，再用2～4个柱体积的体积百分比浓度为30％～70％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏，干燥后得到金荞麦低聚原花青素。
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