CN105693678A - 葡萄籽中提取原花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种葡萄籽中提取原花青素的方法，以解决现有提取方法存在的溶剂利用率不高，能耗高、乙醇消耗高的问题。采用提取液套提和水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中溶剂方法提取原花青素，一次提取溶剂为上批次的第二次提取液，二次提取溶剂为上批次的第三次提取液；经过三次提取，浓缩，回收乙醇，浓缩液加水稀释、静置、离心过滤、上柱吸附、二次真空浓缩，干燥、粉碎制得原花青素粉末成品。本发明方法工艺简单，反应条件温和，能耗低，成本低，收率高；绿色环保。

Description

葡萄籽中提取原花青素的方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种提取原花青素的方法。
背景技术
葡萄籽是葡萄酒厂的下脚料，经晒干后分离葡萄皮、葡萄梗后所得产物。葡萄籽含有丰富的多种氨基酸、维生素及矿物质等具有保健、美容之功效。葡萄籽提取物原花青素（OPC）是一种高效的自由基清除剂，它能清除人体内有毒的自由基，保护人体细胞组织免受自由基的氧化损伤，防止过敏、衰老等八十多种与自由基有关的疾病。
现有原花青素提取方法以60%乙醇水溶液为提取溶剂，存在溶剂利用率不高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原花青素的提取方法，以解决现有提取方法存在的溶剂利用率不高的问题。
本发明技术方案如下：一种葡萄籽中提取原花青素的方法，采用提取液套提和水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中溶剂方法提取原花青素，一次提取溶剂为上批次的第二次提取液，二次提取溶剂为上批次的第三次提取液；具体包括如下步骤：
一提：将优质干燥的葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶剂进行第一次提取，提取温度80－95℃，保温回流，然后将提取液压入储罐，进行浓缩，回收乙醇，浓缩液进入下道稀释过滤工序；
二提：采用二次提取溶剂提取，提取条件同一提；
三提：三次提取溶剂用乙醇配制成50－60%的乙醇溶液，提取时间2小时，料液比1：4－6，其它温度条件不变；
第三次提取后的残渣经过水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中乙醇、排渣。
浓缩：第一次提取液在真空浓缩罐中进行一次浓缩，回收乙醇，浓缩液加水稀释、静置、离心过滤、上柱吸附、二次真空浓缩，干燥、粉碎制得原花青素粉末成品。
优选的，乙醇蒸馏步骤采用提取罐斧底通蒸汽加热进行水蒸汽蒸馏，至馏出液醇度10%以下。
优选的，第一次提取液的浓缩过程为：将浓缩设备抽真空，加入第一次提取液进行浓缩，回收的乙醇按浓度高低存于不同的液体配制罐中，用于提取套用或配制，浓缩温度要求不超过70℃；液体浓缩至无醇为止，空压至反应釜。
优选的，所述稀释过程为：给搪瓷反应釜内的浓缩液补加软化水，搅拌1小时，静置4—6小时。
优选的，所述离心过滤过程为：将稀释液经过离心机离心过滤；液体储存，上柱；离心渣二次提取处理得多酚。
优选的，上柱吸附过程为：
A.两根吸附柱为一组，采用Ｄ100树脂，
B.吸附：将离心过滤液打入吸附柱高位槽，过滤液为主液，加入再生好的树脂柱内进行吸附，流速400L/H，
C.水洗：主液饱和后加去离子软化水洗，流速600L/H，水洗液排弃；
D.洗脱：配制50%乙醇4000—5000L，流速400L/H，进行洗脱，洗脱液存储于产品储罐-浓缩；
E.去离子软化水水洗：流速600L/H，将柱内含有乙醇去除。
优选的，二次浓缩过程为：
F.将存储于产品储罐的洗脱液抽入浓缩器进行浓缩；
