CN110898091A - 一种人参提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人参提取物及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)提取:将原料人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入60~80%乙醇,回流提取;(2)过滤:液固分离,得滤液;(3)浓缩:将滤液减压浓缩为无醇味,得浓缩液a;(4)大孔树脂纯化:将浓缩液a过大孔树脂进行吸附;(5)洗杂:用水洗杂;(6)解吸:50~70%乙醇解吸,收集解吸液;(7)过脱农残树脂:将解吸液直接过脱农残树脂LKC36,收集流出液;(8)浓缩:将流出液减压浓缩为婆美度为10~20,得浓缩液b;(9)喷雾:将浓缩液b进行喷雾干燥,得产品人参提取物。本发明通过特定树脂,使人参提取物的农残符合GB2763‑2016标准;同时,本发明通过特定树脂,使人参提取物的人参皂甙含量≥80%。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,具体涉及一种人参提取物及其制备方法。
背景技术
人参是一种非常珍贵的药材,在我国药用历史悠久,《本草纲目》和《神农本草经》有记载。人参具有补五脏、安精神、除邪气、定魂魄、久服健身等等功效,其中人参皂甙是其主要的有效成分,其生理活性极为广泛,涉及人体中枢神经、心血管、消化和免疫系统,并对机体性腺功能、合成代谢具有良好的作用。同时大量研究表明:人参皂甙有增加免疫功能、延缓衰老、提高记忆、调节心血管和血液系统、抗肿瘤的作用。
目前大部分人参提取物农残都超标,还有一部分是通过用正己烷反复萃取来处理农药残留,但是效果甚微,即处理不彻底,成本高,工艺复杂,可操作性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷,提供一种人参提取物及其制备方法。本发明通过特定树脂,使人参提取物的农残符合GB2763-2016标准;同时,本发明通过特定树脂,使人参提取物的人参皂甙含量≥80%。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
一种人参提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)提取:将原料人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入60~80%乙醇,回流提取;
(2)过滤:液固分离,得滤液;
(3)浓缩:将滤液减压浓缩为无醇味,得浓缩液a;
(4)大孔树脂纯化:将浓缩液a过大孔树脂进行吸附;
(5)洗杂:用水洗杂;
(6)解吸:50~70%乙醇解吸,收集解吸液;
(7)过脱农残树脂:将解吸液直接过脱农残树脂LKC36,收集流出液;
(8)浓缩:将流出液减压浓缩为婆美度为10~20,得浓缩液b;
(9)喷雾:将浓缩液b进行喷雾干燥,得产品人参提取物。
优选地,所述步骤(1)中,按质量体积比,所述乙醇的加入量为所述原料的7~9倍;质量体积比为1是指原料1000g,乙醇的加入量为1000ml。
优选地,所述步骤(1)中,所述回流提取的次数为1~3次,每次所述回流提取的时间为1~3h。
优选地,所述步骤(2)中,所述液固分离时采用100目~300目的滤布过滤。
优选地,所述步骤(3)中,所述减压浓缩的条件为-0.01~-0.085MPa,40~60℃。
优选地,所述步骤(4)中,所述大孔树脂为D101、DM30、DM21、LK37中的任意一种。
优选地,所述步骤(4)中,按质量体积比,所述大孔树脂的加入量为所述原料的0.8~1.1倍。
优选地,所述步骤(4)中,所述吸附时的流速为1.2~2.0BV/h。
优选地,所述步骤(5)中,所述水的用量为3~5BV。
优选地,所述步骤(6)中,所述解吸时的流速为0.6~2.0BV/h。
优选地,所述步骤(7)中,按质量体积比,所述树脂的加入量为所述原料的0.4~0.6倍。
优选地,所述步骤(8)中,所述减压浓缩的条件为55~70℃,-0.01~-0.085MPa。
优选地,所述步骤(9)中,所述喷雾干燥时的进口温度为180~190℃,出口温度为80~95℃。
一种人参提取物,采用如上所述制备方法制备得到。
上述技术方案中,所述%为质量百分含量。
本发明通过大量的试验,发现只有采用本发明如上所述的特定技术方案才可能实现本发明特定的技术效果,其他技术方案均无法实现本发明特定的技术效果。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明将过大孔树脂的解吸液,直接过脱农残树脂LCK37,可以把农残全部吸附在树脂上,而有效成分皂甙全部流出来,即有效成分人参皂甙的含量≥80%;
(2)本发明用特定树脂处理,可操作性强,农药处理彻底,更加环保,高效,实用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容,下面结合具体实施例作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于对本发明进一步说明,而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明所述的内容后,该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1~3中,所述脱农残树脂LCK37来自艾美科健生物医药有限公司。
实施例1
一种人参提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)提取:称取1000g人参根,原料处理:将人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入7倍量60%乙醇回流提取2次,每次3h;
