CN110960459A - 一种葡萄籽提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄籽提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)提取：称取原料葡萄籽，加入热水进行搅拌提取；(2)过滤：过滤，得滤液；(3)大孔树脂吸附：将滤液过大孔树脂DM21吸附；(4)洗杂：用水洗杂；(5)解吸：60～75％乙醇解吸，收集解吸液；(6)脱农残树脂吸附：将解吸液直接过LSK11树脂，收集流出液；(7)浓缩：将流出液减压浓缩为婆美度为15～20；(8)干燥：将浓缩液进行喷雾，得产品葡萄籽提取物。本发明葡萄籽提取物农残符合GB2763‑2016标准，原花青素含量≥95％，多酚含量≥80％。本发明制备工艺操作方便、适合工业化生产、成本低、效率高、周期短。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种葡萄籽提取物及其制备方法。
背景技术
我国葡萄资源较为丰富，年产量约有近600万吨，这些葡萄中约有80％用于酿酒，13％作为鲜果食用，7％用于加工果汁及其他葡萄产品。工业酒的生产伴随着大量的垃圾，全世界每年生产出数以万吨计酿酒葡萄废弃物，其中主要包括葡萄皮、葡萄籽等。随着葡萄酒市场的不断壮大，随之产生的酿酒副产物逐渐变成了一个不可忽视的环境问题。大多数企业一般是将皮籽丢弃、用作饲料、烧材或发酵后作为肥料，利用率很低，造成了极大的资源浪费。
葡萄籽为葡萄的种子，为葡萄酒厂的下脚料。天然葡萄籽中含有多酚类物质，主要有儿茶素类和原花青素类(OPC)。葡萄籽提取物能有效清除人体内的自由基，保护人体细胞组织免受自由基的氧化损伤，防治过敏、癌症、衰老等100多种与自由基有关的疾病。OPC有很好的生物利用度，易于被人体吸收。
现有葡萄籽的提取工艺是乙醇浸提法。将脱脂的葡萄籽原料用70％乙醇浸提两遍，200目滤布过滤，合并提取液浓缩至Be 20左右且无醇味，加水稀释，过层析柱LSA-8纯化，高浓度乙醇解析烘干得到产物。由于葡萄在种植过程中不可避免的使用到农药，所以葡萄籽提取物中会检测到农药残留，主要为烯酰吗啉、甲霜灵和灭菌丹等，检测结果为10～100ppm范围。
葡萄籽提取物是迄今为止发现最高效的抗氧化剂之一，在化妆品、保健品等领域广泛应用。农药残留，会引起安全隐患。国际上对农残的要求越来越严，标准也越来越苛刻。目前大部分葡萄籽提取物脱除农残的方法是萃取法，正己烷、二氯甲烷、甲苯等萃取，该方法能脱除一部分农残，但是不彻底，比如烯酰吗啉和甲霜灵还会有残留。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种葡萄籽提取物及其制备方法。本发明葡萄籽提取物农残符合GB2763-2016标准，原花青素含量≥95％，多酚含量≥80％。本发明制备工艺操作方便、适合工业化生产、成本低、效率高、周期短。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种葡萄籽提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取原料葡萄籽，加入热水进行搅拌提取；
(2)过滤：过滤，得滤液；
(3)大孔树脂吸附：将滤液过大孔树脂DM21吸附；
(4)洗杂：用水洗杂；
(5)解吸：60～75％乙醇解吸，收集解吸液；
(6)脱农残树脂吸附：将解吸液直接过LSK11树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将流出液减压浓缩为婆美度为15～20；
(8)干燥：将浓缩液进行喷雾，得产品葡萄籽提取物。
优选地，所述步骤(1)中，按质量体积比，所述热水的加入量为所述原料的4～8倍量；质量体积比为1是指原料1000g，热水的加入量为1000ml。
优选地，所述步骤(1)中，所述热水的温度为100℃。
优选地，所述步骤(1)中，所述搅拌提取的次数为1～3次，每次2～3h。
优选地，所述步骤(2)中，所述过滤采用滤布进行。
更优选地，所述步骤(2)中，所述滤布的目数为100～200目。优选地，所述步骤(3)中，按质量体积比，所述大孔树脂的加入量为所述原料的0.8～1.2倍。
优选地，所述步骤(3)中，所述吸附时的流速为1～3BV/h。
优选地，所述步骤(4)中，所述水的加入量为2～3BV。
优选地，所述步骤(5)中，所述解吸时的流速为1～2BV/h。
优选地，所述步骤(5)中，所述解吸液为1.5～2BV。
优选地，所述步骤(6)中，按质量体积比，所述树脂的加入量为所述原料的0.5～1倍。
优选地，所述步骤(7)中，所述减压浓缩的条件为-0.065～-0.1MPa，45～65℃。
优选地，所述步骤(8)中，所述喷雾时的进口温度为180～190℃，出口温度为80～95℃。
一种葡萄籽提取物，采用如上所述制备方法制备得到。
上述技术方案中，所述％为质量百分含量。