G.真空要求在0.06-0.08Mpa,回收出的液体继续配制上柱套用；
H.将产品浓缩为稠膏。
优选的，干燥过程为：将膏状产品分入不锈钢盘里，放于真空干燥箱烘干；开启设备烘干；烘干温度要求不大于80℃。
本发明特点如下：
1.采用提取液套提和水蒸汽回收溶剂方法提取原花青素，一次提取溶剂为上批次的第二次提取液，二次提取溶剂为上批次的第三次提取液，既减少了溶剂消耗又节省了回收溶剂的蒸汽消耗。工艺简单，反应条件温和，能耗低，成本低，收率高；绿色环保。
2.采用水蒸气蒸馏，既提高了热能利用，又提高了溶剂的回收效率。
3.本发明对乙醇的消耗达到了0.61kg/kg（原料），对原花青素的收率达到了6.9%。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
采用提取液套提和水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中溶剂方法提取原花青素，一次提取溶剂为上批次的第二次提取液，二次提取溶剂为上批次的第三次提取液。如果是第一次投料，一次提取溶剂直接用新的或回收的乙醇配制60%的乙醇溶液做溶剂。
实施例1
一、原料质检：葡萄籽原料实验室质检后，装与麻袋，存放于干燥库房。
二、提取（三次套提）
将原料600kg/批投入容量3吨的提取罐，
一提：将无腐败、发霉、变质的干燥葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶剂进行第一次提取，提取温度90℃（保温回流），提取时间3小时，然后将提取液压入储罐，进行浓缩，回收乙醇，浓缩液进入下道稀释过滤工序。
二提：采用二次提取溶剂提取，提取条件不变。本次第二次提取液用于下批次的一次提取溶剂。
三提：三次提取溶剂用新的或回收的乙醇配制的55%的乙醇溶液做溶剂，提取时间2小时，料液比1：5，其它温度条件不变。第三次提取液用于下批次二次提取溶剂，如此用提取罐连续依次循环投料提取原花青素。
第三次提取完后，压空提取液，罐底部通蒸汽加热进行水蒸气蒸馏至馏出液乙醇浓度达到10%以下即可。馏出液（低浓度乙醇）用于配制乙醇溶液三次提取溶剂，提取罐中残液排放后，出渣，进行下一批投料生产。
三、葡萄籽中乙醇蒸馏回收：第三次提取后，压空第三次提取液，提取罐斧底通蒸汽加热进行水蒸汽蒸馏至馏出液醇度10%以下即可。将提取罐中液体排放后，出渣，进行下一批投料生产。
四、浓缩：将清洁后的浓缩设备抽真空，加入一提提取液进行浓缩，回收的乙醇按浓度高低存于不同的液体配制罐中，用于提取套用或配制，浓缩温度要求不超过70℃；液体浓缩至无醇为止，空压至3吨搪瓷反应釜。
五、稀释：
1.给搪瓷反应釜内的浓缩液补加软化水至2100L。
2.搅拌1小时，静置5小时。
六、离心：
1.将稀释液经过离心机离心过滤（薄滤布）。
2.液体储存，上柱。
3.离心渣二次提取处理得多酚。
七、吸附：
1.两根吸附柱为一组，Ｄ100树脂1.4吨，本工艺1000kg原料液（上柱主液量按树脂与产品收率而定）；
2.吸附：将离心过滤液打入吸附柱高位槽，过滤液称为主液，加入再生好的树脂柱内进行吸附，流速400L/H，（流出的液体检测如果含产品称为尾液，需上尾柱处理）检测未含产品者直接排放。
3.水洗：（根据产品含量确定取决是否需要水洗）本工艺为提高含量而定，主液饱和后加去离子软化水洗，流速600L/H，水洗液排弃，洗至无色最好；
4.洗脱：配制50%乙醇4500L，流速400L/H，进行洗脱，洗脱液存储于产品储罐-浓缩；
5.去离子软化水水洗：流速600L/H，将柱内含有乙醇去除；
6.树脂再生：自来水反洗树脂，大约20分钟，洗至树脂无色、无杂质、露出本色及树脂完全松散。
九、浓缩：
1.将存储于产品储罐的洗脱液抽入浓缩器进行浓缩。
2.真空要求在0.07Mpa,回收出的液体继续配制上柱套用。
