CN105294793A - 景天三七中柚皮苷的分离方法 - Google Patents

景天三七中柚皮苷的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物提取技术领域，具体为一种景天三七中柚皮苷的分离方法。本发明方法包括以下步骤：将景天三七干叶粉碎成40-80目，再将粉末用60％-90％乙醇按料液比1:30-50(g/ml)浸泡后，进行超声波辅助提取，提取后，过滤收集滤液，旋转蒸发浓缩后，再用D-101大孔树脂进行分离纯化，收集在紫外280nm下吸收值最高的组分，经浓缩后，用硅胶柱(100-200目)近一步分离纯化，洗脱液为四氯化碳和甲醇。收集在紫外280nm吸收值最高的组分，即得到柚皮苷。柚皮苷是一种双氢黄酮类化合物，具有抗炎、抗病毒、镇痛、降血压等活性。本发明方法提取效率高，且其制备方法简单，操作方便。

Description

景天三七中柚皮苷的分离方法
技术领域
本发明涉及植物活性成分的提取制备方法，具体涉及景天三七中柚皮苷的一种分离方法
背景技术
景天三七又名土三七，见血散等，是景天科景天属多年生草本，主要分布在江苏、浙江、江西、安徽等地。近年来作为一种新兴的保健蔬菜得到人们的重视和推广,并有制养心茶、酿酒、烤胶等加工利用，并且也是我国古代医学中应用的一种药材,随着研究的深入,引起了越来越多的关注。景天三七中含有大量有效化学成分包括糖类；生物碱；黄酮类以及没食子酸等。其中黄酮类化合物含量和种类都相当的高，研究称黄酮类化合物中含有消炎、抑制异常的毛细血管通透性增加及阻力下降、扩张冠状动脉、增加冠脉流量、影响血压、改变体内酶活性、改善微循环、解痉、抑菌、抗肝炎病毒、抗肿瘤具有重要生物活性的化合物，有很高的药用价值。柚皮苷是一种双氢黄酮类化合物。由于A环和B环之间完全没有共轭，所以在282nm有强烈的紫外吸收峰，使柚皮苷显示多种生物学活性和药理作用。具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血 胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。目前从景天三七中发现的黄酮种类繁多，包括槲皮素，杨梅素等，本发明在这些基础之上又发现一种新的黄酮类成分柚皮苷，并且提取方法简单，提取效率高，提取物稳定。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单高效的景天三七中柚皮苷的分离方法。
本发明具体技术方案如下。
本发明提供一种景天三七中柚皮苷的分离方法，具体步骤如下：
(1)将新鲜的景天三七叶干燥后，粉碎；
(2)将步骤(1)中粉碎后的景天三七粉末用体积百分比为60％-90％的乙醇的水溶液，按料液质量体积比1:30-1：50g/mL浸泡1-2h；
(3)将步骤(2)中的浸提液进行超声提取，提取结束后，过滤提取液，分别收集滤液和滤渣；
(4)将步骤(3)中所得滤液蒸发除去乙醇至原体积的1/10；将步骤(3)中所得滤渣按料液质量体积比为1:20-1：30g/mL用体积百分比为60％-90％乙醇的水溶液悬浮，之后再重复步骤(3)，将两次滤液合并；
(5)将步骤(4)中所得到滤液用D-101大孔树脂分离纯化，洗脱溶剂为乙醇和水形成的混合溶液，乙醇体积百分比浓度分别为30％，50％，80％，收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液；
(6)将步骤(5)中的收集液浓缩后用硅胶柱进行二次分离纯化，展开剂为四氯化碳和甲醇，收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液；
(7)将步骤(6)中所收集的洗脱液浓缩后即得到景天三七柚皮苷。
本发明中，步骤(1)中，粉碎至40-80目。
本发明中，步骤(3)中，超声提取时，功率为80-100W，超声时间为10-40min。
本发明中，步骤(3)中，滤液蒸发浓缩至原滤液体积的1/8～1/12。
本发明中，步骤(6)中，硅胶柱为100-200目硅胶柱，四氯化碳和甲醇的体积比为100:3。
将本发明得到的制品进行HPLC进行LC-MS法分析鉴定，所得图谱数据根据《中药质谱分析》，发现含有柚皮苷。
本发明的有益效果在于：本发明方法提取效率高，且其制备方法简单，操作方便。
附图说明
图1是本发明实施例中分离产物的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明，但并不限制本发明。
本发明的各实施例所需原料及仪器来源如下：
景天三七(购买于市场)；乙醇、硅胶(100-200目)、四氯化碳、甲醇、甲醇(HPLC级)(均购自上海国药集团)，大孔吸附树脂(D101，华东理工亚东树脂厂)，层析柱(3*200/24型，上海禾汽玻璃仪器有限公司)、搅拌机(上海恒平科学仪器有限公司)、电热恒温水浴锅(HHS型，上海医疗器械五厂)、电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9146A型，上海精宏实验设备有限公司)、蠕动泵、紫外检测仪(上海青浦沪西仪器厂)。
实施例1
(1)将新鲜的景天三七叶子干燥后，粉碎后称取15g粉末。
(2)将步骤(1)中的景天三七粉末用体积百分比浓度为65％的乙醇水溶液按料液比为1:30g/mL浸泡。
(3)将步骤(2)中的浸提液进行超声提取，提取条件为：提取时间30min、提取功率100W。
(4)将步骤(3)中的提取液进行过滤，并分别收集滤液和滤渣。
(5)将步骤(4)中所得滤液进行旋转蒸发除去乙醇并收集，将步骤(4)中所得滤渣再用体积百分比浓度为65％的乙醇水溶液溶解，重复步骤(3)和(4)，将两次滤液合并。
(6)将步骤(5)中所收集滤液用D-101大孔树脂进行初步分离纯化，洗脱溶剂为乙醇和水的混合溶液，乙醇的体积百分比浓度分别为30％，50％，80％，收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液。
(7)将步骤(6)中的收集液浓缩后通过硅胶柱(100-200目)进行二次分离纯化，展开剂为四氯化碳和甲醇，体积比为100:3.收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液。
(8)将步骤(7)中所收集的洗脱液浓缩后即得到景天三七柚皮苷。
(9)将步骤(8)中得到的制品进行HPLC进行LC-MS法分析鉴定，所得图谱数据根据《中药质谱分析》，发现含有柚皮苷。
实施例2
(1)将新鲜的景天三七叶子干燥后，粉碎后称取10g粉末。
(2)将步骤(1)中的景天三七粉末用体积百分比浓度为80％的乙醇水溶液按料液比为(1:50g/mL)浸泡。
(3)将步骤(2)中的浸提液进行超声提取，提取条件为：提取时间30min、提取功率100W。
(4)将步骤(3)中的提取液进行过滤，并分别收集滤液和滤渣。
(5)将步骤(4)中所得滤液进行旋转蒸发除去乙醇并收集，将步骤(4)中所得滤渣再用体积百分比浓度为80％的乙醇水溶液溶解，重复步骤(3)和(4),将两次滤液合并。
(6)将步骤(5)中所收集滤液用D-101大孔树脂进行初步分离纯化，洗脱溶剂为乙醇和水形成的混合溶液，体积百分比浓度分别为30％，50％，80％。收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液。
(7)将步骤(6)中的收集液浓缩后通过硅胶柱(100-200目)进行二次分离纯化，展开剂为四氯化碳和甲醇，体积比为100:3；收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液。
(8)将步骤(7)中所收集的洗脱液浓缩后即得到景天三七柚皮苷。
(9)将步骤(8)中得到的制品进行HPLC进行LC-MS法分析鉴定，所得图谱数据根据《中药质谱分析》，发现含有柚皮苷。
实施例3
(1)将新鲜的景天三七叶子干燥后，粉碎后称取5g粉末。
(2)将步骤(1)中的景天三七粉末用体积百分比浓度为90％的乙醇水溶液按料液比为(1:40g/mL)浸泡。
(3)将步骤(2)中的浸提液进行超声提取，提取条件为：提取时间20min、提取功率90W。
(4)将步骤(3)中的提取液进行过滤，并分别收集滤液和滤渣。
(5)将步骤(4)中所得滤液进行旋转蒸发除去乙醇并收集，将步骤(4)中所得滤渣再用体积百分比浓度为90％的乙醇水溶液溶解，重复步骤(3)和(4)，将两次滤液合并。
(6)将步骤(5)中所收集滤液用D-101大孔树脂进行初步分离纯化，洗脱溶剂为乙醇和水的混合溶液，体积百分比浓度分别为30％，50％，80％。
(7)收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液。将步骤(6)中的收集液浓缩后通过硅胶柱(100-200目)进行二次分离纯化，展开剂为四氯化碳和甲醇，体积比例为100:3；收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液。
(8)将步骤(7)中所收集的洗脱液浓缩后即得到景天三七柚皮苷。
(9)将步骤(8)中得到的制品进行HPLC进行LC-MS法分析鉴定，所得图谱数据根据《中药质谱分析》，发现含有柚皮苷。

