CN104306428A - 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 - Google Patents
一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104306428A CN104306428A CN201410481903.6A CN201410481903A CN104306428A CN 104306428 A CN104306428 A CN 104306428A CN 201410481903 A CN201410481903 A CN 201410481903A CN 104306428 A CN104306428 A CN 104306428A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gynostemmae pentaphylli
- herb gynostemmae
- gypenoside
- extraction
- concentrated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229930187479 gypenoside Natural products 0.000 title claims abstract description 37
- ZRBFCAALKKNCJG-UHFFFAOYSA-N gypenoside-XVII Natural products C1CC(C2(CCC3C(C)(C)C(OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)CCC3(C)C2CC2O)C)(C)C2C1C(C)(CCC=C(C)C)OC(C(C(O)C1O)O)OC1COC1OC(CO)C(O)C(O)C1O ZRBFCAALKKNCJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 240000006509 Gynostemma pentaphyllum Species 0.000 title abstract description 6
- 235000002956 Gynostemma pentaphyllum Nutrition 0.000 title abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 42
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 7
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 14
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 12
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 11
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 11
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 abstract 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 9
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 9
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 5
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 5
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 5
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 5
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 3
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 2
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 2
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 description 1
- 241000722818 Aralia Species 0.000 description 1
- 206010006458 Bronchitis chronic Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 208000005577 Gastroenteritis Diseases 0.000 description 1
- 241001065361 Gynostemma Species 0.000 description 1
- 208000037319 Hepatitis infectious Diseases 0.000 description 1
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 1
- 241000134253 Lanka Species 0.000 description 1
- 206010037596 Pyelonephritis Diseases 0.000 description 1
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 description 1
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000036592 analgesia Effects 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000036528 appetite Effects 0.000 description 1
- 235000019789 appetite Nutrition 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 230000000680 avirulence Effects 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 1
- 206010006451 bronchitis Diseases 0.000 description 1
