CN103739649A - 一种玉叶金花苷g的制备方法 - Google Patents

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张颖
李嘉
陈锋
张赟赟
杨海船
何春欢
姜平川
李红
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Abstract

本发明公开了一种玉叶金花苷G的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中加热回流提取，回收乙醇得粗提物；⑵上述粗提物加入蒸馏水混溶，再加入水饱和正丁醇萃取多次，浓缩后得浸膏状物质；⑶上述浸膏加入蒸馏水溶解过滤，滤液经大孔树脂柱层析初步纯化，再经HPLC制备色谱分离得到高纯度mussaendoside G。本发明方法工艺简单合理，操作方便，收率高，纯度高，可以做成标准品。

Description

一种玉叶金花苷G的制备方法
技术背景
本发明属于药物化学领域，尤其是涉及一种mussaendoside G的制备方法。 
背景技术 
mussaendoside G为四环三萜皂苷，分子式C66H105NO27，分子量1343，分子结构为： 
Figure BDA0000426181060000011
mussaendoside G为茜草科植物玉叶金花的主要成分。玉叶金花具有清热解暑，凉血解毒的功效。玉叶金花富含萜类及三萜皂苷类成分。目前，玉叶金花在中成药方面已得到广泛的应用，我国治疗甲流首个中成药-金花清感方中含有玉叶金花；同时在玉叶解毒颗粒、玉叶清火片中玉叶金花均作为君药使用。 
现有分离mussaendoside G的方法一般采用反相硅胶柱层析、葡聚糖凝 胶柱层析，产品纯度低于90%，收率较低。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种mussaendoside G的制备方法，采用HPLC制备色谱，操作简单，所得产品纯度较高，产率比一般色谱柱分离纯化方法的产率有所提高。 
本发明以如下技术方案解决上述问题： 
一种mussaendoside G的制备方法，包括以下步骤： 
（1）将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中，加热回流提取至少3次，将提取液真空浓缩得粗提物，并回收溶剂，玉叶金花粗粉与乙醇溶液的重量比为1：6～10，乙醇溶液的浓度为60～95%； 
（2）将所得粗提物加水混溶后，再加入等量水饱和正丁醇萃取至少3次，收集有机层并真空浓缩，得浸膏状物质； 
（3）将上述浸膏状物质加水溶解，过滤，滤液过大孔树脂柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脱，收集60%-95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干，即得总皂苷粗品； 
（4）将总皂苷粗品溶于甲醇，采用HPLC制备色谱分离，紫外检测器在线监测，收集mussaendoside G，浓缩蒸干，即得成品。 
所述步骤（3）中，大孔树脂柱选用DA201大孔树脂柱或D101大孔树脂柱。 
所述步骤（4）中，HPLC制备色谱的条件为：洗脱液是体积比为25:75～40:60的乙腈：水或乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；体积流量：10～20ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃。 
所述步骤（4）中，收集mussaendoside G的时间段为19～66min。 
本发明的优点在于：工艺简单合理，操作方便，所得产品纯度高。 
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 
实施例1 
将原料粉为5kg玉叶金花粗粉与原料粉重量8倍的体积浓度为60%乙醇混合，加热回流提取3次，每次2h，将提取液真空浓缩回收溶剂得粗提物浸膏。将所得浸膏加水混溶后再加入等量水饱和正丁醇萃取3次，将有机层合并后真空浓缩，浓缩得浸膏状物质，加水溶解过滤，滤液上D101大孔树脂层析柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干至含水率为14%，即总皂苷粗品；将总皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离（HPLC制备色谱的条件为：流动相为乙腈：水（35:65）；体积流量：10ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃），紫外检测器在线监测，53.936min收集mussaendoside G，浓缩蒸干得粉末150mg，纯度为95%，产率为0.030mg/g。 
实施例2 
将原料粉为5kg玉叶金花粗粉与原料粉重量10倍的体积浓度为95%乙醇混合，加热回流提取3次，每次2h，将提取液真空浓缩回收溶剂得粗提物浸膏。将所得浸膏加水混溶后再加入等量水饱和正丁醇萃取3次，将有机层合并后真空浓缩，浓缩得浸膏状物质，加水溶解过滤，滤液上D101大孔树脂层析柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脱， 收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干至含水率为12%，即总皂苷粗品；将总皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离（HPLC制备色谱的条件为：流动相为乙腈：水（38:62）；体积流量：20ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃），紫外检测器在线监测，24.789min收集mussaendoside G，浓缩蒸干得粉末125mg，纯度为94%，产率为0.025mg/g。 
实施例3 