Claims (5)

1.一种景天三七中柚皮苷的分离方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将新鲜的景天三七叶干燥后，粉碎；
(2)将步骤(1)中粉碎后的景天三七粉末用体积百分比为60％-90％的乙醇的水溶液，按料液质量体积比1:30-1:50g/mL浸泡1-2h；
(3)将步骤(2)中的浸提液进行超声提取，提取结束后，过滤提取液，分别收集滤液和滤渣，并将滤液蒸发浓缩；
(4)将步骤(3)中所得滤渣按料液质量体积比为1:20-1:30g/mL用体积百分比为60％-90％乙醇的水溶液悬浮，之后再重复步骤(3)，将两次滤液合并；
(5)将步骤(4)中所得到滤液用D-101大孔树脂分离纯化，洗脱溶剂为乙醇和水形成的混合溶液，乙醇体积百分比浓度分别为30％，50％，80％，收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液；
(6)将步骤(5)中的收集液浓缩后用硅胶柱进行二次分离纯化，展开剂为四氯化碳和甲醇，收集在紫外280nm下吸收值最高的洗脱液；
(7)将步骤(6)中所收集的洗脱液浓缩后即得到景天三七柚皮苷。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，粉碎至40-80目。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，超声提取时，功率为80-100W，超声时间为10-40min。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，滤液蒸发浓缩至原滤液体积的1/8～1/12。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(6)中，硅胶柱为100-200目硅胶柱，四氯化碳和甲醇的体积比为100:3。
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