- 230000019522 cellular metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 208000007451 chronic bronchitis Diseases 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 208000005252 hepatitis A Diseases 0.000 description 1
- 230000000147 hypnotic effect Effects 0.000 description 1
- 230000036737 immune function Effects 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000003808 methanol extraction Methods 0.000 description 1
- 231100000957 no side effect Toxicity 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000001835 salubrious effect Effects 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 1
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 1
- 231100000041 toxicology testing Toxicity 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/42—Cucurbitaceae (Cucumber family)
- A61K36/424—Gynostemma
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及到一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，将绞股蓝药材粉粹、过筛，乙醇提取，提取液过滤浓缩至无醇；将浓缩液稀释通过大孔树脂吸附，用水洗脱至澄清后，再用乙醇溶液洗脱，将洗脱液浓缩至无醇；再将浓缩液用有机溶剂萃取后，浓缩干燥，与此同时回收有机溶剂。本发明中工艺简单、技术合理、经济适用，通过吸附与液液萃取相结合技术获得高纯度的产品，是一种适应中小型企业生产，降低生产设备要求，减少生产成本的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及到天然化合物的提纯、分离及纯化，具体指一种从绞股蓝根茎原料中提取纯化绞股蓝皂苷的方法。
背景技术
绞股蓝((Gynostemma pentaphyllum)又名七叶胆、五叶参、七叶参等，是葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物。分布于印度、斯里兰卡、尼泊尔、缅甸、中南半岛、马来西亚、菲律宾、朝鲜和日本等地区，在我国分布于西南地区，其中以云南分布最广、资源最丰富、种类最多，多数分布于海拔1000～2000m。绞股蓝多为苦含甘，咀嚼清爽，全草可入药，药理研究证明，绞股蓝无毒副作用，经临床试验证明，其对传染性肝炎、肾盂肾炎、慢性支气管炎、胃肠炎等有一定的疗效，并具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗热、抗衰老、促进细胞新陈代谢、强壮补益、提高免疫功能、镇痛、催眠的作用。
绞股蓝含有皂苷、黄酮、多糖、维生素、菇类、有机酸、生物碱、蛋白质等有效成分。绞股蓝皂苷是绞股蓝的主要有效成分之一，目前已分离出绞股蓝皂苷有84种，毒理研究表明绞股蓝皂苷无毒性，同时还有美容、减肥、增进食欲等保健功能，可做成保健茶、饮料、食品附加剂等系列滋补健康品。
绞股蓝皂苷的常规提取方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、索氏提取法，以及近年来研究和开发的超声提取法、微波提取、酶辅助提取、超临界流体萃取等新技术。目前在皂苷的规模化生产中采用的基本上是常规提取工艺，该方法操作简单，设备要求低。关于绞股蓝总苷提取分离方法的研究和改进，目前报道的有两类：即“通法”提取，用适当浓度的乙醇或甲醇提取药材，乙醚或石油醚脱脂后，再以水饱和正丁醇或乙酸乙酯进行液-液萃取，得到绞股蓝总苷；另一方法为“大孔吸附树脂法”，即将药材水提液过滤，滤液通过大孔吸附树脂柱，再依次用不同浓度的有机试剂洗脱，制得绞股蓝总苷。但是目前根据报道提取绞股蓝皂苷相对采用的方法比较单一，绞股蓝皂苷的得率低，纯度低，没有形成一系列完整的提取分离方法，来应用到工业化生产中。
为解决上述绞股蓝皂苷提取的技术问题，目前绞股蓝总苷的提取方法有水提法、有机溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、酶法提取等方法，具体的专利申请可参见申请号为201310470936.6和201210125255.1的专利申请，但上述这些方法绞股蓝总苷的提取收率都不高，而且绞股蓝中有效成分的提取生产成本偏高，提取工艺技术都待进一步改善。另外，如一申请号为201010105011.8的中国发明专利申请《一种绞股蓝总皂苷的提取方法》，利用碱液煮沸提取及树脂层析法从绞股蓝中提取高纯度的绞股蓝皂苷，解决了绞股蓝所含皂苷极性大、色素不易分离的问题，但通过在弱碱性介质中加热浸提，再利用树脂树和活性炭脱色，工艺复杂，生产成本高，因此需要对绞股蓝皂苷的提取和纯化工艺作进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种工艺流程短、皂苷得率高、纯度高的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将绞股蓝原料粉碎成粗粉，将绞股蓝粉和提取溶剂按重量比为1：3～6的比例混合，搅拌均匀后回流提取进行真空浓缩；
(2)将步骤(1)的浓缩液稀释，稀释至原料与稀释后溶液的重量比为1：1～2，通过大孔树脂柱吸附至饱和后先用水洗脱，除杂，至水洗液澄清，再采用以体积浓度为65～80％的乙醇洗至洗脱液无色后，收集洗脱液减压回收乙醇并浓缩；
(3)将步骤(2)所得的浓缩液稀释，稀释至原料与稀释后溶液的重量比为1：2～3，再加入与原料重量比为1：1～2的有机溶剂进行绞股蓝皂苷的萃取，反复萃取，萃取液合并浓缩，回收有机溶剂后真空干燥，得绞股蓝皂苷。
进一步地，所述步骤(1)的提取溶剂为体积百分比浓度为65～75％的乙醇。
进一步地，所述步骤(1)中绞股蓝粉和提取溶剂搅拌均匀后在温度80～85℃下回流提取3次，每次1～2小时，并在真空压力为-0.07～-0.095Mpa的条件下，将滤液浓缩至无醇。