将原料粉为5kg玉叶金花粗粉与原料粉重量8倍的体积浓度为95%乙醇混合，加热回流提取3次，每次2h，将提取液真空浓缩回收溶剂得粗提物浸膏。将所得浸膏加水混溶后再加入等量水饱和正丁醇萃取3次，将有机层合并后真空浓缩，浓缩得浸膏状物质，加水溶解过滤，滤液上DA201大孔树脂层析柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干至含水率15%，即总皂苷粗品；将总皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离（HPLC制备色谱的条件为：流动相为乙腈：0.01%磷酸溶液（30:70）；体积流量：10ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃），紫外检测器在线监测，65.213min收集mussaendoside G，浓缩蒸干得粉末110mg，纯度为95%，产率为0.022mg/g。 
实施例4 
将原料粉为5kg玉叶金花粗粉与原料粉重量6倍的体积浓度为85%乙醇混合，加热回流提取3次，每次2h，将提取液真空浓缩回收溶剂得粗提物浸膏。将所得浸膏加水混溶后再加入等量水饱和正丁醇萃取3次，将有机层合并后真空浓缩，浓缩得浸膏状物质，加水溶解过滤，滤液上DA201大孔树脂层析柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗 脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干至含水率14%，即总皂苷粗品；将总皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离（HPLC制备色谱的条件为：洗脱液为体积比32:68的乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；体积流量：10ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃），紫外检测器在线监测，59.312min收集mussaendoside G，浓缩蒸干得粉末145mg，纯度为95%，产率为0.029mg/g。 
实施例5 
将原料粉为5kg玉叶金花粗粉与原料粉重量8倍的体积浓度为75%乙醇混合，加热回流提取3次，每次2h，将提取液真空浓缩回收溶剂得粗提物浸膏。将所得浸膏加水混溶后再加入等量水饱和正丁醇萃取3次，将有机层合并后真空浓缩，浓缩得浸膏状物质，加水溶解过滤，滤液上DA201大孔树脂层析柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干至含水率14%，即总皂苷粗品；将总皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离（HPLC制备色谱的条件为：洗脱液为体积比40:60的乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；体积流量：10ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃），紫外检测器在线监测，19.515min收集mussaendoside G，浓缩蒸干得粉末175mg，纯度为94%，产率为0.035mg/g。 
实施例6 
将原料粉为5kg玉叶金花粗粉与原料粉重量8倍的体积浓度为95%乙醇混合，加热回流提取3次，每次2h，将提取液真空浓缩回收溶剂得粗提物浸膏。将所得浸膏加水混溶后再加入等量水饱和正丁醇萃取3次，将有机层合 并后真空浓缩，浓缩得浸膏状物质，加水溶解过滤，滤液上D101大孔树脂层析柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干至含水15%，即得总皂苷粗品；将总皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离（HPLC制备色谱的条件为：洗脱液为体积比35:65的乙腈：水的混合液；体积流量：10ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃），紫外检测器在线监测，55.013min收集mussaendoside G，浓缩蒸干得粉末135mg，纯度为96%，产率为0.027mg/g。 

Claims (4)

1.一种mussaendoside G的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中，加热回流提取至少3次，将提取液真空浓缩得粗提物，并回收溶剂，玉叶金花粗粉与乙醇溶液的重量比为1：6～10，乙醇溶液的浓度为60～95%；
（2）将所得粗提物加水混溶后，再加入等量水饱和正丁醇萃取至少3次，收集有机层并真空浓缩，得浸膏状物质；
（3）将上述浸膏状物质加水溶解，过滤，滤液过大孔树脂柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脱，收集60%-95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干，即得总皂苷粗品；
（4）将总皂苷粗品溶于甲醇，采用HPLC制备色谱分离，紫外检测器在线监测，收集mussaendoside G，浓缩蒸干，即得成品。
2.根据权利要求1所述mussaendoside G的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，大孔树脂柱选用DA201大孔树脂柱或D101大孔树脂柱。
3.根据权利要求1所述mussaendoside G的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，HPLC制备色谱的条件为：洗脱液是体积比为25:75～40:60的乙腈：水或乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；体积流量：10～20ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃。
4.根据权利要求1所述mussaendoside G的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，收集mussaendoside G的时间段为19～66min。
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