CN108191730A - 一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法 - Google Patents

一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种天然色素的生产技术研究领域，尤其涉及一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，包括以下步骤：将万寿菊浸膏加入到超临界CO2萃取罐中，进行萃取分离得到原液I；将原液I加入到含皂化液的皂化罐中，搅拌至皂化完全，得到皂化物I；将皂化物I加入到不锈钢罐中，先加入软化水洗涤，后将混合液导入离心机进行多次分离，至无液体甩出，收集得到物料II；将物料II放入不锈钢罐中，加入一定量的无水乙醇，搅拌至混合均匀后停止搅拌，静置，低温重结晶；将结晶液导入离心机进行固液分离得到叶黄素晶体；将叶黄素晶体刮入不锈钢盘中，分散均匀后置于真空干燥箱中干燥，即得叶黄素晶体成品，本发明可有效地提高叶黄素酯向游离态叶黄素的转化率以及抑制游离态叶黄素的氧化及异构化。

Description

一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法
技术领域
本发明涉及一种天然色素的生产技术研究领域，尤其涉及一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法。
背景技术
目前，叶黄素属于类胡萝卜素的四萜类化合物，广泛存在于植物的花、叶、果实及某些藻类生物中，尤其在万寿菊花瓣中大量存在。叶黄素具有较强的抗氧化作用，可清除人体代谢过程产生的自由基，减少组织损伤，延缓细胞衰老，同时它还具有抗癌、降低心血管病发病率和视觉保护等功能，近年来，在预防老年性白内障和老年性黄斑病变等方面越来越受关注。
从万寿菊花瓣中提取的叶黄素通常以叶黄素酯的形式存在，要制备叶黄素晶体需要通过皂化将叶黄素酯中的脂肪酸去掉，而万寿菊浸膏的原始含量、皂化液的组成、皂化温度和皂化时间的选择对产品中叶黄素含量的影响至关重要，极易导致叶黄素氧化或异构化，从而失去其生理活性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种简单高效、易于生产且可防止叶黄素氧化的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法。
一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：将万寿菊浸膏加入到超临界CO2萃取罐中，进行萃取提纯，萃取压力为30MPa、温度为40℃，萃取时间为0.5-1h，得到高纯度万寿菊浸膏I；
步骤二：将步骤一得到的高纯度万寿菊浸膏I导入含皂化液的皂化罐中，皂化液与高纯度万寿菊浸膏I的质量比为1∶1.5，皂化罐内反应温度为65-70℃，搅拌转速为500r/min，搅拌至皂化完全，得到皂化物I；
步骤三：将步骤二得到皂化物I加入到不锈钢罐中，再加入软化水，软化水的质量为高纯度万寿菊浸膏I和皂化液混合后总质量的10-12倍，之后搅拌3h进行洗涤，搅拌时的转速为300r/min，最后将混合液导入离心机进行多次分离，至无液体甩出，收集得到物料II；
步骤四：将步骤三得到的物料II放入不锈钢罐中，加入无水乙醇，无水乙醇的质量为物料II质量的5-6倍，搅拌至混合均匀后停止搅拌，于温度为5-15℃的条件下，静置、重结晶12h；
步骤五：将上述结晶液导入离心机进行固液分离得到叶黄素晶体；
步骤六：将步骤五得到的叶黄素晶体刮入不锈钢盘中，分散均匀后置于真空干燥箱中干燥，即得叶黄素晶体成品。
进一步的，步骤一所述的万寿菊浸膏中类胡萝卜素总含量在10％-18％之间。
进一步的，步骤二所述的皂化液是由氢氧化钾、软化水、丙二醇、乙醇按质量比为1∶0.5∶4∶1配制而成，皂化时间为4h。
进一步的，步骤三所述的离心机为上部卸料吊袋离心机，转速为3000r/min。
进一步的，步骤五所述的离心机为转速10000r/min的高速管式离心机。
进一步的，步骤六所述的真空干燥箱，其真空干燥条件是：箱内温度为40℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为12-24h。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：一、采用超临界CO2流体萃取技术对万寿菊浸膏进行提纯，降低了杂质对皂化效果的影响，规避了引入过多有机溶剂提纯的复杂程度；二、适宜的皂化液、皂化配比、温度和时间，有效地提高了皂化率，抑制了叶黄素的氧化及异构化；三、采用本发明的生产方法制备的叶黄素晶体，所含总类胡萝卜素含量可达98-99％，其中反式叶黄素所占的比例高达93-95％，在产业上应用特别广泛，经济效益巨大；四、生产过程中所有使用的溶剂经回收后可直接循环利用，不需进行纯化处理，大幅降低成本，整个生产和回收过程绿色环保。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明选用的主原材料万寿菊浸膏中的类胡萝卜素总含量应在10％-18％之间，本实施例中，取用总类胡萝卜素含量为15.13％的万寿菊浸膏进行制备叶黄素晶体，完全采用本发明的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：将200kg万寿菊浸膏分批加入到超临界CO2萃取罐中，进行萃取提纯，萃取压力为30MPa、温度为40℃，每批次萃取时间为0.5h，得到总类胡萝卜素含量为23.08％的高纯度万寿菊浸膏I，净重120kg；