本发明通过大量的试验，发现只有采用本发明如上所述的特定技术方案才可能实现本发明特定的技术效果，其他技术方案均无法实现本发明特定的技术效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用水提取，更加环保，缩短提取周期，节约成本；
(2)本发明采用特定的脱农残树脂，葡萄籽提取物农残符合GB2763-2016标准，处理农残比较彻底；
(3)本发明对设备没有特别要求，成本低廉；
(4)本发明效率高，环保，适合工业化生产。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1～3及对比例2所述LSK11树脂来自艾美科健生物医药有限公司。
实施例1
一种葡萄籽提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料葡萄籽，加入4倍量水于100℃进行搅拌提取3次，每次2h；
(2)过滤：200目滤布过滤，即得到滤液；
(3)大孔树脂吸附：将2步的滤液过1000ml DM21树脂吸附，吸附流速为1BV/h；
(4)洗杂：2BV水洗杂；
(5)解吸：60％乙醇解吸，解吸流速为1BV/h，收集解吸液约1.5BV；
(6)脱农残树脂吸附：将5步得到的解吸液，直接过500mL LSK11树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将6步得到的流出液，于-0.085MPa下，45℃减压浓缩为婆美度为15；
(8)干燥：将7步得到的浓缩液，进行喷雾，进口温度180℃，出口温度80℃，得产品葡萄籽提取物。
实施例2
一种葡萄籽提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料葡萄籽，加入5倍量水于100℃进行搅拌提取3次，每次3h；
(2)过滤：200目滤布过滤，即得到滤液；
(3)大孔树脂吸附：将2步的滤液过1000ml DM21树脂吸附，吸附流速为2BV/h；
(4)洗杂：3BV水洗杂；
(5)解吸：70％乙醇解吸，解吸流速为1.5BV/h，收集解吸液约1.5BV；
(6)脱农残树脂吸附：将5步得到的解吸液，直接过800mlL LSK11树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将6步得到的流出液，于-0.085MPa下，65℃减压浓缩为婆美度为18；
(8)干燥：将7步得到的浓缩液，进行喷雾，进口温度190℃，出口温度95℃，得产品葡萄籽提取物。
实施例3
一种葡萄籽提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料葡萄籽，加入5倍量水于100℃进行搅拌提取3次，每次2.5h；
(2)过滤：200目滤布过滤，即得到滤液；
(3)大孔树脂吸附：将2步的滤液过1200ml DM21树脂吸附，吸附流速为1.5BV/h；
(4)洗杂：3BV水洗杂；
(5)解吸：70％乙醇解吸，解吸流速为1.2BV/h，收集解吸液约1.8BV；
(6)脱农残树脂吸附：将5步得到的解吸液，直接过1000mL LSK11树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将6步得到的流出液，于-0.085MPa下，50℃减压浓缩为婆美度为15；
(8)干燥：将7步得到的浓缩液，进行喷雾，进口温度185℃，出口温度85℃，得产品葡萄籽提取物。
对比例1
一种葡萄籽提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料葡萄籽，加入4倍量水于100℃进行搅拌提取3次，每次2h；
(2)过滤：200目滤布过滤，即得到滤液；
(3)大孔树脂吸附：将2步的滤液过1000ml DM21树脂吸附，吸附流速为1BV/h；
(4)洗杂：2BV水洗杂；
(5)解吸：60％乙醇解吸，解吸流速为1BV/h，收集解吸液约1.5BV；
(6)脱农残树脂吸附：将5步得到的解吸液，直接过500mL LK2MG树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将6步得到的流出液，于-0.085MPa下，45℃减压浓缩为婆美度为15；
(8)干燥：将7步得到的浓缩液，进行喷雾，进口温度180℃，出口温度80℃，得产品葡萄籽提取物。
对比例2
一种葡萄籽提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料葡萄籽，加入4倍量水于100℃进行搅拌提取3次，每次2h；
(2)过滤：200目滤布过滤，即得到滤液；
(3)大孔树脂吸附：将2步的滤液过1000ml D101树脂吸附，吸附流速为1BV/h；
(4)洗杂：2BV水洗杂；
(5)解吸：60％乙醇解吸，解吸流速为1BV/h，收集解吸液约1.5BV；