进一步地，所述步骤(2)的具体步骤为：将浓缩液稀释，用大孔树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，将吸附至饱和的树脂先用水洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，除杂，至水洗液澄清，再采用乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，收集一定体积洗脱液，将洗脱液于55～70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07～-0.095Mpa，将洗脱液浓缩至无醇。
进一步地，所述步骤(2)中浓缩液稀释至原料与稀释后的溶液体积重量比为1：1～2。
进一步地，所述步骤(2)中大孔树脂型号为D101、D130、AB-8中的任意一种。
进一步地，所述步骤(3)中的有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯或正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液。
进一步地，所述正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液的体积配比为1:0.5～1。
进一步地，所述绞股蓝粉碎成10～20目筛。
作为优选，所述绞股蓝原料为绞股蓝根茎
与现有技术相比，本发明的优点在于只采用了一次树脂纯化和一次萃取，即达到纯化效果，其损失小且过柱的收率能达到85％以上，同时还具有如下有益效果：
1、增大了绞股蓝总苷的收率，使提取物的收率提高30％以上；
2、减少了制备绞股蓝总苷的提取时间和提取次数，能使提取时间控制在1小时，提取次数控制在2次，从而极大地缩短了生产周期；
3、减少提取绞股蓝总苷的溶剂用量，降低生产成本；
4、本发明的制备方法有利于大规模产业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)提取：
将绞股蓝根茎粉碎成粗粉，过10目筛，取100kg粗粉至于提取罐中，将绞股蓝粉和浓度为65％的乙醇按重量比为1：4的比例混合，搅拌均匀后在80℃温度下回流提取3次，每次1.5小时，将提取液过滤除去料渣后合并，合并后的滤液于55℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07Mpa，将滤液浓缩至无醇。
(2)树脂纯化：
将步骤(1)的浓缩液稀释，将浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1：1后，用型号为D101的大孔树脂吸附饱和，上柱流速为1BV/h，将吸附至饱和的树脂先用水洗脱，除杂，至水洗液澄清，洗脱速度为2BV/h，再采用浓度为65％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1BV/h，收集体积为3倍柱体积的洗脱液，最后将洗脱液于55℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07Mpa，将洗脱液浓缩至无醇，其过柱的收率能达到85％。
(3)液液萃取：
将步骤(2)所得的浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1：2后，再加入与绞股蓝根茎重量比为1：1的正丁醇进行绞股蓝皂苷的萃取，反复萃取3次，萃取液合并浓缩，回收正丁醇后真空干燥，得到高纯度绞股蓝皂苷5.45kg，绞股蓝皂苷质量百分比为98.1％。
实施例2
(1)提取：
将绞股蓝根茎粉碎成粗粉，过15目筛，取200kg粗粉至于提取罐中，将绞股蓝粉和浓度为75％的乙醇按重量比为1：3的比例混合，搅拌均匀后在85℃温度下回流提取3次，每次2小时，将提取液过滤除去料渣后合并，合并后的滤液于60℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.095Mpa，将滤液浓缩至无醇。
(2)树脂纯化：
将步骤(1)的浓缩液稀释，将浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1：2后，用型号为D130的大孔树脂吸附饱和，上柱流速为2BV/h，将吸附至饱和的树脂先用水洗脱，除杂，至水洗液澄清，洗脱速度为1BV/h，再采用浓度为80％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为2BV/h，收集体积为4倍柱体积的洗脱液，最后将洗脱液于70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.09Mpa，将洗脱液浓缩至无醇，其过柱的收率能达到90％。
(3)液液萃取：
将步骤(2)所得的浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1：3后，再加入与绞股蓝根茎重量比为1：2的乙酸乙酯进行绞股蓝皂苷的萃取，反复萃取3次，萃取液合并浓缩，回收正丁醇后真空干燥，得到高纯度绞股蓝皂苷5.31kg，绞股蓝皂苷质量百分比为98.7％。
实施例3
(1)提取：
将绞股蓝根茎粉碎成粗粉，过20目筛，取300kg粗粉至于提取罐中，将绞股蓝粉和浓度为65％的乙醇按重量比为1：6的比例混合，搅拌均匀后在82℃温度下回流提取3次，每次1.8小时，将提取液过滤除去料渣后合并，合并后的滤液于70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08Mpa，将滤液浓缩至无醇。
(2)树脂纯化：
将步骤(1)的浓缩液稀释，将浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1：2后，用型号为AB-8的大孔树脂吸附饱和，上柱流速为2BV/h，将吸附至饱和的树脂先用水洗脱，除杂，至水洗液澄清，洗脱速度为1BV/h，再采用浓度为70％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为2BV/h，收集体积为5倍柱体积的洗脱液，最后将洗脱液于65℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.08Mpa，将洗脱液浓缩至无醇，其过柱的收率能达到95％。
(3)液液萃取：
将步骤(2)所得的浓缩液稀释至绞股蓝根茎与稀释后溶液的重量比为1：2后，再加入与绞股蓝根茎重量比为1：1的正丁醇与乙酸乙酯的组合液进行绞股蓝皂苷的萃取，其中正丁醇与乙酸乙酯的体积配比为1：1，经反复萃取3次，萃取液合并浓缩，回收正丁醇与乙酸乙酯的组合液后真空干燥，得到高纯度绞股蓝皂苷5.47kg，绞股蓝皂苷质量百分比98.3％。
Claims (10)
1.一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将绞股蓝原料粉碎成粗粉，将绞股蓝粉和提取溶剂按重量比为1：3～6的比例混合，搅拌均匀后回流提取进行真空浓缩；
