CN104945450A - 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法,该方法包括以下步骤:(1)用体积分数为40~60%乙醇溶液回流提取首乌藤,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;所述乙醇溶液中含柠檬酸,柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.05~0.2%;(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10~15%,加碱调节pH值至8.0~8.2,再固液分离除去不溶物,得澄清的水溶液;(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中,先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至7.0~7.8;再用体积分数为15~20%的乙醇溶液洗涤大孔吸附树脂除去极性较高的杂质;再用体积分数为50~60%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂,收集洗涤后的解吸液,经减压浓缩、干燥得首乌藤提取物。

Description

一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法
技术领域
本发明涉及一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法,属于生物医药领域。
背景技术
首乌藤为蓼科植物何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)的干燥藤茎。有养心、安神、通络、祛风止痛等功效,用于治疗失眠、劳伤、多汗、血虚身痛。
2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)为首乌藤中的主要活性成分。二苯乙烯苷被鉴定为一种植物抗毒素,是由植物在真菌感染、紫外线照射、机械损伤等不利条件下产生的。研究发现,二苯乙烯苷具有多种生理活性与药用价值,已在降血脂、抗衰老、抑制肿瘤等方面显示出功能性,这在当今日趋老龄化的社会中凸现其重要的研究和开发价值。
目前,国内外对首乌藤的报道主要集中保健茶、保健饮料等方面,对首乌藤中二苯乙烯苷进行的提取研究还很少。
发明内容
本发明解决的技术问题是,每年采收何首乌后,有大量的首乌藤被废弃,不仅是资源的极大浪费,也污染了环境。本申请是旨在提供一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的工艺,变废为宝。
本发明的技术方案是,提供一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法,包括以下步骤:
(1)用体积分数为40~60%乙醇溶液回流提取首乌藤,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;所述乙醇溶液中含柠檬酸,柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.05~0.2%;
(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10~15%,加碱调节pH值至8.0~8.2,再固液分离除去不溶物,得澄清的水溶液;
(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中,先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至7.0~7.8;再用体积分数为15~20%的乙醇溶液洗涤大孔吸附树脂除去极性较高的杂质;再用体积分数为50~60%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂,收集洗涤后的解吸液,经减压浓缩、干燥得首乌藤提取物。
进一步地,柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.1%。
进一步地,所述回流提取为索氏提取。
进一步地,所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
进一步地,所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
进一步地,所述步骤(1)中,将首乌藤破碎至0.5cm以下。
进一步地,所述固液分离为过滤或离心。
进一步地,所述碱为氢氧化钠。
进一步地,所述步骤(1)和步骤(3)中减压浓缩的温度为60~65℃。
进一步地,所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥至首乌藤提取物的水分不超过5%。
目前类似物质的通常采用的是醇提,浓缩后用低温长时间沉淀除去杂质,主要缺陷是温度要求高(4℃左右)、时间长(静置12~48小时)、杂质去除不完全,从而导致生产周期产、成本高,而且有效成分含量低、难于产业化。本发明突出的优点是,提取溶剂中加入0.1%柠檬酸,二苯乙烯苷的溶解性增大,提取效率高。回收有机溶剂后的浓缩液pH在4~5,加氢氧化钠调整溶液的pH为8.0~8.2,此时,溶液中的叶绿素、蛋白质、多糖等杂质会在弱碱性下迅速沉淀,从而不需低温长时间静置,然后即可常温稀释、立即分离,极大缩短了生产周期。再使用得到弱碱性水溶液上大孔吸附树脂柱,强极性的杂质无法在树脂上吸附,再采用15~20%的乙醇洗涤除去中等极性的杂质,杂质去除完全,产品有效成分高。目前常用的提取方法,提取物中目标产物的含量一般在5%,而用本发明的方法,提取物中二苯乙烯苷含量能达到20~40%。本发明制备出的产品主要用于膳食补充剂、营养保健品。
本发明的优势在于:
1、本方法的提取二苯乙烯苷的连贯性好,工艺简单,适合工业推广。
2、本方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高,操作简单,适合工业化生产。
3、本发明所制备的提取物纯度稳定,二苯乙烯苷含量在20~40%之间。
4、本发明的制备方法收率高;溶剂可以回收再利用。
具体实施方式
本发明中乙醇的浓度均采用体积百分数表示。
实施例1
