CN107056872B - 玉叶金花苷酸甲酯的快速提取方法 - Google Patents
玉叶金花苷酸甲酯的快速提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种玉叶金花苷酸甲酯快速提取方法，其包含以下步骤：1）将玉叶金花与碳酸钙混匀，加入浸提器中用乙醇加热回流1～1.5h，并浓缩过滤；2）将浓缩液先用石油醚充分洗脱，然后水层用正丁醇萃取，加乙酸铅至乙酸铅析出，静置沉淀，取上清；3）采用干法上样，进行硅胶过柱；先用洗脱液A洗脱，后用洗脱液B洗脱，将目标物所在洗脱液混合，浓缩蒸干得粗晶；4）将粗晶用少量热乙酸乙酯溶解，低温重结晶干燥。该提取方案能够快速高效便利地提取玉叶金花苷酸甲酯，适合玉叶金花苷酸甲酯的大规模工业化的生产。不仅如此，这种提纯方法可以使得到的玉叶金花苷酸甲酯的纯度能够达到95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的提纯，具体涉及一种玉叶金花苷酸甲酯的快速提取方法。
背景技术
玉叶金花主产于岭南地区，原植物为茜草科玉叶金花属植物玉叶金花Mussaenda pubescens Ait.f. ，具有清热解毒、凉血解暑等功效，用于感冒、中暑、发热、咳嗽、肠炎、肾炎水肿、咽喉肿痛、跌打、蛇伤及断肠草、木薯、野菌中毒等症。玉叶金花水提物乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位具有显著的抑制急性炎症的作用；其中的环烯醚萜类成分玉叶金花苷酸甲酯，经药理实验证实其具有明显的抗炎、镇痛及抗菌作用。但是目前玉叶金花苷酸甲酯的化学合成比较复杂，合成成本较高；另一方面，由于玉叶金花中有机成分，诸如烯、醚、萜类物质含量较高，分离玉叶金花苷酸甲酯具有相当的难度。因此找到一种快速高效便利的玉叶金花苷酸甲酯的提取方法是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的在于公开一种玉叶金花苷酸甲酯的快速提取方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种玉叶金花苷酸甲酯快速提取方法，其包含以下步骤：
1）将玉叶金花与碳酸钙混匀，加入浸提器中用乙醇加热回流1～1.5h，混合提取液，并浓缩过滤；
2）将浓缩液先用石油醚充分洗脱，然后水层用正丁醇萃取，加乙酸铅至乙酸铅析出，静置沉淀，取上清；
3）采用干法上样，进行硅胶过柱；先用洗脱液A洗脱，后用洗脱液B洗脱，将目标物所在洗脱液混合，浓缩蒸干得粗晶；
4）将粗晶用少量热乙酸乙酯溶解，低温重结晶干燥。
优选的，玉叶金花与碳酸钙的质量比为100:1。
优选的，乙醇加热回流的料液质量体积比为1:20～30（w/v，g/mL）。
优选的，乙醇浓度为70%～85%。
优选的，乙醇加热回流的温度为70～85℃。
优选的，洗脱液A为石油醚：乙酸乙酯洗脱液的混合液，按照体积比计算，该混合液中石油醚：乙酸乙酯=1：（0.5～2）。
优选的，洗脱液B为石油醚，乙酸乙酯，甲醇的混合液，其中石油醚：乙酸乙酯：甲醇的体积比为8:2:1。
本发明的有益效果是：该提取方案能够快速高效便利地提取玉叶金花苷酸甲酯，适合玉叶金花苷酸甲酯的大规模工业化的生产。不仅如此，这种提纯方法可以使得到的玉叶金花苷酸甲酯的纯度能够达到95%以上。
具体实施方式
实施例1
1 .取1000g玉叶金花的干燥粉末与10g碳酸钙混匀装入浸提器中。按照质量体积比（w/v，g/mL）的方式加入20倍量70%乙醇，温度80℃，加热回流1h，重复提取两次。合并溶液，回收乙醇，浓缩至无醇味。
2. 将浓缩液先用石油醚充分洗脱，水层用等量正丁醇等萃取三次。将三次萃取的正丁醇液混合，加乙酸铅，静置后，抽滤，滤液回收正丁醇，得浓缩液。
3. 取硅胶干法装柱，先用石油醚与乙酸乙酯体积比为1:2的混合液a洗脱。后用石油醚、乙酸乙酯、甲醇组成的混合液b洗脱，洗脱液中各组分的体积比为石油醚：乙酸乙酯：甲醇=8:2:1。将滤液，干燥，得粗晶。
4. 将粗晶用热乙酸乙酯溶液溶解，低温重结晶，过滤干燥得晶体3.75g。
利用高效液相测浓度，其条件是：仪器：waters高效液相色谱仪，色谱柱：Irregullar 10u C18 100A （250×4.6mm)，流动相：甲醇（A）-0.5%冰醋酸溶液（Ｂ），梯度洗脱程序为：0～25min 10%A-90%B，25～30min 50%-50%B，30～60min72%A-28%B，60～65min10%A-90%B，波长为265，在11min左右出峰，测单体纯度为97.7%。
实施例2
1. 取1000g玉叶金花的干燥粉末与10g碳酸钙混匀装入浸提器中。按照质量体积比（w/v，g/mL）的方式加入20倍量85%乙醇，温度75℃，加热回流1h，重复提取两次。合并溶液，回收乙醇，浓缩至无醇味。