(2)将步骤(1)的浓缩液稀释，稀释至原料与稀释后溶液的重量比为1：1～2，通过大孔树脂柱吸附至饱和后先用水洗脱，除杂，至水洗液澄清，再采用以体积浓度为65～80％的乙醇洗至洗脱液无色后，收集洗脱液减压回收乙醇并浓缩；
(3)将步骤(2)所得的浓缩液稀释，稀释至原料与稀释后溶液的重量比为1：2～3，再加入与原料重量比为1：1～2的有机溶剂进行绞股蓝皂苷的萃取，反复萃取，萃取液合并浓缩，回收有机溶剂后真空干燥，得绞股蓝皂苷。
2.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述步骤(1)的提取溶剂为体积百分比浓度为65～75％的乙醇。
3.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述步骤(1)中绞股蓝粉和提取溶剂搅拌均匀后在温度80～85℃下回流提取3次，每次1～2小时，并在真空压力为-0.07～-0.095Mpa的条件下，将滤液浓缩至无醇。
4.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述步骤(2)的具体步骤为：将浓缩液稀释，用大孔树脂吸附饱和，上柱流速为1～2BV/h，将吸附至饱和的树脂先用水洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，除杂，至水洗液澄清，再采用乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1～2BV/h，收集一定体积洗脱液，将洗脱液于55～70℃下进行减压浓缩，减压浓缩过程中抽真空压力为-0.07～-0.095Mpa，将洗脱液浓缩至无醇。
5.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述步骤(2)中浓缩液稀释至原料与稀释后的溶液体积重量比为1：1～2。
6.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述步骤(2)中大孔树脂型号为D101、D130、AB-8中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述步骤(3)中的有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯或正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液。
8.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述正丁醇、乙酸乙酯的组合溶液的体积配比为1:0.5～1。
9.根据权利要求1～8任意一项权利要求所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述绞股蓝原料粉碎成10～20目筛。
10.根据权利要求9所述的从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷的方法，其特征在于所述绞股蓝原料为绞股蓝根茎。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410481903.6A CN104306428B (zh) | 2014-09-19 | 2014-09-19 | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410481903.6A CN104306428B (zh) | 2014-09-19 | 2014-09-19 | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104306428A true CN104306428A (zh) | 2015-01-28 |
| CN104306428B CN104306428B (zh) | 2018-12-21 |
Family
ID=52361837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410481903.6A Active CN104306428B (zh) | 2014-09-19 | 2014-09-19 | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104306428B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104971084A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-10-14 | 安徽师范大学 | 一种绞股蓝皂苷纯化方法 |
| CN109265509A (zh) * | 2017-07-18 | 2019-01-25 | 安康市宝杰植化有限公司 | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 |
| CN111153955A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-15 | 天津中医药大学 | 一种具有降脂作用的绞股蓝提取物及其制备方法和应用 |
| CN111349135A (zh) * | 2018-12-23 | 2020-06-30 | 徐世明 | 一种绞股蓝皂苷xlix的提取方法和治疗糖尿病和高血脂症的药物 |
| CN112159451A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-01 | 杨凌萃健生物工程技术有限公司 | 一种绞股蓝皂苷提取物及其制备方法 |
| CN113929723A (zh) * | 2021-10-10 | 2022-01-14 | 深圳市真味生物科技有限公司 | 一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101524393A (zh) * | 2009-04-03 | 2009-09-09 | 华东理工大学 | 一种绞股蓝皂苷的制备方法 |
| CN103923150A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-16 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷及其制备方法 |
-
2014
- 2014-09-19 CN CN201410481903.6A patent/CN104306428B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101524393A (zh) * | 2009-04-03 | 2009-09-09 | 华东理工大学 | 一种绞股蓝皂苷的制备方法 |