(6)脱农残树脂吸附：将5步得到的解吸液，直接过500mL LSK11树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将6步得到的流出液，于-0.085MPa下，45℃减压浓缩为婆美度为15；
(8)干燥：将7步得到的浓缩液，进行喷雾，进口温度180℃，出口温度80℃，得产品葡萄籽提取物。
效果实施例
一、原花青素含量的测定方法
1供试品溶液配制
1.1取混合均匀的参照品约10mg，精密称定(十万分之一)，置100ml量瓶中，加甲醇(AR级)溶液80ml，超声处理至样品溶解，冷却至室温，加甲醇(AR级)定容至刻度。
1.2取混合均匀的供试品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇(AR级)溶液80ml，超声处理至样品溶解，冷却至室温，加甲醇(AR级)定容至刻度。
1.3取10ml具塞试管排列于金属试管架中，左侧具中上下排列的两支为“空白”，“空白”右侧从上到下共四排，每排5支。
1.4于10ml具塞试管中各加入6ml盐酸正丁醇溶液(见3.1)和0.2ml硫酸亚铁铵盐酸溶液；再于左侧两支“空白”试管各加入1ml甲醇，右侧四排从上到下间隔加入参照品溶液与供试品溶液各1ml，其中两排分别为参照品与供试品的平行样。各试管加塞，振荡使管内液体互溶均匀。连同试管架置沸水浴中反应40分钟，取出，迅速用冷水浴(2～10℃)冷却至室温，在546nm处测得吸光度。
2计算：
W样：供试品称量(g)
A样：供试品吸光度
V样：供试品稀释倍数
3试剂配制
3.1盐酸正丁醇溶液：取25ml吸管，吸取浓盐酸25ml，置500ml容量瓶中，加
正丁醇使成500ml，摇匀，即可。本试剂存放期不得超过七天，夏季高温季节不得超过二天。
3.2硫酸亚铁铵盐酸溶液：称取硫酸亚铁铵2.000g，置100ml容量瓶中，加2mol/L盐酸溶液使成100ml，摇匀，即可。
3.3 2mol/L盐酸溶液：取25ml吸管，吸取浓盐酸18ml置100ml容量瓶中，加去离子水使成100ml，摇匀，即可。
4注意事项
4.1此方法受环境影响，不能省却已知含量的参照品，当测得的参照品含量与已知值差别较大时，要全部重测。
4.2当样品含量较低时，称样量应适当加大，但不应超过15mg。
4.3数据处理时，同一样品的5支试管的计算结果往往不一致，不能简单地取平均值，对明显不合理的数据要进行取舍。
4.4本法精度要求：不同日期、不同人员所测得的结果相差不得超过3.0％。
二、总酚(多酚)含量的测定方法
1标准曲线溶液的配制
1.1取于105℃干燥2小时的没食子酸对照品约250mg，精密称定(十万分之一)，置50ml容量瓶中，加去离子水约40ml，超声处理使溶解，取出，加去离子水稀释定容至刻度。
1.2取5ml吸管，依次吸取上述溶液0.5、1.0、1.5、2.5、5.0ml，分别置50ml容量瓶中，用去离子水稀释定容至刻度。
1.3取1ml移液管，从上述5瓶中各吸取1ml，分别置5个50ml容量瓶中；取50ml量筒，各加入去离子水30ml；另取一个50ml容量瓶，加入去离子水30m作为“空白”。
1.4取2.5ml吸管，于上述6个容量瓶中分别加入福林酚试剂B2.5ml，混匀，放置0.5～8分钟；取10ml吸管，于上述6个容量瓶中分别加入20％碳酸钠溶液10ml，摇匀，加去离子水定容至刻度，摇匀，在室温(10～30℃)下静置2小时。
1.5以1.3中的“空白”作为空白，在765nm处测得吸光度，绘制标准曲线。
2供试品溶液的制备
2.1取供试品约15～20mg，精密称定(十万分之一)，置50ml容量瓶中，加入50％甲醇溶液约40ml，超声使溶解，取出，放冷至室温；加50％甲醇溶液定容至刻度。
2.2取1ml移液管，精密吸取上述溶液1ml置50ml容量瓶中，取50ml量筒，量取去离子水30ml至容量瓶中；取2.5ml吸管，吸取福林酚试剂B2.5ml于容量瓶中，混匀，放置0.5～8分钟；取10ml吸管，吸取20％碳酸钠溶液10ml于容量瓶中，摇匀，加去离子水定容至刻度，摇匀，在室温(10～30℃)下静置2小时。
3测定法
在765nm处测得吸光度，用标准曲线计算含量，即得。
4试剂配制
4.1福林酚试剂B：称取钨酸钠100g，钼酸钠25g，用去离子水700ml溶解，加盐酸100ml，磷酸50ml，加热回流10小时，放冷至室温；加硫酸锂150g，去离子水50ml和溴0.2ml，煮沸15分钟，冷却至室温，加去离子水稀释至1000ml，摇匀，滤过，即可。(过滤后溶液呈金黄色，于棕色瓶中保存，可使用多年。如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多余的溴即可。)
4.2 20％碳酸钠溶液：取20.00g碳酸钠溶解于100ml去离子水中，煮沸，趁热过滤，放冷，即可。
4.3 50％甲醇溶液：取50ml量筒，量取甲醇50ml置100ml容量瓶中，加去离子使成100ml，即可。
4.4计算
W1＝(C1×V1)/M1×100％；
C1：照标准曲线得待测样的浓度(mg/mL)；
V1：待测样的体积(mL)；
