CN104628801B - 一种从野菊花中提取分离蒙花苷工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属药物化学领域,涉及天然产物提取工艺,尤其涉及一种从野菊花中提取分离蒙花苷工艺。该工艺不经过柱层析,运用闪式提取法,纯化方法采用萃取法、沉淀结晶法得到蒙花苷单品。本方法提取率高,且产品收率高,达95%以上,纯度95%以上,可用于含量测定的对照品使用。操作简便,生产周期短。产量大,工艺稳定,重现性好,成本低,易于工业化生产。可以有效改善蒙花苷对照品缺乏的现状,也能为工业化生产蒙花苷提供高效的方法。

Description

一种从野菊花中提取分离蒙花苷工艺
技术领域
本发明涉及天然产物提取工艺,尤其涉及一种从野菊花中提取分离蒙花苷工艺,属药物化学领域。
背景技术
蒙花苷,其英文名为Linarin,属于黄酮类化合物。蒙花苷具有抗金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌、抗衰老作用、抗缺氧作用、抗不良刺激作用、对机体双向调节作用、抗疲劳作用、抑制血糖升高作用 、毒性及致突变性致畸方面的研究、对学习记忆影响作用。蒙花苷是野菊花中主要成分之一,目前有关于野菊花中蒙花苷提取方法主要涉及回流提取法、碱提醇沉法等方法,纯化方法主要涉及高效制备液相色谱法、大孔吸附树脂等方法。例如:中国专利CN201210577503提供一种从野菊花中分离得到蒙花苷单体的方法,具体实验方案为:将野菊花药材用乙醇溶液回流提取,收集滤液,将滤液浓缩后静置析晶并烘干沉淀,将沉淀以甲醇进行超声波洗涤,过滤,收集过滤固体,烘干,经烘干后的固体中,加入有机溶剂溶解,过滤,收集滤液,经高效制备液相色谱分离,针对性收集蒙花苷单体的制备馏分溶液,得蒙花苷单体溶液,蒙花苷单体析出后经干燥得到蒙花苷单体产品。该方法需经制备液相色谱分离,操作复杂,成本较高,很难进行大量制备。中国专利CN201110195580提供了一种从野菊花中分离得到蒙花苷单体的方法,具体实验方案为:(1)原料预处理;(2)碱水提取;(3)醇沉;(4)石油醚萃取;(5)调酸;(6)大孔树脂吸附分离;(7)结晶与重结晶,干燥。该方法工艺复杂,需要加入酸碱,容易破坏化合物结构,需经大孔吸附树脂,费时费溶剂,且结晶收率低。中国专利CN201010182942提供了一种分离蒙花苷单体的方法,具体实验方案为:以野菊花提取挥发油后的残渣为原料,加入5-12倍水或有机溶剂提取,提取次数1-5次,合并提取液,过滤,滤液经有机滤膜过滤、填料柱层析分离纯化,干燥即得产品。该方法需经微孔滤膜和超滤膜过滤,费用较高,且需经柱层析分离,操作复杂。柱层析可为大孔树脂、硅胶、聚酰胺、氧化铝、Sephadex LH-20的一种或多种混合填料,操作不确定,且有的柱层析不利于工业化大生产。中国专利CN200910057065提供了一种从野菊花中制备蒙花苷提取物的方法,具体实验方案为:将野菊花加入乙醇水溶剂,采用热回流或者渗漉提取,将提取溶液浓缩至无醇味,后将浓缩液pH值调节至10,放置,取上清液用酸调节pH至7-8左右,过滤沉淀后,取上清液上大孔树脂,先用水洗脱,然后用10%-30%的乙醇水和50%-80%的乙醇水洗脱,收集50%-80%的馏分。将50%-80%的馏分浓缩,干燥,得蒙花苷提取物,蒙花苷含量在50%以上。该方法需要上大孔树脂,操作麻烦,费时费试剂,且得到蒙花苷含量在50%以上,无法得到高纯度的蒙花苷。就现有技术而言,还需对从野菊花中提取分离蒙花苷工艺进行改进,才能很好地满足实际生产需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种提取率高,纯度高且适合工业化生产的从野菊花中提取分离蒙花苷改进工艺,该工艺不经过柱层析得到蒙花苷单品。
为实现本发明目的,本发明提取方法运用闪式提取法,纯化方法采用萃取法、沉淀结晶法。具体技术方案如下:
称取野菊花,加野菊花重量5-10倍质量百分比50%~70%的乙醇,组织破碎法提取2-4次,过滤,减压回收乙醇,浓缩成浸膏,加水将浸膏制成混悬液(温度25℃ 相对密度1.0~-1.2),依次用10:0~0:10不同体积比的石油醚-乙酸乙酯萃取液进行取后,再用体积比10:1~1:10的乙酸乙酯-乙醇萃取液进行萃取,萃取液浓缩得到沉淀物,将沉淀先后用甲醇和水浸洗, 过滤,结晶即得到蒙花苷纯品。
野菊花优选河南信阳鸡公山野菊花。
与现有技术相比,本发明具有以下突出的技术效果:
1.本方法利用闪式浓缩器组织破碎法进行提取,一次提取仅仅需要3-5分钟,提取效率高,环保,节约、操作简便,生产周期短。
2.本方法不经过柱层析,只应用萃取法和结晶沉淀法分离得到 95 %高纯度的蒙花苷,操作简单,产品收率高,达 95%以上,可用于含量测定的对照品使用;产量大,工艺稳定,重现性好,成本低,易于工业化生产。
3.本方法各步骤有机试剂可以回收利用,降低成本。可以有效改善蒙花苷对照品缺乏的现状,也能为工业化生产蒙花苷提供高效的方法。
具体实施方式
实施例1
称取河南信阳鸡公山野菊花,加野菊花重量5~6倍质量百分比50%的乙醇,组织破碎法提取三次,滤液回收乙醇,滤液浓缩成浸膏,加适量水将浸膏制成混悬液(温度25℃ 相对密度1.0~-1.2),依次用10:1、10:5、1:5不同体积比的石油醚-乙酸乙酯萃取液进行萃取,得到萃取以后的部位。将萃取后的部位加适量水将浸膏制成混悬液,用体积比15:1乙酸乙酯-乙醇萃取液进行萃取, 萃取液浓缩得到沉淀物,将沉淀先后用甲醇和水浸洗, 过滤,结晶即得到蒙花苷纯品。
产品性状:浅黄色无定型粉末,纯度≥95% 。
实施例2
称取河南信阳鸡公山野菊花,加野菊花重量9-10倍质量百分比70%的乙醇,组织破碎法提取三次,滤液回收乙醇,滤液浓缩成浸膏,加适量水将浸膏制成混悬液(温度25℃ 相对密度1.0~-1.2),依次用5:1,5:5,1:8不同体积比的石油醚-乙酸乙酯萃取液进行萃取,得到萃取以后的部位。将萃取后的部位加适量水将浸膏制成混悬液,用体积比10:1乙酸乙酯-乙醇萃取液进行萃取, 萃取液浓缩得到沉淀物,将沉淀先后用甲醇和水浸洗, 过滤,结晶即得到蒙花苷纯品。
产品性状:浅黄色无定型粉末,纯度≥95% 。
实施例3
称取河南信阳鸡公山野菊花,加野菊花重量9-10倍质量百分比70%的乙醇,组织破碎法提取三次,滤液回收乙醇,滤液浓缩成浸膏,加适量水将浸膏制成混悬液(温度25℃ 相对密度1.0~-1.2),依次用2:1,1:5,1:10不同体积比的石油醚-乙酸乙酯萃取液进行萃取,得到萃取以后的部位。将萃取后的部位加适量水将浸膏制成混悬液,用体积比15:5乙酸乙酯-乙醇萃取液进行萃取, 萃取液浓缩得到沉淀物,将沉淀先后用甲醇和水浸洗, 过滤,结晶即得到蒙花苷纯品。
产品性状:浅黄色无定型粉末,纯度≥97% 。

Claims (2)

1.一种从野菊花中提取分离蒙花苷工艺,其特征在于,通过如下步骤实现:
称取野菊花,加野菊花重量5-10倍质量百分比50%-70%的乙醇,组织破碎法提取三次,滤液回收乙醇,滤液浓缩成浸膏,加水将浸膏制成温度25℃ 相对密度1.0~1.2混悬液,依次用不同体积比的石油醚-乙酸乙酯萃取液进行萃取,得到萃取以后的部位;将萃取后的部位加水,将浸膏制成混悬液,用不同体积比乙酸乙酯-乙醇萃取液进行萃取,萃取液浓缩得到沉淀物,将沉淀先后用甲醇和水浸洗, 过滤,结晶即得到蒙花苷纯品;
所述萃取液石油醚-乙酸乙酯萃取液不同体积比依次选10:1、10:5、1:5或5:1,5:5,1:8或2:1,1:5,1:10 ;所述乙酸乙酯-乙醇萃取液选体积比15:1或10:1或15:5。
2.如权利要求1所述的从野菊花中提取分离蒙花苷工艺,其特征在于,野菊花选河南信阳鸡公山野菊花。
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