3.将产品浓缩至密度大约在稠膏，放于干净不锈钢桶。
十、烘箱烘干:
1.将膏状产品每1公斤分入不锈钢盘里，放于烘箱烘干
2.开启设备烘干。
3.烘干温度要求不超过80℃。
4.最终水份以产品要求定，本工艺规定在4%以内，用铲刀将干品铲出，凉装于塑料内膜袋，密封后存放于干燥架。
将烘干产品用粉碎机按要求粉碎（目数根据胶囊要求定），检测指标，得原花青素粉末成品。
实施例2
一、原料质检：葡萄籽原料实验室质检后，装与麻袋，存放于干燥库房。
二、提取（三次套提）
将原料600kg/批投入容量3吨的提取罐，
一提：将无腐败、发霉、变质的干燥葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶剂进行第一次提取，提取温度95℃（保温回流），提取时间3小时，然后将提取液压入储罐，进行浓缩，回收乙醇，浓缩液进入下道稀释过滤工序。
二提：采用二次提取溶剂提取，提取条件不变。本次第二次提取液用于下批次的一次提取溶剂。
三提：三次提取溶剂用新的或回收的乙醇配制的60%的乙醇溶液做溶剂，提取时间2小时，料液比1：6，其它温度条件不变。第三次提取液用于下批次二次提取溶剂，如此用提取罐连续依次循环投料提取原花青素。
第三次提取完后，压空提取液，罐底部通蒸汽加热进行水蒸气蒸馏至馏出液乙醇浓度达到10%以下即可。馏出液（低浓度乙醇）用于配制乙醇溶液三次提取溶剂，提取罐中残液排放后，出渣，进行下一批投料生产。
三、葡萄籽中乙醇蒸馏回收：第三次提取后，压空第三次提取液，提取罐斧底通蒸汽加热进行水蒸汽蒸馏至馏出液醇度10%以下即可。
四、浓缩：将清洁后的浓缩设备抽真空，加入一提提取液进行浓缩，回收的乙醇按浓度高低存于不同的液体配制罐中，用于提取套用或配制，浓缩温度要求不超过70℃；液体浓缩至无醇为止，空压至3吨搪瓷反应釜。
五、稀释：
1.给搪瓷反应釜内的浓缩液补加软化水至2200L。
2.搅拌1小时，静置6小时。
六、离心：
1.将稀释液经过离心机离心过滤（薄滤布）。
2.液体储存，上柱。
3.离心渣二次提取处理得多酚。
七、吸附：
1.两根吸附柱为一组，Ｄ100树脂1.4吨，本工艺1000kg原料液（上柱主液量按树脂与产品收率而定）；
2.吸附：将离心过滤液打入吸附柱高位槽，过滤液称为主液，加入再生好的树脂柱内进行吸附，流速400L/H，（流出的液体检测如果含产品称为尾液，需上尾柱处理）检测未含产品者直接排放。
3.水洗：（根据产品含量确定取决是否需要水洗）本工艺为提高含量而定，主液饱和后加去离子软化水洗，流速600L/H，水洗液排弃，洗至无色最好；
4.洗脱：配制50%乙醇5000L，流速400L/H，进行洗脱，洗脱液存储于产品储罐-浓缩；
5.去离子软化水水洗：流速600L/H，将柱内含有乙醇去除；
6.树脂再生：自来水反洗树脂，大约20分钟，洗至树脂无色、无杂质、露出本色及树脂完全松散。
九、浓缩：
1.将存储于产品储罐的洗脱液抽入浓缩器进行浓缩。
2.真空要求在0.08Mpa,回收出的液体继续配制上柱套用。
3.将产品浓缩至密度大约在稠膏，放于干净不锈钢桶。
十、烘箱烘干:
1.将膏状产品每1公斤分入不锈钢盘里，放于烘箱烘干
2.开启设备烘干。
3.烘干温度要求不超过80℃。
4.最终水份以产品要求定，本工艺规定在4%以内，用铲刀将干品铲出，凉装于塑料内膜袋，密封后存放于干燥架。
将烘干产品用粉碎机按要求粉碎（目数根据胶囊要求定），检测指标，得原花青素粉末成品。
实施例3
一、原料质检：葡萄籽原料实验室质检后，装与麻袋，存放于干燥库房。
二、提取（三次套提）
将原料600kg/批投入容量3吨的提取罐，
一提：将无腐败、发霉、变质的干燥葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶剂进行第一次提取，提取温度80℃（保温回流），提取时间3小时，然后将提取液压入储罐，进行浓缩，回收乙醇，浓缩液进入下道稀释过滤工序。
