CN104945450A - 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法 - Google Patents

一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法，该方法包括以下步骤：(1)用体积分数为40～60%乙醇溶液回流提取首乌藤，得提取液，将提取液减压浓缩，得浓缩物；所述乙醇溶液中含柠檬酸，柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.05～0.2%；(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10～15%，加碱调节pH值至8.0～8.2，再固液分离除去不溶物，得澄清的水溶液；(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至7.0～7.8；再用体积分数为15～20%的乙醇溶液洗涤大孔吸附树脂除去极性较高的杂质；再用体积分数为50～60%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得首乌藤提取物。

Description

一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法
技术领域
本发明涉及一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法，属于生物医药领域。
背景技术
首乌藤为蓼科植物何首乌（Polygonum multiflorum Thunb.）的干燥藤茎。有养心、安神、通络、祛风止痛等功效，用于治疗失眠、劳伤、多汗、血虚身痛。
2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-O-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）为首乌藤中的主要活性成分。二苯乙烯苷被鉴定为一种植物抗毒素，是由植物在真菌感染、紫外线照射、机械损伤等不利条件下产生的。研究发现，二苯乙烯苷具有多种生理活性与药用价值，已在降血脂、抗衰老、抑制肿瘤等方面显示出功能性,这在当今日趋老龄化的社会中凸现其重要的研究和开发价值。
目前，国内外对首乌藤的报道主要集中保健茶、保健饮料等方面，对首乌藤中二苯乙烯苷进行的提取研究还很少。
发明内容
本发明解决的技术问题是，每年采收何首乌后，有大量的首乌藤被废弃，不仅是资源的极大浪费，也污染了环境。本申请是旨在提供一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的工艺，变废为宝。
本发明的技术方案是，提供一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
(1)用体积分数为40～60%乙醇溶液回流提取首乌藤，得提取液，将提取液减压浓缩，得浓缩物；所述乙醇溶液中含柠檬酸，柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.05～0.2%；
(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10～15%，加碱调节pH值至8.0～8.2，再固液分离除去不溶物，得澄清的水溶液；
(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至7.0～7.8；再用体积分数为15～20%的乙醇溶液洗涤大孔吸附树脂除去极性较高的杂质；再用体积分数为50～60%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得首乌藤提取物。
进一步地，柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.1%。
进一步地，所述回流提取为索氏提取。
进一步地，所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
进一步地，所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
进一步地，所述步骤(1)中，将首乌藤破碎至0.5cm以下。
进一步地，所述固液分离为过滤或离心。
进一步地，所述碱为氢氧化钠。
进一步地，所述步骤(1)和步骤(3)中减压浓缩的温度为60～65℃。
进一步地，所述干燥为真空干燥或喷雾干燥，干燥至首乌藤提取物的水分不超过5%。
目前类似物质的通常采用的是醇提，浓缩后用低温长时间沉淀除去杂质，主要缺陷是温度要求高（4℃左右）、时间长（静置12～48小时）、杂质去除不完全，从而导致生产周期产、成本高，而且有效成分含量低、难于产业化。本发明突出的优点是，提取溶剂中加入0.1%柠檬酸，二苯乙烯苷的溶解性增大，提取效率高。回收有机溶剂后的浓缩液pH在4～5，加氢氧化钠调整溶液的pH为8.0～8.2，此时，溶液中的叶绿素、蛋白质、多糖等杂质会在弱碱性下迅速沉淀，从而不需低温长时间静置，然后即可常温稀释、立即分离，极大缩短了生产周期。再使用得到弱碱性水溶液上大孔吸附树脂柱，强极性的杂质无法在树脂上吸附，再采用15～20%的乙醇洗涤除去中等极性的杂质，杂质去除完全，产品有效成分高。目前常用的提取方法，提取物中目标产物的含量一般在5%，而用本发明的方法，提取物中二苯乙烯苷含量能达到20～40%。本发明制备出的产品主要用于膳食补充剂、营养保健品。
本发明的优势在于：
1、本方法的提取二苯乙烯苷的连贯性好，工艺简单，适合工业推广。
2、本方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。
3、本发明所制备的提取物纯度稳定，二苯乙烯苷含量在20～40%之间。
4、本发明的制备方法收率高；溶剂可以回收再利用。
具体实施方式
本发明中乙醇的浓度均采用体积百分数表示。
实施例1
称取干燥首乌藤碎10kg，投入200L提取罐中，并加入50%的乙醇100L（加入0.01kg的柠檬酸），开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取1h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入50%乙醇100L（加入0.01kg的柠檬酸），重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入100L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液无醇味后，放料，称重；将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10%，加碱调节pH值至8.2，再离心，过滤；滤液以25L/h的流速通过25L的D101树脂柱；上柱完毕后，用150L纯水以50L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，再用50L、15%乙醇以15L/h的流速洗脱中等极性的杂质，再用50%的乙醇25L以10L/h的流速解吸，收集醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏504g，二苯乙烯苷含量为26.3%。
实施例2
称取干燥首乌藤碎300kg，投入3000L提取罐中，并加入55%的乙醇2400L（加入0.3 kg的柠檬酸），开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取1h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入55%乙醇2400L（加入0.3kg的柠檬酸），重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入1000L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液无醇味后，放料，称重；将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10%，加碱调节pH值至8.1，再离心，过滤；滤液以1000L/h的流速通过1000L的D101树脂柱；上柱完毕后，用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，再用1000L、15%乙醇以500L/h的流速洗脱中等极性的杂质，再55%的乙醇1000L以500L/h的流速解吸，收集乙醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏14.6kg，二苯乙烯苷含量为27.6%。
实施例3
称取干燥首乌藤碎200kg，投入3000L提取罐中，并加入60%的乙醇2000L（加入0.2kg的柠檬酸），开搅拌；打开夹套蒸汽，加热至有乙醇回流时，开始计时，提取2h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入60%乙醇2000L（加入0.2kg的柠檬酸），重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并吸入1000L外循环；打开外循环真空及蒸汽，开始回收乙醇，至馏出液无醇味后，放料，称重将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10%，加碱调节pH值至8.2，再离心，过滤；滤液以1000L/h的流速通过1000L的D101树脂柱；上柱完毕后，用2000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，再用8000L、15%乙醇以400L/h的流速洗脱中等极性的杂质，用60%的乙醇1200L以400L/h的流速解吸，收集乙醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏9.1kg，二苯乙烯苷含量为30.4%。

Claims (10)

1. 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用体积分数为40～60%乙醇溶液回流提取首乌藤，得提取液，将提取液减压浓缩，得浓缩物；所述乙醇溶液中含柠檬酸，柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.05～0.2%；
(2)将浓缩物加水稀释至固形物质量分数占10～15%，加碱调节pH值至8.0～8.2，再固液分离除去不溶物，得澄清的水溶液；
(3)将所述水溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质至流出液pH值至7.0～7.8；再用体积分数为15～20%的乙醇溶液洗涤大孔吸附树脂除去极性较高的杂质；再用体积分数为50～60%的乙醇溶液作为解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得首乌藤提取物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸的添加质量为首乌藤质量的0.1%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)之前，将首乌藤破碎至0.5cm以下。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离为过滤或离心。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中减压浓缩的温度为60～65℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥或喷雾干燥，干燥至首乌藤提取物的水分不超过5%。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回流提取为索氏提取。
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