(2)过滤:100目滤布过滤,即得滤液;
(3)浓缩:-0.06MPa下,60℃下减压浓缩为无醇味,并回收乙醇再用;
(4)大孔树脂纯化:将3步中浓缩液,过800mL D101树脂吸附,吸附流速为1.2BV/h;
(5)洗杂:3BV水洗杂;
(6)解吸:50%乙醇解吸,收集解吸液,解吸流速为0.6BV/h;
(7)过脱农残树脂:将6步中的解吸液,直接过400mL脱农残树脂LKC36,收集流出液;
(8)浓缩:将7步的流出液,-0.06MPa下,70℃下减压浓缩婆美度为10;
(9)喷雾:将8步的浓缩液进行喷雾干燥,进口温度为180℃,出口温度为80℃,得产品人参提取物。
实施例2
一种人参提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)提取:称取1000g人参根,原料处理:将人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入9倍量80%乙醇回流提取2次,每次1h;
(2)过滤:300目滤布过滤,即得滤液;
(3)浓缩:-0.01MPa下,40℃下减压浓缩为无醇味,并回收乙醇再用;
(4)大孔树脂纯化:将3步中浓缩液,过1100mL DM21树脂吸附,吸附流速为2.0BV/h;
(5)洗杂:5BV水洗杂;
(6)解吸:70%乙醇解吸,收集解吸液,解吸流速为2.0V/h;
(7)过脱农残树脂:将6步中的解吸液,直接过600mL脱农残树脂LKC36,收集流出液;
(8)浓缩:将7步的流出液,-0.08MPa下,60℃下减压浓缩为无醇味浓缩为婆美度为15;
(9)喷雾:将8步的浓缩液进行喷雾干燥,进口温度为190℃,出口温度为95℃,得产品人参提取物。
实施例3
一种人参提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)提取:称取1000g人参根,原料处理:将人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入8倍量70%乙醇回流提取2次,每次3h;
(2)过滤:200目滤布过滤,即得滤液;
(3)浓缩:-0.085MPa下,55℃下减压浓缩为无醇味,并回收乙醇再用;
(4)大孔树脂纯化:将3步中浓缩液,过1000mL LK37树脂吸附,吸附流速为1.8BV/h;
(5)洗杂:4BV水洗杂;
(6)解吸:70%乙醇解吸,收集解吸液,解吸流速为1.5BV/h;
(7)过脱农残树脂:将6步中的解吸液,直接过500mL脱农残树脂LKC36,收集流出液;
(8)浓缩:将7步的流出液,-0.085MPa下,55℃下减压浓缩为无醇味浓缩为婆美度为15;
(9)喷雾:将8步的浓缩液进行喷雾干燥,进口温度为185℃,出口温度为85℃,得产品人参提取物。
对比例1
一种人参提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)提取:称取1000g人参根,原料处理:将人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入7倍量60%乙醇回流提取2次,每次3h;
(2)过滤:100目滤布过滤,即得滤液;
(3)浓缩:-0.06MPa下,60℃下减压浓缩为无醇味,并回收乙醇再用;
(4)大孔树脂纯化:将3步中浓缩液,过800mL D101树脂吸附,吸附流速为1.2BV/h;
(5)洗杂:3BV水洗杂;
(6)解吸:50%乙醇解吸,收集解吸液,解吸流速为0.6BV/h;
(7)过脱农残树脂:将6步中的解吸液,直接过400mL脱农残树脂LK2MG,收集流出液;
(8)浓缩:将7步的流出液,-0.06MPa下,70℃下减压浓缩婆美度为10;
(9)喷雾:将8步的浓缩液进行喷雾干燥,进口温度为180℃,出口温度为80℃,得产品人参提取物。
对比例2
一种人参提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)提取:称取1000g人参根,原料处理:将人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入7倍量60%乙醇回流提取2次,每次3h;
(2)过滤:100目滤布过滤,即得滤液;
(3)浓缩:-0.06MPa下,60℃下减压浓缩为无醇味,并回收乙醇再用;
(4)大孔树脂纯化:将3步中浓缩液,过800mL D101树脂吸附,吸附流速为1.2BV/h;
(5)洗杂:3BV水洗杂;
(6)解吸:50%乙醇解吸,收集解吸液,解吸流速为0.6BV/h;
(7)过脱农残树脂:将6步中的解吸液,直接过脱农残树脂400mL AMK36,收集流出液;
(8)浓缩:将7步的流出液,-0.06MPa下,70℃下减压浓缩婆美度为10;
(9)喷雾:将8步的浓缩液进行喷雾干燥,进口温度为180℃,出口温度为80℃,得产品人参提取物。
效果实施例
人参皂甙含量的测定方法:
1对照品溶液的制备
取人参皂苷Re适量,精密称定(十万分之一),加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
2标准曲线的制备
取移液枪,精密吸取对照品溶液20ml、40ml、80ml、120ml、160ml、200ml,分别置于具塞试管中,放置于热风循环干燥箱,微开启干燥箱门,吹干试管内的溶剂,取出。取0.5ml吸管,于上述试管中各加入1%香草醛高氯酸试液0.5ml,置60℃恒温水浴上充分混匀后加热15分钟,立即用冰水冷却2分钟,取5ml吸管,于上述试管各加入77%硫酸溶液5ml,摇匀;以1%香草醛高氯酸试剂作空白。消除气泡后,在540nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3供试品溶液的制备
