CN107586606A - 一种葡萄籽油的提取制备方法 - Google Patents

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王艳丹
周晓梅
吕慧威
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Abstract

一种葡萄籽油的提取制备方法,涉及一种植物油的制备方法。本发明方法能够提高葡萄籽油的提取率和品质,并且设备投入低、缩短操作周期,降低生产成本。提取方法:一、葡萄籽粉加酸预处理;二、混合溶剂萃取;三、脱胶;四、脱酸;五、脱色。发明方法技术简单有效,工艺流程优化,操作周期短,生产成本低,且葡萄籽油的提取率较现有溶剂提取法提高了10%以上。

Description

一种葡萄籽油的提取制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物油的制备方法。
背景技术
葡萄籽是葡萄酒酿酒过程中产生的下脚料,我国目前对葡萄籽的利用率并不高,每年大量的葡萄籽作为废弃物丢掉,对资源造成了很大浪费的同时对环境也造成污染。葡萄籽约占葡萄重量的5%~7%,葡萄籽含油量为14%~22%,且葡萄籽油含有较高的亚油酸、维生素A和维生素E,以及微量的原花青素。葡萄籽油中亚油酸含量高达80%左右,亚油酸不仅具有治疗心血管疾病、清除血清胆固醇的作用,还具有营养脑细胞、帮助吸收维生素C和E、降低紫外线的伤害、抗衰老和延年益寿的作用。原花青素是生物类黄酮类络合物,是纯天然抗氧化剂和高效的自由基清除,具有改善心脑血管功能降血压降血脂抗过敏等多方面的功能,同时原花青素还是高效的紫外线吸收剂,在化妆品中作为防晒剂也大量应用。
葡萄籽油具有清除自由基、抗衰老、增强免疫力;保护皮肤、美容养颜;抗过敏;保护血管;抗辐射,保护消化系统;保护眼睛等众多益处,属于高级食用油及化妆品原料,价格不菲。
葡萄籽油的价格昂贵的原因不仅是其营养价值高,还与目前葡萄籽油的提取制备工艺有关。现有葡萄籽油的提取方法包括:物理压榨法、有机溶剂提取法和超临界CO2萃取技术;物理压榨法出油率低,杂质含量高,且能耗大;有机溶剂提取耗时过长,不利于工业化生产;超临界CO2萃取技术,存在操作繁琐、设备投入高等问题。制约了葡萄籽油的产量或质量,导致葡萄籽油的价格居高不下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种葡萄籽油的提取制备方法,以解决现有葡萄籽油提取方法存在的上述问题,提高葡萄籽油的提取率和品质,并且设备投入低、缩短操作周期,降低生产成本。
本发明葡萄籽油的提取制备方法按以下步骤进行:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于50~80℃水浴处理0.5~2h;
二、冷却至室温,加入盐酸1~5倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5~1h后8000r/min、4℃离心5~15min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至60℃~75℃,然后加入浓度为30%~50%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.3%~1%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为60℃~75℃的软水搅拌,60℃~75℃保温30min后4000r/min离心10~20min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至40℃~60℃,加碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心5~10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为(1~3):(1~3)。
本发明方法用高浓度盐酸在一定温度下进行消化,破坏葡萄籽外壁组织,葡萄籽里的油脂更容易被浸提出来。本发明盐酸消化的时间为0.5~2h,具有时间短、破壁效果好的优点。本发明方法采用2种混合有机溶剂作为萃取液,虽然油脂仅溶于氯仿而不溶于CH3OH,但CHCl3与CH3OH复合可显著提高氯仿的浸提效率,并提高葡萄籽油的提取率。
本发明方法加入浓度为0.1%的NaCl溶液可有效除去氯仿层中的杂质。
本发明方法技术简单有效,工艺流程优化,操作周期短,生产成本低,且葡萄籽油的提取率现有溶剂提取法提高了10%以上。
具体实施例
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式葡萄籽油的提取制备方法按以下步骤进行:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于50~80℃水浴处理0.5~2h;
二、冷却至室温,加入盐酸1~5倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5~1h后8000r/min、4℃离心5~15min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至60℃~75℃,然后加入浓度为30%~50%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.3%~1%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为60℃~75℃的软水搅拌,60℃~75℃保温30min后4000r/min离心10~20min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至40℃~60℃,加碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心5~10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为(1~3):(1~3)。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中盐酸的浓度为4mol/L,葡萄籽粉与盐酸的投加比例为1g﹕3~7mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤五脱色温度为60℃~80℃,按照3%~5%的添加量加入活性炭,脱色时间为15~30min,充分搅拌,然后离心10~15min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中葡萄籽粉由葡萄籽除杂、粉碎,过40~80目筛,低温烘干制成。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中真空旋转蒸发温度为30℃~40℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
实施例1:
