CN102961422A - 高纯度人参提取物的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度人参提取物的提取方法。通过取干人参粉碎，加乙醇提取2次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。本发明的人参提取物成品中人参总皂苷的含量大于90%，且无农残及重金属。

Description

高纯度人参提取物的提取方法

技术领域

本发明涉及人参的提取与纯化，更具体地涉及高纯度人参提取物的提取方法。

背景技术

人参提取物中主要有效成分为人参皂苷类成分（或称为人参总皂苷）。它具有人参的主要生理活性。在现有技术中，人参总皂苷的提取主要是通过提取、树脂吸附、洗脱、活性炭或氧化镁脱色、交换树脂除杂，干燥得到成品。但现有技术生产的人参提取物中人参总皂苷的含量在80%左右，限制了其使用范围。尤其是对于用于注射剂生产的人参提取物，提取物的杂质应该尽可能的少。ADS-4筛分吸附树脂主要是为了天然提取物的脱农残而研制，但后期应用发现其对甜菊糖的除杂效果特别明显。ADS-4筛分吸附树脂是一种具有适当的孔径且孔径分布较窄的吸附树脂。此种树脂可按分子的大小来分离某些混合物。

因此，需要能提取更高纯度的人参提取物的提取方法，以使其有更广泛的用途。

发明内容

本发明的目的是提供高纯度人参提取物的提取方法。通过取干人参，加乙醇提取2次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。成品中人参总皂苷的含量大于90%，且无农残及重金属。

高纯度人参提取物的提取方法，具体包括以下步骤：

1）一次提取：将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取5~7小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；

2）二次提取：向人参残留物中加入4倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取5~7小时，放出二次乙醇提取液；

3）合并提取液，浓缩：将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水罐中；

4）水沉：向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；

通常搅拌30分钟。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少搅拌时间。时间过长会造成能源浪费。

5）铁钡复盐沉淀除杂：用20wt%氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到11~11.5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌，静置沉淀，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；

一般，需要沉淀1个小时。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少沉淀时间。这个步骤是整个生产工艺环节中最为关键的一步，传统方法中是完全靠树脂分离能力进行纯化，而没有使用铁钡复盐沉淀。在药液上柱前，采用铁钡复盐去除杂质，既去除了药液的杂质，又保证了整个药液的上柱过程中的碱性条件；色素等大量杂质在上柱前被沉淀，省去了现有工艺中使用氧化镁脱色的环节，节省了大量资源。

6）树脂吸附与洗脱：脱色后人参药液上D101大孔吸附树脂吸附，干人参质量为D101树脂质量的1~2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为50~60%后停止，得到洗脱液；

7）洗脱液再次去杂：将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；

8）流出液浓缩干燥：流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。

本发明采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量。

D101大孔吸附树脂和ADS-4筛分吸附树脂均为天津南开和成树脂厂生产。ADS-4筛分吸附树脂的比表面积1000m²/g，平均孔径1.2～1.4nm，可吸附物质的分子量≤350

本发明的优点在于：

1、传统工艺是指人参经乙醇提取后，浓缩补水，过滤，经过D101树脂吸附后，氧化镁脱色，再通过离子交换树脂除杂来得到人参提取物。本发明的研究表明，如果在上柱前，将待上柱药液先用铁钡复盐沉淀，除去部分杂质，会提高树脂20~50%的吸附容量，且纯度高于传统工艺10%左右。

2、传统工艺人参总皂苷经D101树脂纯化后，其人参总皂苷颜色为棕黄色至深棕黄色；而采用铁钡复盐沉淀后，其人参总皂苷颜色为蛋黄色。

3、由于采用了铁钡复盐沉淀这一全新工艺环节，色素等大量杂质被去除，可以去除氧化镁脱色这一工艺环节，节省了大量资源。

4、现有技术中，ADS-4树脂只是对甜菊糖脱色效果明显，但应用于人参皂苷纯化脱色效果并不明显。当在采用了铁钡复盐沉淀新的工艺环节后，由于部分杂质被去除，再采用ADS-4树脂纯化脱色效果就非常理想。

具体实施方式

实施例1

高纯度人参提取物的提取方法，包括以下步骤：

1）一次提取：将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取5小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；

2）二次提取：向人参残留物中加入4倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取5小时，放出二次乙醇提取液；

3）合并提取液，浓缩：将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水罐中；

4）水沉：向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌30分钟，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；

5）铁钡复盐沉淀除杂：用20wt%氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到11~11.5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌30分钟，静置沉淀1小时，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；

6）树脂吸附与洗脱：脱色后人参药液上D101大孔吸附树脂吸附，干人参质量为D101树脂质量的1~2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为50~60%后停止，得到洗脱液；

7）洗脱液再次去杂：将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；

8）流出液浓缩干燥：流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。

实施例2

高纯度人参提取物的提取方法，包括以下步骤：

1）一次提取：将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取7小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；

2）二次提取：向人参残留物中加入4倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取7小时，放出二次乙醇提取液；

3）合并提取液，浓缩：将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水罐中；

4）水沉：向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌40分钟，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；

5）铁钡复盐沉淀除杂：用20wt%氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到11~11.5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌40分钟，静置沉淀1.5小时，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；

6）树脂吸附与洗脱：脱色后人参药液上D101大孔吸附树脂吸附，干人参质量为D101树脂质量的1~2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为50~60%后停止，得到洗脱液；

7）洗脱液再次去杂：将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；

8）流出液浓缩干燥：流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。

实施例3

高纯度人参提取物的提取方法，包括以下步骤：

1）一次提取：将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取6小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；

2）二次提取：向人参残留物中加入4倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取6小时，放出二次乙醇提取液；

3）合并提取液，浓缩：将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水罐中；

4）水沉：向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌30分钟，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；

5）铁钡复盐沉淀除杂：用20wt%氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到11~11.5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌30分钟，静置沉淀1小时，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；

6）树脂吸附与洗脱：脱色后人参药液上D101大孔吸附树脂吸附，干人参质量为D101树脂质量的1~2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为50~60%后停止，得到洗脱液；

7）洗脱液再次去杂：将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；

8）流出液浓缩干燥：流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。

对实施例1、2、3的人参提取物采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量。结果见下表1人参总皂苷的含量测定，本发明的几个提取物成品中，人参总皂苷的含量均超过93%，远大于现有技术中的80%。且对实施例1、2、3的成品均未检测到农药残留和重金属残留。

表1人参总皂苷的含量测定

	含量
		普通工艺生产的人参提取物	80.6%
实施例1的人参提取物	93.1%
		实施例2的人参提取物	93.3%
实施例3的人参提取物	93.2%

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.高纯度人参提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：取干人参粉碎，加乙醇提取2次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上D101树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过ADS-4筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。

2.根据权利要求1的高纯度人参提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）一次提取：将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取5~7小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；

2）二次提取：向人参残留物中加入4倍干人参质量、90%~95%的乙醇，提取5~7小时，放出二次乙醇提取液；

3）合并提取液，浓缩：将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水罐中；

4）水沉：向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；

5）铁钡复盐沉淀除杂：用20wt%氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到11~11.5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌，静置沉淀，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；

6）树脂吸附与洗脱：脱色后人参药液上D101大孔吸附树脂吸附，干人参质量为D101树脂质量的1~2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为50~60%后停止，得到洗脱液；

7）洗脱液再次去杂：将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；

8）流出液浓缩干燥：流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。