取本品约50mg,精密称定(十万分之一),置25ml容量瓶中,加甲醇约20ml,超声溶解,取出,放冷至室温,加甲醇定容至刻度,摇匀,取移液枪,精密吸取50ml,置于具塞试管中,放置于热风循环干燥箱,微开启干燥箱门,吹干试管内的溶剂,取出。取0.5ml吸管,吸取1%香草醛高氯酸试液0.5ml于试管内,置60℃恒温水浴上充分混匀后加热15分钟,立即用冰水冷却2分钟,取5ml吸管,吸取77%硫酸溶液5ml于试管内,摇匀,即得。
4测定法
以1%香草醛高氯酸试剂作空白,消除气泡后在540nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷Re的量,计算结果乘以0.84,即得。
5计算
W1=(C1×V1)/M1×100%×0.84;
C1:照标准曲线得待测样皂甙的浓度,(mg/mL);
V1:待测样的体积,(mL);
M1:待测样的质量,(mg)。
实施例1~3及对比例1~2所述原料人参根的农残含量为:烯酰吗啉,15ppm;腐霉利,13ppm;五氯苯胺,12ppm,其余农残未检出。
采用如上方法对实施例1~3及对比例1~2制备得到的人参提取物进行检测,其中,实施例1制备得到的人参提取物经第三方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司),农残符合GB2763-2016标准,人参皂甙含量为80%。
实施例2制备得到的人参提取物经第三方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司),农残符合GB2763-2016标准,人参皂甙含量为82%。
实施例3制备得到的人参提取物经第三方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司),农残符合GB2763-2016标准,人参皂甙含量为81%。
对比例1采用脱农残树脂LK2MG的技术方案制备得到的人参提取物经第三方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司),农残不符合GB2763-2016标准,人参皂甙含量为70%。
对比例2采用脱农残树脂AMK36的技术方案制备得到的人参提取物经第三方检测(欧陆分析技术服务(苏州)有限公司),农残不符合GB2763-2016标准,人参皂甙含量为73%。
实施例1~3及对比例1~2制备得到的人参提取物的农残含量具体见表1。
表1实施例1~3及对比例1~2制备得到的人参提取物的农残含量
注:农残含量低于0.01ppm视为未检出
本发明的有益效果是:
(1)本发明通过特定的脱农残树脂,使产品的农药残留符合GB2763-2016标准;
(2)本发明通过特定的树脂处理,可操作性强,实用性强,更加适合工业化生产;
(3)本发明通过特定的大孔树脂,人参皂甙含量可一步达到≥80%。
上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种人参提取物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)提取:将原料人参根切片,并用水冲洗,滤净水后加入60~80%乙醇,回流提取;
(2)过滤:液固分离,得滤液;
(3)浓缩:将滤液减压浓缩为无醇味,得浓缩液a;
(4)大孔树脂纯化:将浓缩液a过大孔树脂进行吸附;
(5)洗杂:用水洗杂;
(6)解吸:50~70%乙醇解吸,收集解吸液;
(7)过脱农残树脂:将解吸液直接过脱农残树脂LKC36,收集流出液;
(8)浓缩:将流出液减压浓缩为婆美度为10~20,得浓缩液b;
(9)喷雾:将浓缩液b进行喷雾干燥,得产品人参提取物。
2.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按质量体积比,所述乙醇的加入量为所述原料的7~9倍。
3.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述回流提取的次数为1~3次,每次所述回流提取的时间为1~3h。。
4.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述减压浓缩的条件为-0.01~-0.085MPa,40~60℃。
5.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述大孔树脂为D101、DM30、DM21、LK37中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,按质量体积比,所述大孔树脂的加入量为所述原料的0.8~1.1倍;所述吸附时的流速为1.2~2.0BV/h。
7.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述解吸时的流速为0.6~2.0BV/h。
8.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,按质量体积比,所述树脂的加入量为所述原料的0.4~0.6倍。
9.如权利要求1所述的一种人参提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中,所述减压浓缩的条件为55~70℃,-0.01~-0.085MPa。
10.一种人参提取物,其特征在于,采用如权利要求1~9任意一项所述的一种人参提取物的制备方法制备得到。
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