采用本发明葡萄籽油的提取制备方法提取葡萄籽油:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于60℃水浴处理2h;
二、冷却至室温,加入盐酸1倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5h后8000r/min、4℃离心5min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至60℃,然后加入浓度为30%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.5%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为60℃的软水搅拌,60℃保温30min后4000r/min离心20min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至45℃,加浓度为10%碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为1:2。
步骤一中盐酸的浓度为4mol/L,葡萄籽粉与盐酸的投加比例为1g﹕4mL。
步骤五脱色温度为60℃,按照3%的添加量加入活性炭,脱色时间为15min,充分搅拌,然后离心10min。
步骤一中葡萄籽粉由葡萄籽除杂、粉碎,过40目筛,低温烘干制成。
步骤二中真空旋转蒸发温度为30℃。
本实施例制备的葡萄籽油不含杂质、颜色纯正、透彻,油品的酸值、过氧化值、皂化值、碘值都完全符合国家指标。检测本实施例葡萄籽油的提取率为28.45%。
实施例2
采用本发明葡萄籽油的提取制备方法提取葡萄籽油:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于80℃水浴处理0.5h;
二、冷却至室温,加入盐酸2倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5h后8000r/min、4℃离心10min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至70℃,然后加入浓度为30%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.5%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为70℃的软水搅拌,70℃保温30min后4000r/min离心15min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至50℃,加浓度为15%碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为1:2。
步骤一中盐酸的浓度为4mol/L,葡萄籽粉与盐酸的投加比例为1g﹕5mL。
步骤五脱色温度为70℃,按照3%的添加量加入活性炭,脱色时间为15min,充分搅拌,然后离心10min。
步骤一中葡萄籽粉由葡萄籽除杂、粉碎,过60目筛,低温烘干制成。
步骤二中真空旋转蒸发温度为35℃。
本实施例制备的葡萄籽油不含杂质、颜色纯正、透彻,油品的酸值、过氧化值、皂化值、碘值都完全符合国家指标。检测本实施例葡萄籽油的提取率为23.76%。
实施例3:
采用本发明葡萄籽油的提取制备方法提取葡萄籽油:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于75℃水浴处理0.5h;
二、冷却至室温,加入盐酸2倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5h后8000r/min、4℃离心5min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至75℃,然后加入浓度为30%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.3%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为75℃的软水搅拌,75℃保温20min后4000r/min离心15min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至60℃,加浓度为12%碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为1:1。
步骤一中盐酸的浓度为4mol/L,葡萄籽粉与盐酸的投加比例为1g﹕6mL。
步骤五脱色温度为75℃,按照5%的添加量加入活性炭,脱色时间为20min,充分搅拌,然后离心10min。
步骤一中葡萄籽粉由葡萄籽除杂、粉碎,过80目筛,低温烘干制成。
步骤二中真空旋转蒸发温度为35℃。
本实施例制备的葡萄籽油不含杂质、颜色纯正、透彻,油品的酸值、过氧化值、皂化值、碘值都完全符合国家指标。检测本实施例葡萄籽油的提取率为34.84%。
实施例4:
采用本发明葡萄籽油的提取制备方法提取葡萄籽油:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于80℃水浴处理0.5h;
二、冷却至室温,加入盐酸4倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5h后8000r/min、4℃离心10min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至65℃,然后加入浓度为50%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.6%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为65℃的软水搅拌,65℃保温30min后4000r/min离心15min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至50℃,加浓度为15%碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为3:1。
步骤一中盐酸的浓度为4mol/L,葡萄籽粉与盐酸的投加比例为1g﹕5mL。
步骤五脱色温度为65℃,按照5%的添加量加入活性炭,脱色时间为30min,充分搅拌,然后离心15min。
步骤一中葡萄籽粉由葡萄籽除杂、粉碎,过50目筛,低温烘干制成。
步骤二中真空旋转蒸发温度为40℃。
本实施例制备的葡萄籽油不含杂质、颜色纯正、透彻,油品的酸值、过氧化值、皂化值、碘值都完全符合国家指标。检测本实施例葡萄籽油的提取率为26.78%。
对比实施例1
现有有机溶剂提取葡萄籽油的方法(张光杰):
一、葡萄籽清洗,恒温干燥箱中105℃干燥40min;
二、粉碎机处理过60目筛;
三、分析天平精确称取质量为2.0g葡萄籽粉末,装入滤纸包内,在温度85℃下用20mL石油醚溶剂浸提3h,葡萄籽油油脂提取率可达到17.84%。
和现有方法比较本发明方法提取的时间短,所用的有机溶剂的量小,成本低,而且提取率提高了10%以上。