称取干燥首乌藤碎10kg,投入200L提取罐中,并加入50%的乙醇100L(加入0.01kg的柠檬酸),开搅拌;打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,提取1h;料液过400目滤袋,并向滤渣中再次投入50%乙醇100L(加入0.01kg的柠檬酸),重复提取1h;回流提取完毕后,料液过400目滤袋,并将两次的滤液合并吸入100L外循环;打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重;将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10%,加碱调节pH值至8.2,再离心,过滤;滤液以25L/h的流速通过25L的D101树脂柱;上柱完毕后,用150L纯水以50L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质,再用50L、15%乙醇以15L/h的流速洗脱中等极性的杂质,再用50%的乙醇25L以10L/h的流速解吸,收集醇解吸液,减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上,真空干燥,得干浸膏504g,二苯乙烯苷含量为26.3%。
实施例2
称取干燥首乌藤碎300kg,投入3000L提取罐中,并加入55%的乙醇2400L(加入0.3 kg的柠檬酸),开搅拌;打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,提取1h;料液过400目滤袋,并向滤渣中再次投入55%乙醇2400L(加入0.3kg的柠檬酸),重复提取1h;回流提取完毕后,料液过400目滤袋,并将两次的滤液合并吸入1000L外循环;打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重;将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10%,加碱调节pH值至8.1,再离心,过滤;滤液以1000L/h的流速通过1000L的D101树脂柱;上柱完毕后,用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质,再用1000L、15%乙醇以500L/h的流速洗脱中等极性的杂质,再55%的乙醇1000L以500L/h的流速解吸,收集乙醇解吸液,减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上,真空干燥,得干浸膏14.6kg,二苯乙烯苷含量为27.6%。
实施例3
称取干燥首乌藤碎200kg,投入3000L提取罐中,并加入60%的乙醇2000L(加入0.2kg的柠檬酸),开搅拌;打开夹套蒸汽,加热至有乙醇回流时,开始计时,提取2h;料液过400目滤袋,并向滤渣中再次投入60%乙醇2000L(加入0.2kg的柠檬酸),重复提取1h;回流提取完毕后,料液过400目滤袋,并将两次的滤液合并吸入1000L外循环;打开外循环真空及蒸汽,开始回收乙醇,至馏出液无醇味后,放料,称重将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10%,加碱调节pH值至8.2,再离心,过滤;滤液以1000L/h的流速通过1000L的D101树脂柱;上柱完毕后,用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质,再用8000L、15%乙醇以400L/h的流速洗脱中等极性的杂质,用60%的乙醇1200L以400L/h的流速解吸,收集乙醇解吸液,减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上,真空干燥,得干浸膏9.1kg,二苯乙烯苷含量为30.4%。

Claims (10)

1. 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用体积分数为40~60%乙醇溶液回流提取首乌藤,得提取液,将提取液减压浓缩,得浓缩物;所述乙醇溶液中含柠檬酸,柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.05~0.2%;
(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10~15%,加碱调节pH值至8.0~8.2,再固液分离除去不溶物,得澄清的水溶液;
(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中,先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至7.0~7.8;再用体积分数为15~20%的乙醇溶液洗涤大孔吸附树脂除去极性较高的杂质;再用体积分数为50~60%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂,收集洗涤后的解吸液,经减压浓缩、干燥得首乌藤提取物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.1%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
4. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
5. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)之前,将首乌藤破碎至0.5cm以下。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠。
7. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固液分离为过滤或离心。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中减压浓缩的温度为60~65℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥为真空干燥或喷雾干燥,干燥至首乌藤提取物的水分不超过5%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述回流提取为索氏提取。
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