步骤二：配备皂化液：将氢氧化钾、软化水、丙二醇、乙醇按质量比为1∶0.5∶4∶1进行完全混合，常温下充分搅拌至氢氧化钾完全溶解，即制得皂化液；
取用180kg皂化液放入皂化罐中，再将步骤一得到的高纯度万寿菊浸膏I导入含皂化液的皂化罐中，所述皂化罐具有自动搅拌、加热升温和密封功能，开启搅拌，并控制皂化罐内反应温度升至70℃，皂化时间为4h，搅拌转速为500r/min，搅拌至皂化完全，得到皂化物I；
步骤三：趁热将步骤二得到皂化物I加入到不锈钢罐中，不锈钢罐自带有搅拌装置和进出料口，向不锈钢罐再加入3000kg软化水进行搅拌洗涤，搅拌转速为300r/min，搅拌3h，最后将混合液导入离心机进行多次分离，离心机优选上部卸料吊袋离心机，每次分离操作时以3000r/min的转速进行离心10min，至无液体甩出，收集得到物料II，湿重约35kg；
步骤四：将步骤三得到的物料II放入不锈钢罐中，加入175kg的无水乙醇，搅拌至混合均匀后停止搅拌，于温度为10-11℃的条件下，静置、重结晶12h；
步骤五：将上述结晶液导入高速管式离心机，以10000r/min的转速离心处理，分离得到叶黄素晶体；
步骤六：将步骤五得到的叶黄素晶体刮入不锈钢盘中，分散均匀后置于真空干燥箱中干燥，箱内温度为40℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为24h(干燥减量＜1％)，即得叶黄素晶体成品27.5kg。
依据GB 26405-2011《食品添加剂叶黄素》检测，本实施例所得叶黄素晶体成品的总类胡萝卜素为99.15％，HPLC分析其中反式叶黄素所占比例为95.23％，玉米黄质所占比例为2.94％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将万寿菊浸膏加入到超临界CO2萃取罐中，进行萃取提纯，萃取压力为30MPa、温度为40℃，萃取时间为0.5-1h，得到高纯度万寿菊浸膏I；
步骤二：将步骤一得到的高纯度万寿菊浸膏I导入含皂化液的皂化罐中，皂化液与高纯度万寿菊浸膏I的质量比为1∶1.5，皂化罐内反应温度为65-70℃、搅拌转速为500r/min，搅拌至皂化完全，得到皂化物I；
步骤三：将步骤二得到皂化物I加入到不锈钢罐中，再加入软化水，软化水的质量为高纯度万寿菊浸膏I和皂化液混合后总质量的10-12倍，之后搅拌3h进行洗涤，搅拌时的转速为300r/min，最后将混合液导入离心机进行多次分离，至无液体甩出，收集得到物料II；
步骤四：将步骤三得到的物料II放入不锈钢罐中，加入无水乙醇，无水乙醇的质量为物料II质量的5-6倍，搅拌至混合均匀后停止搅拌，于温度为5-15℃的条件下，静置、重结晶12h；
步骤五：将上述结晶液导入离心机进行固液分离得到叶黄素晶体；
步骤六：将步骤五得到的叶黄素晶体刮入不锈钢盘中，分散均匀后置于真空干燥箱中干燥，即得叶黄素晶体成品。
2.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，其特征在于：步骤一所述的万寿菊浸膏中类胡萝卜素总含量在10％-18％之间。
3.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，其特征在于：步骤二，所述的皂化液是由氢氧化钾、软化水、丙二醇、乙醇按质量比为1∶0.5∶4∶1配制而成，皂化时间为4h。
4.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，其特征在于：步骤三所述的离心机为上部卸料吊袋离心机，转速为3000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，其特征在于：步骤五所述的离心机为转速10000r/min的高速管式离心机。
6.根据权利要求1所述的一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素晶体的生产方法，其特征在于：步骤六所述的真空干燥箱，其真空干燥条件是：箱内温度为40℃，真空度为0.09MPa，干燥时间为12-24h。
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