Claims (5)

1.葡萄籽油的提取制备方法,其特征在于葡萄籽油的提取制备方法按以下步骤进行:
一、葡萄籽粉中加入盐酸置于50~80℃水浴处理0.5~2h;
二、冷却至室温,加入盐酸1~5倍体积的CHCl3-CH3OH混合萃取液,混合搅拌0.5~1h后8000r/min、4℃离心5~15min,取氯仿层,剩余部分加入等体积的氯仿再次萃取、离心,取氯仿层合并;加入与合并氯仿等体积、浓度为0.1%的NaCl溶液,混匀、离心,取氯仿层,然后用无水Na2SO4干燥、过滤,真空旋转蒸发除去氯仿,油脂于105℃烘至恒重,得葡萄籽毛油;
三、将葡萄籽毛油加热至60℃~75℃,然后加入浓度为30%~50%柠檬酸溶液,柠檬酸溶液添加量为葡萄籽毛油体积的0.3%~1%,混合均匀后加入葡萄籽毛油体积3%的温度为60℃~75℃的软水搅拌,60℃~75℃保温30min后4000r/min离心10~20min,常温脱水干燥,得葡萄籽脱胶油;
四、将葡萄籽脱胶油加热至40℃~60℃,加碱液进行中和,搅拌均匀后4000r/min离心5~10min,水洗再离心分离,干燥得葡萄籽脱酸油;
五、将葡萄籽脱酸油脱色处理,即得纯净葡萄籽油;
其中,步骤二中CHCl3-CH3OH混合萃取液中CHCl3与CH3OH的体积比为(1~3):(1~3)。
2.根据权利要求1所述的葡萄籽油的提取制备方法,其特征在于步骤一中盐酸的浓度为4mol/L,葡萄籽粉与盐酸的投加比例为1g﹕3~7mL。
3.根据权利要求1所述的葡萄籽油的提取制备方法,其特征在于步骤五脱色温度为60℃~80℃,按照3%~5%的添加量加入活性炭,脱色时间为15~30min,充分搅拌,然后离心10~15min。
4.根据权利要求1所述的葡萄籽油的提取制备方法,其特征在于步骤一中葡萄籽粉由葡萄籽除杂、粉碎,过40~80目筛,低温烘干制成。
5.根据权利要求1所述的葡萄籽油的提取制备方法,其特征在于步骤二中真空旋转蒸发温度为30℃~40℃。
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