二提：采用二次提取溶剂提取，提取条件不变。本次第二次提取液用于下批次的一次提取溶剂。
三提：三次提取溶剂用新的或回收的乙醇配制的50－60%的乙醇溶液做溶剂，提取时间2小时，料液比1：4，其它温度条件不变。第三次提取液用于下批次二次提取溶剂，如此用提取罐连续依次循环投料提取原花青素。
第三次提取完后，压空提取液，罐底部通蒸汽加热进行水蒸气蒸馏至馏出液乙醇浓度达到10%以下即可。馏出液（低浓度乙醇）用于配制乙醇溶液三次提取溶剂，提取罐中残液排放后，出渣，进行下一批投料生产。
三、葡萄籽中乙醇蒸馏回收：第三次提取后，压空第三次提取液，提取罐斧底通蒸汽加热进行水蒸汽蒸馏至馏出液醇度10%以下即可。
四、浓缩：将清洁后的浓缩设备抽真空，加入一提提取液进行浓缩，回收的乙醇按浓度高低存于不同的液体配制罐中，用于提取套用或配制，浓缩温度要求不超过70℃；液体浓缩至无醇为止，空压至3吨搪瓷反应釜。
五、稀释：
1.给搪瓷反应釜内的浓缩液补加软化水至2000L。
2.搅拌1小时，静置4小时。
六、离心：
1.将稀释液经过离心机离心过滤（薄滤布）。
2.液体储存，上柱。
3.离心渣二次提取处理得多酚。
七、吸附：
1.两根吸附柱为一组，Ｄ100树脂1.4吨，本工艺1000kg原料液（上柱主液量按树脂与产品收率而定）；
2.吸附：将离心过滤液打入吸附柱高位槽，过滤液称为主液，加入再生好的树脂柱内进行吸附，流速400L/H，（流出的液体检测如果含产品称为尾液，需上尾柱处理）检测未含产品者直接排放。
3.水洗：（根据产品含量确定取决是否需要水洗）本工艺为提高含量而定，主液饱和后加去离子软化水洗，流速600L/H，水洗液排弃，洗至无色最好；
4.洗脱：配制50%乙醇4000L，流速400L/H，进行洗脱，洗脱液存储于产品储罐-浓缩；
5.去离子软化水水洗：流速600L/H，将柱内含有乙醇去除；
6.树脂再生：自来水反洗树脂，大约20分钟，洗至树脂无色、无杂质、露出本色及树脂完全松散。
九、浓缩：
1.将存储于产品储罐的洗脱液抽入浓缩器进行浓缩。
2.真空要求在0.06Mpa,回收出的液体继续配制上柱套用。
3.将产品浓缩至密度大约在稠膏，放于干净不锈钢桶。
十、烘箱烘干:
1.将膏状产品每1公斤分入不锈钢盘里，放于烘箱烘干
2.开启设备烘干。
3.烘干温度要求不超过80℃。
4.最终水份以产品要求定，本工艺规定在4%以内，用铲刀将干品铲出，凉装于塑料内膜袋，密封后存放于干燥架。
将烘干产品用粉碎机按要求粉碎（目数根据胶囊要求定），检测指标，得原花青素粉末成品。
《试验效果》
表1示出了乙醇水溶液做溶剂进行三次提取原花青素收率及乙醇消耗的情况，以合计平均值进行比较；
表2示出了以上批提取液做提取溶剂套提三次原花青素收率及乙醇消耗的情况，以合计平均值进行比较；
表2与表1比较说明：以上批提取液做提取溶剂套提三次原花青素收率比乙醇水溶液做溶剂提取三次的原花青素收率虽然有所下降，但是乙醇消耗的情况下降明显，结论：本发明方法节约溶剂乙醇，有利于降低成本。
表3示出了以上批提取液做提取溶剂套提三次后再加水蒸气蒸馏回收葡萄籽中的乙醇的方法，原花青素收率及乙醇消耗的情况，以合计平均值进行比较；
表3与表2比较说明：
1）以上批提取液做提取溶剂套提三次后再加水蒸气蒸馏回收葡萄籽中的乙醇的方法，原花青素收率及乙醇消耗的情况比表2未加水蒸气蒸馏回收方法原花青素收率有所回升，同时乙醇消耗的情况下降更加明显。结论：表3方法回收溶剂乙醇效率高，有利于降低成本。
2）表3比表2原花青素收率有所升高，说明表2样本少，操作因素等影响了原花青素的收率。
3）注：所有产品的原花青素含量均≥95%。
表4示出了实施例1-3原花青素收率及乙醇消耗的比较情况，说明：表3方法原花青素收率及乙醇消耗的情况比表1和表2方法乙醇消耗的情况下降更加明显。