2. 将浓缩液先用石油醚充分洗脱，水层用正丁醇等体积萃取三次。将三次萃取的正丁醇液混合，加乙酸铅，静置后，取上层液，回收正丁醇，得浓缩液。
3. 硅胶干法装柱，先用石油醚与乙酸乙酯体积比为2:1的混合液a洗脱。后用石油醚、乙酸乙酯、甲醇组成的混合液b洗脱，洗脱液b中各组分的体积比为石油醚：乙酸乙酯：甲醇=8:2:1。将将洗脱液，干燥，得粗晶。
4.将粗晶用热乙酸乙酯溶液溶解，低温重结晶，过滤干燥得晶体3.07g，高效液相条件如实例1，测纯度为96.3%。
实施例3
1. 取1000g玉叶金花的干燥粉末与10g碳酸钙混匀装入浸提器中。按照质量体积比（w/v，g/mL）的方式加入25倍量70%乙醇，温度70℃，加热回流1h，重复提取两次。合并溶液，回收乙醇，浓缩至无醇味。
2. 将浓缩液先用石油醚充分洗脱，水层用正丁醇等体积萃取三次。将三次萃取的正丁醇液混合，加乙酸铅，静置后，取上层液，回收正丁醇，得浓缩液。
3. 硅胶干法装柱，先用石油醚与乙酸乙酯体积比为2:1的混合液a洗脱。后用石油醚、乙酸乙酯、甲醇组成的混合液b洗脱，洗脱液b中各组分的体积比为石油醚：乙酸乙酯：甲醇=8:2:1。将将洗脱液，干燥，得粗晶。
4. 将粗晶用热乙酸乙酯溶液溶解，低温重结晶，过滤干燥得晶体3.84g，高效液相条件如实例1，测纯度为95.6%。
实施例4
1. 取1000g玉叶金花的干燥粉末与10g碳酸钙混匀装入浸提器中。按照质量体积比（w/v，g/mL）的方式加入30倍量75%乙醇，温度75℃，加热回流1.5h，重复提取两次。合并溶液，回收乙醇，浓缩至无醇味。
2. 将浓缩液先用石油醚充分洗脱，水层用正丁醇等体积萃取三次。将三次萃取的正丁醇液混合，加乙酸铅，静置后，取上层液，回收正丁醇，得浓缩液。
3. 硅胶干法装柱，先用石油醚与乙酸乙酯体积比为1:1的混合液a洗脱。后用石油醚、乙酸乙酯、甲醇组成的混合液b洗脱，洗脱液b中各组分的体积比为石油醚：乙酸乙酯：甲醇=8:2:1。将将洗脱液，干燥，得粗晶。
4. 将粗晶用热乙酸乙酯溶液溶解，低温重结晶，过滤干燥得晶体4.01g，高效液相条件如实例1，测纯度为98.1%。
对比例
1. 取1000g玉叶金花的干燥粉末与20g碳酸钙混匀装入浸提器中。按照质量体积比（w/v，g/mL）的方式加入20倍量50%乙醇，温度80℃，加热回流1.5h，重复提取两次。合并溶液，回收乙醇，浓缩至无醇味。
2. 将浓缩液先用石油醚充分洗脱，水层用正丁醇等体积萃取三次。将三次萃取的正丁醇液混合，加乙酸铅，静置后，取上层液，回收正丁醇，得浓缩液。
3. 硅胶干法装柱，先用石油醚与乙酸乙酯体积比为1:1的混合液a洗脱。后用石油醚、乙酸乙酯、甲醇组成的混合液b洗脱，洗脱液b中各组分的体积比为石油醚：乙酸乙酯：甲醇=1:1:1。将洗脱液，干燥，得粗晶。
4. 将粗晶用热乙酸乙酯溶液溶解，低温重结晶，过滤干燥得晶体4.07g，高效液相条件如实例1，测纯度为85.3%。
Claims (6)
1.一种玉叶金花苷酸甲酯快速提取方法，其包含以下步骤：
1)将玉叶金花与碳酸钙混匀，加入浸提器中用乙醇加热回流1～1.5h，将提取液混合浓缩过滤；
2)将浓缩液用石油醚充分洗脱，然后水层用正丁醇萃取，加乙酸铅至乙酸铅析出，静置沉淀，取上清；
3)采用干法上样，进行硅胶过柱；先用洗脱液A洗脱，后用洗脱液B洗脱，将目标物所在洗脱液混合，浓缩蒸干得粗晶；
4)将粗晶用少量热乙酸乙酯溶解，低温重结晶干燥，得到玉叶金花苷酸甲酯；所述洗脱液A为石油醚：乙酸乙酯洗脱液的混合液，按照体积比计算，该混合液中石油醚：乙酸乙酯＝1：(0.5～2)；
所述洗脱液B为石油醚，乙酸乙酯，甲醇的混合液，其中石油醚：乙酸乙酯：甲醇的体积比为8:2:1。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述玉叶金花与碳酸钙的质量比为100:1。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述乙醇加热回流的料液的质量体积比为1:20～30(w/v，g/mL)。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述乙醇浓度为70％～85％。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述乙醇加热回流的温度为70～85℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的提取方法在制备含高玉叶金花苷酸甲酯药物中的应用。
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