M1：待测样的质量(mg)。
实施例1～3及对比例1～2所述原料葡萄籽经第3方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司)，烯酰吗啉为0.74ppm，灭菌丹为1.0ppm，甲霜灵为0.5ppm，其余农残未检出。
采用如上方法对实施例1～3及对比例1～2制备得到的葡萄籽提取物进行检测，其中，实施例1制备得到的葡萄籽提取物经第3方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司)，农残符合GB2763-2016标准，原花青素含量为95％，多酚含量为80％。
实施例2制备得到的葡萄籽提取物经第3方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司)，农残符合GB2763-2016标准，原花青素含量为97％，多酚含量为82％。
实施例3制备得到的葡萄籽提取物经第3方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司)，农残符合GB2763-2016标准，原花青素含量为96％，多酚含量为81％。
对比例1采用脱农残树脂LK2MG的技术方案制备得到的葡萄籽提取物经第3方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司)，农残不符合GB2763-2016标准，原花青素含量为80％，多酚含量为60％。
对比例2采用大孔树脂D101的技术方案制备得到的葡萄籽提取物经第3方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司)，农残符合GB2763-2016标准，原花青素含量为60％，多酚含量为50％。
表1实施例1～3及对比例1～2制备得到的葡萄籽提取物农残处理结果
注：农残含量低于0.01ppm视为未检出
本发明的有益效果是：
(1)现有技术大部分提取葡萄籽采用醇提取，再浓缩；本发明采用水提取，更加环保，缩短提取周期，节约成本；
(2)现有技术农残处理不彻底；本发明用专用脱除农残的树脂LSK11树脂，可以把多种农残全部吸附，处理农残比较彻底，将溶剂萃取不能去除的烯酰吗啉和甲霜灵能全部去除；
(3)因为二氯甲烷腐蚀性特别强，需要专用设备，成本昂贵；本发明对设备没有特别要求，成本低廉；
(4)因为二氯甲烷沸点很低，只有39.75℃，特别容易挥发，污染空气；本发明工艺环保，不污染空气。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取：称取原料葡萄籽，加入热水进行搅拌提取；
(2)过滤：过滤，得滤液；
(3)大孔树脂吸附：将滤液过大孔树脂DM21吸附；
(4)洗杂：用水洗杂；
(5)解吸：60～75％乙醇解吸，收集解吸液；
(6)脱农残树脂吸附：将解吸液直接过LSK11树脂，收集流出液；
(7)浓缩：将流出液减压浓缩为婆美度为15～20；
(8)干燥：将浓缩液进行喷雾，得产品葡萄籽提取物。
2.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按质量体积比，所述热水的加入量为所述原料的4～8倍量。
3.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述热水的温度为100℃。
4.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按质量体积比，所述大孔树脂的加入量为所述原料的0.8～1.2倍。
5.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述吸附时的流速为1～3BV/h。
6.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述解吸时的流速为1～2BV/h。
7.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，按质量体积比，所述树脂的加入量为所述原料的0.5～1倍。
8.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，所述减压浓缩的条件为-0.06～-0.1MPa，45～65℃。
9.如权利要求1所述的一种葡萄籽提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，所述喷雾时的进口温度为180～190℃，出口温度为80～95℃。
10.一种葡萄籽提取物，其特征在于，采用如权利要求1～9任意一项所述的一种葡萄籽提取物的制备方法制备得到。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200407 |
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