结论：1）表3方法回收溶剂乙醇效率高，有利于降低成本。2）表3方法收率6.9758%，每公斤成品消耗乙醇量由14.057Ｋg降到了8.783Ｋg。

Claims (8)

1.一种葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于，它采用提取液套提和水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中溶剂方法提取原花青素，一次提取溶剂为上批次的第二次提取液，二次提取溶剂为上批次的第三次提取液；具体包括如下步骤：
一提：将优质干燥的葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶剂进行第一次提取，提取温度80－95℃，保温回流，然后将提取液压入储罐，进行浓缩，回收乙醇，浓缩液进入下道稀释过滤工序；
二提：采用二次提取溶剂提取，提取条件同一提；
三提：三次提取溶剂用乙醇配制成50－60%的乙醇溶液，提取时间2小时，料液比1：4－6，其它温度条件不变；
第三次提取后的残渣经过水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中乙醇、排渣;
浓缩：第一次提取液在真空浓缩罐中进行一次浓缩，回收乙醇，浓缩液加水稀释、静置、离心过滤、上柱吸附、二次真空浓缩，干燥、粉碎制得原花青素粉末成品。
2.根据权利要求1所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：乙醇蒸馏步骤采用提取罐斧底通蒸汽加热进行水蒸汽蒸馏，至馏出液醇度10%以下。
3.根据权利要求1或2所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：第一次提取液的浓缩过程为：将浓缩设备抽真空，加入第一次提取液进行浓缩，回收的乙醇按浓度高低存于不同的液体配制罐中，用于提取套用或配制，浓缩温度要求不超过70℃；液体浓缩至无醇为止，空压至反应釜。
4.根据权利要求3所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：所述稀释过程为：给搪瓷反应釜内的浓缩液补加软化水，搅拌1小时，静置4—6小时。
5.根据权利要求4所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：所述离心过滤过程为：将稀释液经过离心机离心过滤；液体储存，上柱；离心渣二次提取处理得多酚。
6.根据权利要求5所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：上柱吸附过程为：
A.两根吸附柱为一组，采用Ｄ100树脂，
B.吸附：将离心过滤液打入吸附柱高位槽，过滤液为主液，加入再生好的树脂柱内进行吸附，流速400L/H，
C.水洗：主液饱和后加去离子软化水洗，流速600L/H，水洗液排弃；
D.洗脱：配制50%乙醇4000—5000L，流速400L/H，进行洗脱，洗脱液存储于产品储罐-浓缩；
E.去离子软化水水洗：流速600L/H，将柱内含有乙醇去除。
7.根据权利要求6所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：二次浓缩过程为：
F.将存储于产品储罐的洗脱液抽入浓缩器进行浓缩；
G.真空要求在0.06-0.08Mpa,回收出的液体继续配制上柱套用；
H.将产品浓缩为稠膏。
8.根据权利要求7所述的葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于：干燥过程为：将膏状产品分入不锈钢盘里，放于真空干燥箱烘干；开启设备烘干；烘干温度要求不大于80℃。
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