| CN103923150A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-07-16 | 厦门华侨亚热带植物引种园 | 绞股蓝皂苷及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 谭文: "湖南绞股蓝皂苷提取纯化工艺的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104971084A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-10-14 | 安徽师范大学 | 一种绞股蓝皂苷纯化方法 |
| CN109265509A (zh) * | 2017-07-18 | 2019-01-25 | 安康市宝杰植化有限公司 | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 |
| CN111349135A (zh) * | 2018-12-23 | 2020-06-30 | 徐世明 | 一种绞股蓝皂苷xlix的提取方法和治疗糖尿病和高血脂症的药物 |
| CN111153955A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-15 | 天津中医药大学 | 一种具有降脂作用的绞股蓝提取物及其制备方法和应用 |
| CN112159451A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-01 | 杨凌萃健生物工程技术有限公司 | 一种绞股蓝皂苷提取物及其制备方法 |
| CN113929723A (zh) * | 2021-10-10 | 2022-01-14 | 深圳市真味生物科技有限公司 | 一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104306428B (zh) | 2018-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104306428A (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| CN107362200B (zh) | 一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法 | |
| CN111187366B (zh) | 一种黄精多糖的双水相萃取方法 | |
| CN104940609A (zh) | 一种黄精中多种活性成分提取分离的方法 | |
| CN102988440A (zh) | 一种人参皂苷的提取方法 | |
| CN102453075A (zh) | 一种甘草酸的分离纯化工艺 | |
| CN107325138A (zh) | 一种从黑加仑果渣中提取分离纯化四种主要花色苷的方法 | |
| CN105131062B (zh) | 一种黄芩提取物的制备方法 | |
| CN103180334B (zh) | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 | |
| CN105213441A (zh) | 一种同时制备甜茶甙和甜茶总多酚的工艺 | |
| CN107098942A (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
| CN104558224B (zh) | 从黄芪废渣中制备黄芪多糖和保水凝胶的方法 | |
| CN103494858A (zh) | 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法 | |
| CN102977165B (zh) | 罗汉果黄素的优化提纯制备方法 | |
| CN101696381B (zh) | 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用 | |
| CN104706717B (zh) | 苦豆草总碱的提取纯化方法 | |
| CN104189073B (zh) | 丹参总酚酸的制备方法 | |
| CN106749487A (zh) | 一种从沙棘果皮中提取分离熊果酸的方法 | |
| CN102600228B (zh) | 一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法 | |
| CN107213180B (zh) | 一种三七黄酮的分离提取方法 | |
| CN103059008B (zh) | 一种同时制备葛根素和大豆苷元的方法 | |
| CN105294793A (zh) | 景天三七中柚皮苷的分离方法 | |
| CN104945450A (zh) | 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法 | |
| CN103739648A (zh) | 一种玉叶金花苷u的制备方法 | |
| CN102731309B (zh) | 一种从野菊中提取分离绿原酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 315806 No. 525 Yuanbaoshan Road, Beilun District, Zhejiang, Ningbo Applicant after: NINGBO CHINESE MEDICINE PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Address before: 315806 No. 525 Yuanbaoshan Road, Beilun District, Zhejiang, Ningbo Applicant before: NINGBO TRADITIONAL CHINESE PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for extracting and purifying saponins from Gynostemma pentaphyllum Granted publication date: 20181221 Pledgee: Bank of Shanghai Limited by Share Ltd. Ningbo branch Pledgor: NINGBO CHINESE MEDICINE PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980018428 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |